專利名稱：一種燒結鎂砂的制備方法
技術領域：
本發明涉及耐火材料生產技術領域，具體涉及燒結鎂砂的制備方法。
背景技術：
隨著現代科學技術的不斷發展，冶金及相關高溫領域對耐火材料質量的要求越來越高。而生產高質量耐火材料的前提條件是要有高純度、高密度的耐火原料。
鎂砂是重要的堿性耐火原料，我國天然菱鎂礦(MgCO3)資源豐富，其儲藏量為30.1億噸，約占世界總儲量的1/4。因此，我國主要是利用天然菱鎂礦生產鎂砂的。盡管我國的鎂質資源得天獨厚，但其資源總量還是有限的，特別是能夠生產優質鎂砂的特級礦石(M47)在可采儲量中的比例很小，而且越來越少。例如，海城鎂礦的下房身礦區特級礦石僅占總儲量的5％左右。目前廣泛開采使用的多為特級、一級(M46)的菱鎂礦，而這些高品質的礦粉和低品位的礦石常常被當作廢石堆積。據統計，在已探明的總儲量中，一級品以上的礦石約占總儲量的40％，開采過程中產生的粉礦(粒度＜40mm)占采出礦石的30～40％。這樣不僅浪費了我國的寶貴的鎂質資源，減少了礦山的使用年限，同時棄礦也占用了大量農用土地，污染了環境。現有技術中，熱選法會造成粉塵污染，并且篩分效率不高，生產效率低；重選方法不能處理粒度低于1mm的礦石，造成資源浪費；浮選方法工藝流程繁瑣復雜，耗資巨大。
發明內容
針對現有技術的缺陷，本發明提供一種高純度、高體積密度燒結鎂砂的制備方法。
本發明方法是以菱鎂礦為原料，通過輕燒、冷卻、水化、球磨、過濾、干燥、輕燒、成型、煅燒工藝制得燒結鎂砂，尤其適合加工低品位的菱鎂礦。具體工藝如下①輕燒。在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內，加入菱鎂礦原料，使用無灰燃料于800～1000℃條件下輕燒1～2小時。發生的主要化學反應如下
②冷卻。輕燒后的礦物于空氣中自然冷卻至100～200℃。
③水化。將冷卻后的礦物投入到2～4倍于礦物體積的水中，水溫為常溫，使礦物中的MgO快速水化，經上述工藝處理的MgO具備較高的水化反應活性，發生的化學反應如下
④將上述步驟③得到的物料包括礦物和水直接加入到球磨機中，球磨2～3小時。球磨過程中，水化反應仍繼續進行。
⑤過濾。對球磨后的漿料進行過濾，棄去濾渣，濾液中礦物粒度達到小于25μm；將濾液于80～90℃條件下保溫處理2～3小時，使MgO完全水化生成Mg(OH)2，然后對濾液再進行過濾處理，棄去濾渣，所得濾液中以Mg(OH)2為主要成分的礦物粒度達到小于1μm。
⑥干燥。將濾液于100～200℃溫度條件下干燥處理8～15小時，除去濾液中的水，得到以Mg(OH)2為主要成分的固體礦物。
⑦輕燒。在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內，加入步驟⑥得到的礦物，于600～800℃條件下輕燒1～3小時，得到以MgO為主要成分的礦物。發生的主要反應如下
⑧成型。以上述步驟⑦得到的礦物為原料，于200～300MPa壓力條件下，制成成型的礦物。
⑨煅燒。將成型的礦物放入豎窯或回轉窯內，采用無灰燃料煅燒，于1800～2000℃條件下煅燒2～3小時，使礦物結構致密化，最后得到高密度鎂砂。
表征鎂砂燒結程度和致密性的一個重要指標是體積密度。體積密度，即制品干重與總體積之比值，也稱為容積重量，用g/cm3表示。計算公式如下Db。=m1DLm3-m2]]>式中m1—干燥試樣的質量，g；m2—飽和試樣的表觀質量，g；m3—飽和試樣在空氣中的質量，g；DL—在試驗溫度下，浸漬液體的密度，g/cm3；Db—耐火制品的體積密度，g/cm3。
體積密度直觀地反映了制品的致密程度，它是耐火材料致密制品質量水平的重要衡量指標。
