專利名稱：具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其屬于竹纖維制造技術領域，且制程采用不會造成環境污染的環保制程，所制得的竹漿纖維素不織布成品屬于長纖維型態，并具有良好的透氣性、吸水率以及除臭功效等物性，可被應用于紡織品、醫療衛生材料、過濾材料、生物科技材料及光電晶圓擦拭等用途上。
背景技術：
目前人造合成纖維所制成的不織布，其生產中所使用的最大量原料，依序為聚丙烯(PP)、聚酯(PET)、聚乙烯(PE)與尼龍(Nylon)，共計占總使用量的96%，當這些大量人造合成纖維不織布經使用后成為廢棄物時，因無法被自然環境分解，而對環境形成巨大的危害，因此，以木漿(pulp)為原料，并使用溶劑法來生產制造天然纖維素不織布已漸成主流，其產品廢棄物因可自然降解，而被稱為綠色環保纖維或稱為Lyocell纖維。發表于中國山東紡織科技期刊2003年第2期的 ''新型再生纖維素纖素-竹纖維"已研究證實，竹纖維具有天然抗菌、吸濕透氣、負離子保健等特性，且竹子屬快速生長植物，繁殖力強(2至3年即可砍伐)，更新容易，是極佳的再生資源，在資源利用過程中不會發生如林木砍伐時，所產生林地環境生態受到嚴重破壞等問題，此外，竹漿的成本只有木漿的三分之一，因此，應用制造Lyocell纖維的溶劑法來做為生產竹纖維，已見于諸多專利文獻中，例如:中國發明專利CN1129680、CN1190531、CN1315624及CN100395384等皆是，由該公開的各中國發明專利技術內容可知，其生產所得的竹纖維并未具有除臭的功效。根據中國海關數據顯示，2007-2011年中國共計進口咖啡豆13.7萬噸，單2011年就進口咖啡4.3萬噸，同比增長41.9%，以2011年為例:烘焙使用后的廢咖啡渣數量至少達
2萬公噸以上(咖啡豆與使用后的比例約為2:1計算)，目前這些每年多達2萬公噸以上的廢咖啡渣，大部分是以直接焚化或掩埋等方式來處理，少部分則因咖啡渣具有除臭的功效而拿來做去除異味，或做為供給植物的養分，或做為清潔的功用；另外，已有人將其應用來制造咖啡紗之用，例如中國發明專利授權公告號CN101418477，由該咖啡紗專利所揭露的技術內容可知，其將咖啡渣和高分子聚合物顆粒混合制成母粒后，再將母粒抽絲成紗線，而所用的高分子聚合物顆粒選自聚丙烯、尼龍和聚酯，因此，經由該咖啡紗所制得的織物，因含有高分子聚合物，故使用后成為廢棄物時，也將無法被自然環境分解，仍會有對環境造成危害的結果。中國除竹林資源豐富外(現有竹林面積達421萬公頃，儲蓄量1.27億噸，約占全球竹資源的三分之一)，更有每年多達2萬公噸以上的廢咖啡渣可做為除臭之用，本發明人有鑒于此，特別深入研究如何將可被自然環境分解的竹纖維，與具有除臭功能的廢咖啡渣相結合，而成為具有除臭功能竹漿纖維素不織布，經多次實驗試作成功后，終能完成本發明的制法
發明內容
本發明的主要目的是提供一種具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，系將適量的廢咖啡洛(Coffee residue)先加入竹衆(Bamboo pulp)作為原料,再加入氧化甲基瑪琳(N-methylmorpholine N-oxide,簡稱ΝΜΜ0)溶劑,使其相混合溶解成黏液(dope)后，以熔噴方式(meltblown)將該黏液從紡口擠壓出來形成竹漿纖維素絲束，并經由噴出水霧使竹漿纖維素絲束凝固再生，最后經水洗、漂白、水洗、干燥及卷取等程序后，即可制得具有連續長纖維型態的具有除臭功能竹漿纖維素不織布，其整體的制程短且使用無毒性的氧化甲基瑪琳作為溶劑，并能充分回收循環使用，而成為不會對環境造成污染的環保制程，且制得的竹漿纖維素不織布，屬于連續長纖維型態，除具有與人造合成纖維不織布相同的良好透氣性與吸水率等物性外，更因含有廢咖啡渣而具有除臭的功效，且使用后成為廢棄物時，能在環境中自然分解，而不會對環境造成破壞。本發明的技術方案為:一種具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其步驟包含:
