本發明公開了一種環保型高溫勻染劑的制備方法，屬于印染助劑制備技術領域。
背景技術：
高溫勻染劑主要是針對滌綸織物的一種染色助劑，滌綸的基本組成物質是聚對苯二甲酸乙二醇酯，從滌綸分子結構看，缺少能與染料發生結合的活性基團，因此不能用直接染料、酸性染料、活性染料等進行染色，只能采用非水溶性的分散染料進行染色。又由于滌綸分子排列得比較緊密，纖維中只存在較小的空隙，在低溫條件下，染料分子較難進入到纖維的內部，只有在高溫條件下，纖維分子鏈運動加劇，瞬時間形成較大的空隙，染料分子才能進入到纖維內部。因此，滌綸纖維的染色是采用分散染料在高溫條件下（120～130℃）進行的。
目前高溫勻染劑大多由陰離子、非離子化合物復配而成，利用非離子的緩染、移染功能以及陰離子的分散功能，達到勻染效果。現有的高溫勻染劑對分散染料染普通滌綸纖維有較好的勻染性，但對分散染料染超細纖維的勻透性不佳，緩染、移染及分散效果差，容易造成染疵。
技術實現要素：
本發明主要解決的技術問題：針對現有的高溫勻染劑對分散染料染普通滌綸纖維有較好的勻染性，但對分散染料染超細纖維的勻透性不佳，緩染、移染及分散效果差的缺陷，提供一種環保型高溫勻染劑的制備方法，本發明利用制備的混合酶對茶葉和黃皮果果肉碾磨物酶解處理，再將酶解混合物與乙醇溶液震蕩混合后進行萃取，收集萃取液旋蒸，將剩余液與聚醚二元醇等物質，在二氧化鈦、氧化鉻的催化下進行反應，最后將所得混合物進行過濾，將濾液旋蒸除去水分，收集剩余液即可得環保型高溫勻染劑，本發明利用酶對茶葉和黃皮果果肉的酶解，以超臨界CO2萃取其中的多酚類和黃酮類物質，使用雙氧水進行氧化，以氧化鉻及二氧化鈦作為催化劑，將萃取物與聚醚二元醇進行縮合反應，再通過3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨進行醚化，增加勻透性，添加十二烷基二苯醚二磺酸鈉，從而增加分散性的原理，有效解決了高溫勻染劑對分散染料染超細纖維的勻透性不佳，緩染、移染及分散效果差的缺陷，取得了優良的緩染性、移染性、分散性和透染性的效果。
為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：
（1）按質量比1:2～1:4，取茶葉和黃皮果果肉放入碾磨機中，以200r/min碾磨30～40min，收集碾磨混合物，將碾磨混合物與碾磨混合物質量4～6%的混合酶放入酶解罐中，使用質量分數為10%的鹽酸溶液調節pH至4.0～4.5，再設定酶解罐溫度30～36℃，以150r/min攪拌酶解5～7h；所述混合酶為纖維素酶和果膠酶按質量比2:1混合而成；
（2）在上述酶解結束后，收集酶解罐中的酶解混合物放入容器中，再向容器中加入酶解混合物質量1～2倍的質量分數60%乙醇溶液，并將容器置于超聲波震蕩器中，設定頻率為1.0～1.3MHz，震蕩30～35min，隨后將容器中的震蕩混合物放入超臨界CO2萃取儀中，設定壓力為20～25mPa，溫度為45℃，流速為240L/h，萃取1～2h，收集萃取液；
（3）將上述萃取液放入旋轉蒸發儀中去除乙醇，收集剩余物，按重量份數計，取50～60份剩余物、20～25份質量分數為25%3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液、14～16份質量分數15%雙氧水、7～9份聚醚二元醇、4～6份氧化鉻及1～3份二氧化鈦，將剩余物、質量分數15%雙氧水、氧化鉻及二氧化鈦，放入帶有溫度計、攪拌器及滴液漏斗的四口燒瓶；
