專利名稱：用于高頻陶瓷電容器的微波陶瓷介質及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種應用于電子元器件的陶瓷材料及其制備方法，更具體地說，是一種微波陶瓷介質及其制備方法。
背景技術：
隨著電子工業的飛速發展，尤其是電子集成化和微型化的迫切需要，對電子材料提出了更加嚴格的要求，尤其需要對電子材料性能的提升來滿足其要求。介質材料的高頻化、高介電常數、低損耗、接近零溫度系數的性能是電子材料研究的一大趨勢。
Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x＝0～1)是鎢青銅礦型結構陶瓷的一種。以這種陶瓷化合物為基礎的介質材料能較好的符合介電常數高、品質因數高及諧振頻率、溫度系數低的要求，可作為濾波器、諧振器上的介質材料。目前，國際上以Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x＝0～1)為基礎的陶瓷研究正在展開，包括不同的工藝添加不同的添加劑，比如以Sm、Bi和Gd作為添加劑。
目前的國際上，如日本的Nagoya Institute及歐洲的Jozef Stefan Institute一些研究機構，以及國內的陳湘明等都有對Ba-Nd-Ti-O系統的一些研究。但系統性能還需要提高，介電常數εr，一般都小于100，損耗tanδ較大，少有小于2×10-4的，溫度系數αc的漂移也都很大，或者不能同時得到優良的性能，同時目前采用的燒結溫度相對較高，大多在1300℃以上，尚不能進入實用階段。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種介電常數大，介質損耗及容量溫度系數均較小的Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54(x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5)的高頻陶瓷電容器的微波陶瓷介質及其制造方法。
本發明的目的通過下述技術方案予以實現。
本發明的高頻陶瓷電容器的微波陶瓷介質，由Ba6-3x(Nd1-yBiy)Ti18O54組成，其中x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5；所述組成的原料為BaCO3、Nd2O3和TiO2三種化合物及添加劑Bi2O3；本發明的微波陶瓷介質的制造方法，其過程包括以BaCO3、Nd2O3、TiO2為主要原料，以Bi2O3為添加劑，按Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54組成配料，其中x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5；在去離子水中用ZrO2球體進行球磨，于120～130℃烘干，過40目篩，然后預燒，二次球磨，烘干，造粒，于80～90MPa壓制成型，進行燒結，制成片狀的微波陶瓷介質。
所述的預燒是以5～6℃/分的升溫速率升至900℃～1100℃。，保溫2小時。
所述燒結是以8～9℃/分的升溫速率升至500℃后，再以4～5℃/分的升溫速率升至1150～1250℃，保溫4小時，然后冷卻10小時以上。
本發明的有益效果是，具有Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54(x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5)結構的高頻陶瓷電容器的微波陶瓷介質具有介電常數高、品質因數高、介質損耗及溫度系數低的性能，是作為濾波器、諧振器上理想的的介質材料；并且配方簡單，具有很好的工藝穩定性，尤其是介質損耗對預燒及燒結溫度的變化均不敏感。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步描述。
本發明微波介質陶瓷，依Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54(x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5)結構，按照表一配方進行制備。
表一(各原料單位為克)
本發明以99.9％分析純的BaCO3，Nd2O3，TiO2和Bi2O3為原材料。具體制備方法，包括下述步驟(1)按照表一配方取99.9％分析純的BaCO3，Nd2O3，TiO2和Bi2O3混和，在去離子水中用ZrO2球體進行球磨，球磨4小時后，于120～130℃烘干，過40目篩；(2)預燒，以5～6℃/分的升溫速率升至1100℃。，保溫2小時；(3)二次球磨6小時，然后烘干，炒蠟(蠟的重量比為7％)，過80目篩；(4)在90Mpa壓力下壓制成直徑為15mm，厚度為1mm的圓片；(5)在500℃下排蠟，升溫時間1小時，保溫1小時；
(6)將半成品的圓片，首先以8～9℃/分的升溫速率升至500℃，再以4～5℃/分的升溫速率升至1200～1220℃(每組實施例的具體燒結溫度見表二)，保溫4小時，然后冷卻10小時以上。
本發明以Bi2O3作為添加劑，可以降低燒結溫度并可大幅度改善系統介電性能，包括大幅提高介電常數，進一步對容量溫度系數進行調整；而適當的燒成制度又可以保證陶瓷晶粒在較低燒結溫度下的充分結晶。
使用Agilent 4285A測試樣品的電容量C和損耗tanδ，測試頻率為1MHz。使用HEWLETT PACKARD 4278A與Espec高低溫箱聯合測試電容量變化率，計算得到介電常數溫度系數。各組實施例的介電性能見表二。
表二 本發明可以廣泛應用于各種介質諧振器、濾波器等微波器件的制造。滿足移動通信，衛星通訊，導航定位，雷達等系統應用的對材料介質的需要。
本發明公開和揭示的所有組分及含量可通過借鑒本文公開的內容，盡管本發明的組分已通過較佳實施例進行了描述，但是本領域技術人員明顯能在不脫離本發明內容、精神和范圍內對本文所述組分進行改動，更具體地說，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，這些都被視為包括在本發明內容、精神和范圍之中。
權利要求
1.一種用于高頻陶瓷電容器的微波陶瓷介質，其特征在于，由Ba6-3x(Nd1-yBiy)Ti18O54組成，其中x＝1/2～2/3，y＝1/5～2/5。
2.根據權利要求1所述的微波陶瓷介質，其特征在于，所述組成的原料為BaCO3、Nd2O3和TiO2三種化合物及添加劑Bi2O3。
3.一種權利要求1的微波陶瓷介質的制造方法，其過程包括以BaCO3、Nd2O3、TiO2為主要原料，以Bi2O3為添加劑，按Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54組成配料，其中x＝1/2～2/3，y＝y＝1/5～2/5；在去離子水中用ZrO2球體進行球磨，于120～130℃烘干，過40目篩，然后預燒，二次球磨，烘干，造粒，于80～90MPa壓制成型，進行燒結，制成片狀的微波陶瓷介質。
4.根據權利要求3所述的微波陶瓷介質的制造方法，其特征在于，所述的預燒是以5～6℃/分的升溫速率升至900℃～1100℃。，保溫2小時。
5.根據權利要求3所述的微波陶瓷介質的制造方法，其特征在于，所述燒結是以8～9℃/分的升溫速率升至500℃后，再以4～5℃/分的升溫速率升至1150～1250℃，保溫4小時，然后冷卻10小時以上。
全文摘要
本發明公開了一種用于高頻陶瓷電容器的微波陶瓷介質及其制造方法，該微波陶瓷介質由Ba
文檔編號C04B35/468GK1887791SQ200510014270
公開日2007年1月3日 申請日期2005年6月30日 優先權日2005年6月30日
發明者吳順華, 趙康健, 李媛 申請人:天津大學