a.將廢咖啡渣加入竹漿作為原料；該廢咖啡渣先經高速研磨成500nnTl000nm的微顆粒后再加入竹漿內，該竹漿選用a —纖維素含量在65%以上的竹漿纖維素，其纖維素聚合度介于400 800。b.加入氧化甲基瑪琳溶劑及苯基惡唑安定劑于步驟a的竹漿中，并使其相混合溶解成黏液；其利用臥式調漿機，將該廢咖啡渣與竹漿纖維素、氧化甲基瑪琳溶劑及苯基惡唑添加劑一起置入后，以50°C 70°C低溫進行高速攪碎，并藉由氧化甲基瑪琳對纖維素膨潤性大、溶解性高及溶解速率快等功效，來達成快速相互混合溶解，再利用真空薄膜蒸發器以80°C 100°C加熱，在5分鐘內蒸發溶解混合后的水份排除至5 13%，即可形成黏液。c.以熔噴方式將黏液從紡口擠壓出來形成竹漿纖維素絲束；該黏液由計量齒輪泵打入紡口模具內，再進入紡口模具的紡嘴管中，藉由熱空氣持續灌入紡口模具后，并從紡嘴管周圍排出的氣流作用，迫使黏液從紡嘴管中被熔噴擠壓出外部形成竹漿纖維素絲束。d.噴出水霧使纖維 素絲束凝固再生，再依序經水洗、漂白、水洗、干燥及卷取等程序，即制得具有連續長纖維型態的天然纖維素纖維不織布。該步驟a中所加入竹漿內的廢咖啡渣含量為0.5wt9T5 wt%。該步驟b中氧化甲基瑪琳溶劑的濃度為45°/Γ75%。該步驟b中黏液的纖維素含量為6wt°/Tl5wt%。該步驟b中黏液的黏度為300 3000。該步驟b中黏液的透光指數為1.47(Γ .495。該步驟b中黏液的熔融指數為200 1000。該步驟d中該竹漿纖維素不織布的卷取速度為每分鐘2 200公尺。該步驟d中該竹漿纖維素不織布的基重為10g/nT300g/m2。該步驟d中該竹漿纖維素不織布的機械方向拉伸強度為14kgf以上，而垂直方向的拉伸強度為7kgf以上。該步驟d中該竹漿纖維素不織布的纖維纖度為f 15um。該步驟d中該竹漿纖維素不織布的透氣度為10(T3500Cm3/Cm2/min。該步驟d中該竹漿纖維素不織布的吸水率為300°/Γ2000%。該步驟d中凝固再生與水洗后的溶劑回收步驟包含:1.脫色:系以活性碳懸浮方式吸付脫色，未脫色液加入0.059Γ0.10%吸附性和懸浮性良好的活性碳粉末，用鼓風混合吸附復和靜置懸浮吸附交替處理，其兩者之處理時間比例為1:3至1:6，處理時間8小時以上即可完成脫色。2.過濾:系采用二階段過濾，其第一階段粗濾用一般濾芯式過濾器以簡化設備，但為避免活性碳逐漸累積在濾芯最外層而減緩過濾的速度，故助濾劑除預布于濾芯表面之夕卜，亦在未濾液中加入0.039Γ0.05%,使未濾液含有少量膨松助濾劑，則過濾速度大幅提高且可保持不減退，該助濾劑的組成以硅藻土:纖維素=4:1的比例效果最好，粗濾完成后將濾洛殘液離心、脫水、回收，而脫水后的濾洛助濾劑仍具有助濾效果可再回收使用一次。其第二階段精濾使用精密過濾器UF，精濾后濾液清凈度與新鮮溶劑相同。3.濃縮:本發明制程因水洗液回收時，其溶劑濃度由6.59Γ8.0%需濃縮到50°/Γ55%，每噸纖維約需濃縮除水90噸，濃縮負荷極大；當纖維產量較少時:系采用三效濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽用量0.5噸；當纖維產量稍大時:則采用MVR濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽0.003、.03噸，該二種濃 縮方式各適不同產量，但所產生的濃縮液和冷凝水都可全部回收；其中，濃縮液可供制程溶劑之用；冷凝水可供原絲水洗之用。4.精制:系采用80°C低溫氧化和中和還原，用35%H202為氧化劑、85% N2H4.H20為中和還原劑，用電位滴定法測定氧化還原的結果，其NMM含量可降到IOppm以下，可提高NMMO純度和減少損耗。
圖1為本發明的制造流程方塊圖。圖2為本發明所使用氧化甲基瑪琳溶劑(N-methylmorpholine N-oxide,簡稱ΝΜΜ0)的化學結構圖。圖3為本發明中熔噴竹漿纖維素絲束的作動示意圖。圖4為本發明所制得除臭功能竹漿纖維素不織布放大一千倍的外觀電子顯微圖。圖中具體標號如下:
1_齒輪泵2-模具
3-紡嘴管D-黏液
H-熱空氣
具體實施例方式為進一步說明本發明的制作流程與功效，茲佐以圖示及各試驗實例詳細說明如后:
請參閱圖1至圖4所示，本發明具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其步驟包含:
a.將廢咖啡洛(Coffee residue)加入竹衆(Bamboo pulp)作為原料；該廢咖啡洛先經高速研磨成500nnTl000nm (奈米)的微顆粒后再加入竹漿內，該竹漿選用a—纖維素含量在65%以上的竹衆纖維素,其纖維素聚合度(degree of polymerization,簡稱DP)介于400 800。b.加入氧化甲基瑪琳溶劑(N-methylmorpholine N-oxide,簡稱ΝΜΜ0,其化學結構如圖2所示)及苯基惡唑安定劑(I, 3-phenylene - bis 2-oxazoline,BOX)于步驟a的竹漿中，并使其相混合溶解成黏液(dope);其系利用臥式調漿機，將該廢咖啡渣與竹漿纖維素、氧化甲基瑪琳溶劑及苯基惡唑添加劑一起置入后，以50°C 70°C低溫進行高速攪碎，并藉由氧化甲基瑪琳對纖維素膨潤性大、溶解性高及溶解速率快等功效，來達成快速相互混合溶解，再利用真空薄膜蒸發器(Thin Film Evaporator, TFE)以8(TC 10(TC加熱,在5分鐘內蒸發溶解混合后之水份排除至5 13%，即可形成黏液(dope)。c.以熔噴方式(meltblown)將黏液從紡口擠壓出來形成竹漿纖維素絲束；如圖3所示，該黏液D由計量齒輪泵I打入紡口模具2內，再進入紡口模具2的紡嘴管3中，藉由熱空氣H持續灌入紡口模具2后，并從紡嘴管3周圍排出的氣流作用，迫使黏液D從紡嘴管3中被熔噴擠壓出外部形成竹漿纖維素絲束。d.噴出水霧使纖維素絲束凝固再生，再依序經水洗、漂白、水洗、干燥及卷取等程序，即制得具有連續長纖維型態的竹漿纖維素不織布(如第4圖所示)。其中，步驟a中所加入竹漿內的廢咖啡渣含量為0.5wt°/T5 wt%。其中，步驟b所加入的苯基惡唑安定劑(1，3-phenylene - bis 2-oxazoline,BOX)可降低纖維素黏液的色澤及聚合度的衰退，其氧化甲基瑪琳溶劑的濃度為459Γ75%且為無毒性溶劑，于水洗過程中被洗出后，再經由回收再使用，其損耗率低且回收率可達99.7%以上，除可降低制造成本外，亦不會造成環境的污染，完全符合環保制程的規范。又步驟b中該黏液的纖維素含量為6wt°/Tl5wt%,其黏液的黏度為300 3000 (poise)，而黏液的透光指數為1.470^1.495以及黏液的熔融指數為200 1000。其中，步驟d中竹漿纖維素不織布的卷取速度為每分鐘2 200公尺，竹漿纖維素不織布的基重為10g/m2 300g/m2,纖維纖度為15um,機械方向(MD)拉伸強度為14kgf以上，垂直方向(CD)的拉伸強度為7kgf以上，透氣度為10(T3500 (cm3/cm2/min)，吸水率為300% 2000%。另步驟d中凝固再生與水洗后的溶劑回收步驟包含:
1.脫色:系以活性碳懸浮方式吸付脫色，未脫色液加入0.059Γ0.10%吸附性和懸浮性良好的活性碳粉末，用鼓風混合吸附復和靜置懸浮吸附交替處理，其兩者的處理時間比例為1:3至1: 6，處理時間8小時以上即可完成脫色，該方式及程序可簡化設備、節省能源和提高吸附脫色效果。2.過濾:系采用二階段過濾，其第一階段粗濾用一般濾芯式過濾器以簡化設備，但為避免活性碳逐漸累積在濾芯最外層而減緩過濾的速度，故助濾劑除預布于濾芯表面之夕卜，亦在未濾液中加入0.039Γ0.05%,使未濾液含有少量膨松助濾劑，則過濾速度大幅提高且可保持不減退，該助濾劑的組成以硅藻土:纖維素=4:1的比例效果最好，粗濾完成后將濾洛殘液離心、脫水、回收，而脫水后的濾洛助濾劑仍具有助濾效果可再回收使用一次。其第二階段精濾使用精密過濾器UF，精濾后濾液清凈度與新鮮溶劑相同，采用本方式的粗濾和精濾可得低設備費、低損耗率、高處理量、高清凈度的特點。