（4）將上述四口燒瓶燒瓶置于水浴鍋中，使用氮氣保護，設置溫度為90～95℃，以130r/min攪拌20～30min，隨后將上述重量份數中的質量分數為25%3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液及聚醚二元醇混合均勻，并使用滴液漏斗滴加入四口燒瓶中，滴加速度為2滴/s，滴加完成后，升溫至100～105℃，攪拌反應4～6h，再加入聚醚二元醇質量15～20%的十二烷基二苯醚二磺酸鈉，繼續攪拌30～40min后停止攪拌，自然冷卻至室溫，靜置2～3h，對四口燒瓶中的混合物進行過濾，收集濾液，放入旋轉蒸發儀中去除水，收集剩余液，即可得環保型高溫勻染劑。
本發明的應用方法是：首先將本發明制得的高溫勻染劑添加到染料中混合均勻，添加量為0.5～0.8g/L，隨后將滌綸織物放入混合后的染料中進行染色，控制浴比為1:10～1:15、染色溫度為100～140℃、染色時間為30～70min，待勻染結束，將織物取出并水洗烘干即可。經檢測，本發明制得的環保型高溫勻染劑使用后織物得色率達90%以上，色牢度達到4～5級，具有較好的助染效果，且本發明值得的高溫勻染劑具有較好的緩染性和移染性能，染色時移染率達到75～85%，較傳統高溫勻染劑提高了20～30%，勻染性及對染料的分散性優異。
本發明的有益效果是：
（1）本發明環保型高溫勻染劑對染料的分散效果好，使用時能起到較好的緩染及移染性能，且勻染的織物不易出現色花色疵現象，有效滿足了國內印染行業對環保高效的高溫勻染劑的需求；
（2）本發明環保型高溫勻染劑的選材和制備過程均對環境友好、無污染，對人體無毒害，能夠適應高溫勻染的條件，對不同類型織物均具有較好的勻染性和透染性。
具體實施方式
首先按質量比1:2～1:4，取茶葉和黃皮果果肉放入碾磨機中，以200r/min碾磨30～40min，收集碾磨混合物，將碾磨混合物與碾磨混合物質量4～6%的混合酶放入酶解罐中，使用質量分數為10%的鹽酸溶液調節pH至4.0～4.5，再設定酶解罐溫度30～36℃，以150r/min攪拌酶解5～7h；所述混合酶為纖維素酶和果膠酶按質量比2:1混合而成；在上述酶解結束后，收集酶解罐中的酶解混合物放入容器中，再向容器中加入酶解混合物質量1～2倍的質量分數60%乙醇溶液，并將容器置于超聲波震蕩器中，設定頻率為1.0～1.3MHz，震蕩30～35min，隨后將容器中的震蕩混合物放入超臨界CO2萃取儀中，設定壓力為20～25mPa，溫度為45℃，流速為240L/h，萃取1～2h，收集萃取液；隨后將上述萃取液放入旋轉蒸發儀中去除乙醇，收集剩余物，按重量份數計，取50～60份剩余物、20～25份質量分數為25%3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液、14～16份質量分數15%雙氧水、7～9份聚醚二元醇、4～6份氧化鉻及1～3份二氧化鈦，將剩余物、質量分數15%雙氧水、氧化鉻及二氧化鈦，放入帶有溫度計、攪拌器及滴液漏斗的四口燒瓶；最后將上述四口燒瓶燒瓶置于水浴鍋中，使用氮氣保護，設置溫度為90～95℃，以130r/min攪拌20～30min，隨后將上述重量份數中的質量分數為25%3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液及聚醚二元醇混合均勻，并使用滴液漏斗滴加入四口燒瓶中，滴加速度為2滴/s，滴加完成后，升溫至100～105℃，攪拌反應4～6h，再加入聚醚二元醇質量15～20%的十二烷基二苯醚二磺酸鈉，繼續攪拌30～40min后停止攪拌，自然冷卻至室溫，靜置2～3h，對四口燒瓶中的混合物進行過濾，收集濾液，放入旋轉蒸發儀中去除水，收集剩余液，即可得環保型高溫勻染劑。