該測量方法稱為液體靜力稱量法。具體步驟是①測量干燥試樣的質量，即m1；②將試樣浸漬在液體里，對容器抽真空，抽真空至試樣沒有氣泡放出，關掉真空泵，將容器置于空氣中，測量試樣懸浮在液體中的質量，即m2；③從浸液中取出試樣，除去多余的液滴，放到紗布上，再用紗布擦去試樣上附著的液體，然后稱量飽和試樣在空氣中的質量，即m3。
本發明方法工藝流程簡單，無粉塵產生，不會對環境造成污染；特別適合加工低品位的菱鎂礦，減少了資源的浪費，降低了生產成本；采用本發明方法制備的鎂砂，組成成分中以重量百分含量計MgO≥97.5％，CaO/SiO2≥2，體積密度≥3.40g/cm3，是高純度、高密度的優質耐火原料。
具體實施例方式
實施例1采用大石橋廢棄菱鎂礦粉礦為原料，粒度范圍0～40mm，其礦粉組成比較簡單，主要礦物為菱鎂礦、滑石，次要礦物為白云石、綠泥石，微量礦物有石英、透閃石以及褐鐵礦、黃鐵礦等。MgO及有害成分SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3等在礦石中分布均勻，并無明顯富集現象，有害元素鈣鐵以類質同象和微細機械包體形式存在于菱鎂礦晶格中，其理化指標見表1。
表1 實施用菱鎂礦粉礦的理化指標
①輕燒。在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內，加入上述原料，使用無灰燃料于1000℃條件下輕燒1小時。
②冷卻。輕燒后的礦物于空氣中自然冷卻至100℃。
③水化。將冷卻后的礦物投入到3倍于礦物體積的水中，水溫為常溫，使礦物中的MgO快速水化。
④將上述步驟③得到的物料包括礦物和水直接加入到球磨機中，球磨2小時。
⑤過濾。對球磨后的漿料進行過濾，棄去濾渣，濾液中礦物粒度達到小于25μm；將濾液于80℃條件下保溫處理3小時，使MgO完全水化生成Mg(OH)2，然后對濾液再進行過濾處理，棄去濾渣，所得濾液中以Mg(OH)2為主要成分的礦物粒度達到小于1μm。
⑥干燥。將濾液于200℃溫度條件下干燥處理8小時，除去濾液中的水，得到以Mg(OH)2為主要成分的固體礦物。
⑦輕燒。在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內，加入步驟⑥得到的礦物，于600℃條件下輕燒3小時，得到以MgO為主要成分的礦物。
⑧成型。以上述步驟⑦得到的礦物為原料，于200MPa壓力條件下，制成成型的礦物。
⑨煅燒。將成型的礦物放入豎窯或回轉窯內，采用無灰燃料煅燒，于1800℃條件下煅燒3小時，使礦物結構致密化，最后得到高密度鎂砂，組成成分中以重量百分比計MgO含量為97.7％，CaO/SiO2＝2.30，體積密度為3.41g/cm3。
實施例2以實施例1采用的菱鎂礦粉礦為原料。
①輕燒。在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內，加入上述原料，使用無灰燃料于800℃條件下輕燒2小時。
②冷卻。輕燒后的礦物于空氣中自然冷卻至200℃。
③水化。將冷卻后的礦物投入到4倍于礦物體積的水中，水溫為常溫，使礦物中的MgO快速水化。
④將上述步驟③得到的物料包括礦物和水直接加入到球磨機中，球磨3小時。
⑤過濾。對球磨后的漿料進行過濾，棄去濾渣，濾液中礦物粒度達到小于25μm；將濾液于90℃條件下保溫處理2小時，使MgO完全水化生成Mg(OH)2，然后對濾液再進行過濾處理，棄去濾渣，所得濾液中以Mg(OH)2為主要成分的礦物粒度達到小于1μm。
⑥干燥。將濾液于100℃溫度條件下干燥處理15小時，除去濾液中的水，得到以Mg(OH)2為主要成分的固體礦物。
⑦輕燒。在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內，加入步驟⑥得到的礦物，于800℃條件下輕燒1小時，得到以MgO為主要成分的礦物。
⑧成型。以上述步驟⑦得到的礦物為原料，于300Mpa壓力條件下，制成成型的礦物。