3.濃縮:本發明制程因水洗液回收時，其溶劑濃度由6.59Γ8.0%需濃縮到50°/Γ55%，每噸纖維約需濃縮除水90噸，濃縮負荷極大；當纖維產量較少時:系采用三效濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽用量0.5噸(雖蒸汽消耗高，但電力消耗較小)；當纖維產量稍大時:則采用MVR濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽0.003^0.03噸(雖蒸汽消耗低，但電力消耗稍大)，該二種濃縮方 式各適不同產量，但所產生的濃縮液和冷凝水都可全部回收；其中，濃縮液可供制程溶劑之用；冷凝水可供原絲水洗之用。4.精制:系采用80°C低溫氧化和中和還原，用35%H202為氧化劑、85% N2H4.H20為中和還原劑，用電位滴定法測定氧化還原的結果，其NMM含量可降到IOppm以下，可提高NMMO純度和減少損耗。為進一步證明本發明的特點及實施功效，乃進行完成各項試驗實例并說明如后: 首先，如表一中樣品I至樣品10的黏液組成表所示，其系將廢咖啡渣加入聚合度為
40(Γ800的竹漿纖維素與氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑，于5θΠθ 下高速攪拌成漿液，然后利用真空薄膜蒸發器蒸發多余的水份，以80°C 10(TC加熱，5分鐘內排除水分至59Γ13%，即可將竹漿纖維素溶解成黏液(dope)，接著，以熔噴方式(meltblown)將黏液經紡口擠壓形成竹漿纖維素絲束，再噴出水霧使竹漿纖維素絲束凝固再生，并依序進行水洗、漂白、水洗、干燥及卷取后，即完成表一中樣品I至樣品10的各黏液組成表。表一:樣品I至樣品10的黏液組成表
權利要求
1.一種具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:其步驟包含: a.將廢咖啡渣加入竹漿作為原料；該廢咖啡渣先經高速研磨成500nnTl000nm的微顆粒后再加入竹漿內，該竹漿選用a —纖維素含量在65%以上的竹漿纖維素，其纖維素聚合度介于400 800 ； b.加入氧化甲基瑪琳溶劑及苯基惡唑安定劑于步驟a的竹漿中，并使其相混合溶解成黏液；其利用臥式調漿機，將該廢咖啡渣與竹漿纖維素、氧化甲基瑪琳溶劑及苯基惡唑添加劑一起置入后，以50°C 70°C低溫進行高速攪碎，并藉由氧化甲基瑪琳對纖維素膨潤性大、溶解性高及溶解速率快等功效，來達成快速相互混合溶解，再利用真空薄膜蒸發器以80°C 100°C加熱，在5分鐘內蒸發溶解混合后的水份排除至5 13%，即可形成黏液； c.以熔噴方式將黏液從紡口擠壓出來形成竹漿纖維素絲束；該黏液由計量齒輪泵打入紡口模具內，再進入紡口模具的紡嘴管中，藉由熱空氣持續灌入紡口模具后，并從紡嘴管周圍排出的氣流作用，迫使黏液從紡嘴管中被熔噴擠壓出外部形成竹漿纖維素絲束；及 d.噴出水霧使纖維素絲束凝固再生，再依序經水洗、漂白、水洗、干燥及卷取等程序，即制得具有連續長纖維型態的天然纖維素纖維不織布。
2.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟a中所加入竹漿內的廢咖啡渣含量為0.5wt9T5 wt%0
3.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟b中氧化甲基瑪琳溶劑的濃度為459Γ75%。
4.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟b中黏液的纖維素含量為6wt%-l5wt%。
5.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟b中黏液的黏度為300 3000。
6.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟b中黏液的透光指數為1.470-l.495。