實例1
首先按質量比1:2，取茶葉和黃皮果果肉放入碾磨機中，以200r/min碾磨30min，收集碾磨混合物，將碾磨混合物與碾磨混合物質量4%的混合酶放入酶解罐中，使用質量分數為10%的鹽酸溶液調節pH至4.0，再設定酶解罐溫度30℃，以150r/min攪拌酶解5h；所述混合酶為纖維素酶和果膠酶按質量比2:1混合而成；在上述酶解結束后，收集酶解罐中的酶解混合物放入容器中，再向容器中加入酶解混合物質量1倍的質量分數60%乙醇溶液，并將容器置于超聲波震蕩器中，設定頻率為1.0MHz，震蕩30min，隨后將容器中的震蕩混合物放入超臨界CO2萃取儀中，設定壓力為20mPa，溫度為45℃，流速為240L/h，萃取1h，收集萃取液；隨后將上述萃取液放入旋轉蒸發儀中去除乙醇，收集剩余物，按重量份數計，取50份剩余物、20份質量分數為25%3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液、14份質量分數15%雙氧水、7份聚醚二元醇、4份氧化鉻及1份二氧化鈦，將剩余物、質量分數15%雙氧水、氧化鉻及二氧化鈦，放入帶有溫度計、攪拌器及滴液漏斗的四口燒瓶；最后將上述四口燒瓶燒瓶置于水浴鍋中，使用氮氣保護，設置溫度為90℃，以130r/min攪拌20min，隨后將上述重量份數中的質量分數為25%3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液及聚醚二元醇混合均勻，并使用滴液漏斗滴加入四口燒瓶中，滴加速度為2滴/s，滴加完成后，升溫至100℃，攪拌反應4h，再加入聚醚二元醇質量15%的十二烷基二苯醚二磺酸鈉，繼續攪拌30min后停止攪拌，自然冷卻至室溫，靜置2h，對四口燒瓶中的混合物進行過濾，收集濾液，放入旋轉蒸發儀中去除水，收集剩余液，即可得環保型高溫勻染劑。
本實例操作簡便，使用時，首先將本發明制得的高溫勻染劑添加到染料中混合均勻，添加量為0.5g/L，隨后將滌綸織物放入混合后的染料中進行染色，控制浴比為1:10、染色溫度為100℃、染色時間為30min，待勻染結束，將織物取出并水洗烘干即可。經檢測，本發明制得的環保型高溫勻染劑使用后織物得色率達91%，色牢度達到4級，具有較好的助染效果，且本發明值得的高溫勻染劑具有較好的緩染性和移染性能，染色時移染率達到75%，較傳統高溫勻染劑提高了20%，勻染性及對染料的分散性優異。
實例2
首先按質量比1:3，取茶葉和黃皮果果肉放入碾磨機中，以200r/min碾磨35min，收集碾磨混合物，將碾磨混合物與碾磨混合物質量5%的混合酶放入酶解罐中，使用質量分數為10%的鹽酸溶液調節pH至4.3，再設定酶解罐溫度33℃，以150r/min攪拌酶解6h；所述混合酶為纖維素酶和果膠酶按質量比2:1混合而成；在上述酶解結束后，收集酶解罐中的酶解混合物放入容器中，再向容器中加入酶解混合物質量1倍的質量分數60%乙醇溶液，并將容器置于超聲波震蕩器中，設定頻率為1.1MHz，震蕩33min，隨后將容器中的震蕩混合物放入超臨界CO2萃取儀中，設定壓力為23mPa，溫度為45℃，流速為240L/h，萃取1h，收集萃取液；隨后將上述萃取液放入旋轉蒸發儀中去除乙醇，收集剩余物，按重量份數計，取55份剩余物、23份質量分數為25%3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液、15份質量分數15%雙氧水、8份聚醚二元醇、5份氧化鉻及2份二氧化鈦，將剩余物、質量分數15%雙氧水、氧化鉻及二氧化鈦，放入帶有溫度計、攪拌器及滴液漏斗的四口燒瓶；最后將上述四