⑨煅燒。將成型的礦物放入豎窯或回轉窯內，采用無灰燃料煅燒，于2000℃條件下煅燒2小時，使礦物結構致密化，最后得到高密度鎂砂，組成成分中以重量百分比計MgO含量為98.2％，CaO/SiO2＝2.65，體積密度為3.42g/cm3。
實施例3以實施例1采用的菱鎂礦粉礦為原料。
①輕燒。在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內，加入上述原料，使用無灰燃料于900℃條件下輕燒1.5小時。
②冷卻。輕燒后的礦物于空氣中自然冷卻至150℃。
③水化。將冷卻后的礦物投入到2倍于礦物體積的水中，水溫為常溫，使礦物中的MgO快速水化。
④將上述步驟③得到的物料包括礦物和水直接加入到球磨機中，球磨3小時。
⑤過濾。對球磨后的漿料進行過濾，棄去濾渣，濾液中礦物粒度達到小于25μm；將濾液于85℃條件下保溫處理2.5小時，使MgO完全水化生成Mg(OH)2，然后對濾液再進行過濾處理，棄去濾渣，所得濾液中以Mg(OH)2為主要成分的礦物粒度達到小于1μm。
⑥干燥。將濾液于150℃溫度條件下干燥處理12小時，除去濾液中的水，得到以Mg(OH)2為主要成分的固體礦物。
⑦輕燒。在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內，加入步驟⑥得到的礦物，于700℃條件下輕燒2小時，得到以MgO為主要成分的礦物。
⑧成型。以上述步驟⑦得到的礦物為原料，于250MPa壓力條件下，制成成型的礦物。
⑨煅燒。將成型的礦物放入豎窯或回轉窯內，采用無灰燃料煅燒，于2000℃條件下煅燒2小時，使礦物結構致密化，最后得到高密度鎂砂，組成成分中以重量百分比計MgO含量為98.5％，CaO/SiO2＝3.08，體積密度為3.45g/cm3。
權利要求
1.一種燒結鎂砂的制備方法，其特征在于以菱鎂礦為原料，通過輕燒、冷卻、水化、球磨、過濾、干燥、輕燒、成型、煅燒工藝制得燒結鎂砂，具體工藝如下①在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內，加入原料，使用無灰燃料于800～1000℃條件下輕燒1～2小時；②輕燒后的礦物于空氣中自然冷卻至100～200℃；③將冷卻后的礦物投入到2～4倍于礦物體積的水中，水溫為常溫；④將步驟③得到的物料包括礦物和水直接加入到球磨機中，球磨2～3小時；⑤對球磨后的漿料進行過濾，棄去濾渣，將濾液于80～90℃條件下保溫處理2～3小時，然后對濾液再進行過濾處理，所得濾液中礦物粒度小于1μm；⑥將濾液于100～200℃溫度條件下干燥處理8～15小時，除去濾液中的水，得到固體礦物；⑦在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內，加入步驟⑥得到的礦物，于600～800℃條件下輕燒1～3小時；⑧以步驟⑦得到的礦物為原料，于200～300MPa壓力條件下，制成成型的礦物；⑨將成型的礦物放入豎窯或回轉窯內，采用無灰燃料煅燒，于1800～2000℃條件下煅燒2～3小時，得到燒結鎂砂產品。
2.按照權利要求1所述的燒結鎂砂的制備方法，其特征在于該工藝制得的燒結鎂砂產品體積密度≥3.40g/cm3，組成成分中以重量百分含量計MgO≥97.5％，CaO/SiO2≥2。
全文摘要
一種燒結鎂砂的制備方法，以菱鎂礦為原料，通過輕燒、冷卻、水化、球磨、過濾、干燥、輕燒、成型、煅燒工藝制得燒結鎂砂。該方法工藝流程簡單，無粉塵產生，不會對環境造成污染，尤其適合加工低品位的菱鎂礦，可減少資源的浪費，降低生產成本。制得的燒結鎂砂產品體積密度≥3.40g/cm
文檔編號C04B35/20GK1709827SQ20051004681
公開日2005年12月21日 申請日期2005年7月6日 優先權日2005年7月6日
發明者于景坤, 李環 申請人:東北大學