7.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟b中黏液的熔融指數為200 1000。
8.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟d中該竹漿纖維素不織布的卷取速度為每分鐘2 200公尺。
9.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟d中該竹漿纖維素不織布的基重為10g/m2 300g/m2。
10.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟d中該竹漿纖維素不織布的機械方向拉伸強度為14kgf以上，而垂直方向的拉伸強度為7kgf以上。
11.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟d中該竹漿纖維素不織布的纖維纖度為1-15um。
12.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟d中該竹漿纖維素不織布的透氣度為100-3500Cm3/Cm2/min。
13.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟d中該竹漿纖維素不織布的吸水率為3009^2000%。
14.根據權利要求1所述的具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，其特征在于:該步驟d中凝固再生與水洗后的溶劑回收步驟包含: .1.脫色:系以活性碳懸浮方式吸付脫色，未脫色液加入0.059Γ0.10%吸附性和懸浮性良好的活性碳粉末，用鼓風混合吸附復和靜置懸浮吸附交替處理，其兩者之處理時間比例為1: 3至1: 6，處理時間8小時以上即可完成脫色， .2.過濾:系采用二階段過濾，其第一階段粗濾用一般濾芯式過濾器以簡化設備，但為避免活性碳逐漸累積在濾芯最外層而減緩過濾的速度，故助濾劑除預布于濾芯表面之外，亦在未濾液中加入0.039Γ0.05%,使未濾液含有少量膨松助濾劑，則過濾速度大幅提高且可保持不減退，該助濾劑的組成以硅藻土:纖維素=4:1的比例效果最好，粗濾完成后將濾渣殘液離心、脫水、回收，而脫水后的濾渣助濾劑仍具有助濾效果可再回收使用一次，其第二階段精濾使用精密過濾器UF，精濾后濾液清凈度與新鮮溶劑相同， .3.濃縮:本發明制程因水洗液回收時，其溶劑濃度由6.59Γ8.0%需濃縮到50°/Γ55%，每噸纖維約需濃縮除水90噸，濃縮負荷極大；當纖維產量較少時:系采用三效濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽用量0.5噸；當纖維產量稍大時:則采用MVR濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽0.003、.03噸，該二種濃縮方式各適不同產量，但所產生的濃縮液和冷凝水都可全部回收；其中，濃縮液可供制程溶劑之用；冷凝水可供原絲水洗之用， .4.精制:系采用80°C低溫氧化和中和還原，用35%H202為氧化劑、85%N2H4.H20為中和還原劑，用電位滴定法測定氧化還原的結果，其NMM含量可降到IOppm以下，可提高NMMO純度和減少損耗。
全文摘要
本發明涉及一種具有除臭功能竹漿纖維素不織布的制法，系將適量的廢咖啡渣先加入竹漿作為原料，再加入氧化甲基瑪琳溶劑，使其相混合溶解成黏液后，以熔噴方式將該黏液從紡口擠壓出來形成竹漿纖維素絲束，并經由噴出水霧使竹漿纖維素絲束凝固再生，最后經水洗、漂白、水洗、干燥及卷取等程序后，即可制得具有連續長纖維型態的具有除臭功能竹漿纖維素不織布。
文檔編號D01F13/02GK103215753SQ20131009705
公開日2013年7月24日 申請日期2013年3月26日 優先權日2013年3月26日
發明者周文東, 賴明毅, 黃坤山 申請人:聚隆纖維股份有限公司