口燒瓶燒瓶置于水浴鍋中，使用氮氣保護，設置溫度為93℃，以130r/min攪拌25min，隨后將上述重量份數中的質量分數為25%3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液及聚醚二元醇混合均勻，并使用滴液漏斗滴加入四口燒瓶中，滴加速度為2滴/s，滴加完成后，升溫至103℃，攪拌反應5h，再加入聚醚二元醇質量18%的十二烷基二苯醚二磺酸鈉，繼續攪拌35min后停止攪拌，自然冷卻至室溫，靜置2h，對四口燒瓶中的混合物進行過濾，收集濾液，放入旋轉蒸發儀中去除水，收集剩余液，即可得環保型高溫勻染劑。
本實例操作簡便，使用時，首先將本發明制得的高溫勻染劑添加到染料中混合均勻，添加量為0.7g/L，隨后將滌綸織物放入混合后的染料中進行染色，控制浴比為1:13、染色溫度為120℃、染色時間為50min，待勻染結束，將織物取出并水洗烘干即可。經檢測，本發明制得的環保型高溫勻染劑使用后織物得色率達92%，色牢度達到4級，具有較好的助染效果，且本發明值得的高溫勻染劑具有較好的緩染性和移染性能，染色時移染率達到80%，較傳統高溫勻染劑提高了25%，勻染性及對染料的分散性優異。
實例3
首先按質量比1:4，取茶葉和黃皮果果肉放入碾磨機中，以200r/min碾磨40min，收集碾磨混合物，將碾磨混合物與碾磨混合物質量6%的混合酶放入酶解罐中，使用質量分數為10%的鹽酸溶液調節pH至4.5，再設定酶解罐溫度36℃，以150r/min攪拌酶解7h；所述混合酶為纖維素酶和果膠酶按質量比2:1混合而成；在上述酶解結束后，收集酶解罐中的酶解混合物放入容器中，再向容器中加入酶解混合物質量2倍的質量分數60%乙醇溶液，并將容器置于超聲波震蕩器中，設定頻率為1.3MHz，震蕩35min，隨后將容器中的震蕩混合物放入超臨界CO2萃取儀中，設定壓力為25mPa，溫度為45℃，流速為240L/h，萃取2h，收集萃取液；隨后將上述萃取液放入旋轉蒸發儀中去除乙醇，收集剩余物，按重量份數計，取60份剩余物、25份質量分數為25%3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液、16份質量分數15%雙氧水、9份聚醚二元醇、6份氧化鉻及3份二氧化鈦，將剩余物、質量分數15%雙氧水、氧化鉻及二氧化鈦，放入帶有溫度計、攪拌器及滴液漏斗的四口燒瓶；最后將上述四口燒瓶燒瓶置于水浴鍋中，使用氮氣保護，設置溫度為95℃，以130r/min攪拌30min，隨后將上述重量份數中的質量分數為25%3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液及聚醚二元醇混合均勻，并使用滴液漏斗滴加入四口燒瓶中，滴加速度為2滴/s，滴加完成后，升溫至105℃，攪拌反應6h，再加入聚醚二元醇質量20%的十二烷基二苯醚二磺酸鈉，繼續攪拌40min后停止攪拌，自然冷卻至室溫，靜置3h，對四口燒瓶中的混合物進行過濾，收集濾液，放入旋轉蒸發儀中去除水，收集剩余液，即可得環保型高溫勻染劑。
本實例操作簡便，使用時，首先將本發明制得的高溫勻染劑添加到染料中混合均勻，添加量為0.8g/L，隨后將滌綸織物放入混合后的染料中進行染色，控制浴比為1:15、染色溫度為140℃、染色時間為70min，待勻染結束，將織物取出并水洗烘干即可。經檢測，本發明制得的環保型高溫勻染劑使用后織物得色率達93%，色牢度達到5級，具有較好的助染效果，且本發明值得的高溫勻染劑具有較好的緩染性和移染性能，染色時移染率達到85%，較傳統高溫勻染劑提高了30%，勻染性及對染料的分散性優異。