專利名稱:用于在玻璃毛細管之間建立玻璃-玻璃連接的方法及裝置以及用于逆轉所述玻璃-玻璃連 ...的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種用于在至少兩個共軸且相互交迭的玻璃毛細管之間建立 玻璃-玻璃連接的方法。本發明還涉及一種用于逆轉所述玻璃-玻璃連接的方 法。此外,本發明涉及一種用于建立所述玻璃-玻璃連接的裝置。而且,本發 明涉及一種利用所述玻璃-玻璃連接的色譜儀。
背景技術:
色譜法是一種通常在實驗室中使用的技術,用于分離以及可選擇地分析 各種物質。色譜儀是一種為該目的而使用的裝置。簡單地說,色譜法的原理 如下。流動相沿固定相流動。在流動相的起始端部處,將這些物質的混合物 作用到固定相上。隨后,流動相沿著固定相運送混合物中的各種物質。各種 物質是以不同的速度沿著固定相來運送的。物質的速度取決于物質附到固定 相和/或流動相上的程度。例如,如果混合物中的第一物質比混合物中的第二 物質更有力地附在固定相上,則混合物中的第一物質將被更緩慢地運送,并 且因此將在稍后到達固定相的末端部。這樣,實現了第一物質與第二物質之 間的分離。
在色譜法中,可以使用各種類型的流動相。例如,在液相色譜法中將液 體用作流動相,而在氣相色譜法中將氣體用作流動相。流動相的類型將取決 于待分離的物質。
在色譜法中,還可以使用各種類型的固定相。在紙色譜法中,將一張紙 用作固定相,而在薄層色譜法中,將例如玻璃或金屬的板用作固定相,所述 板被設置為一薄層固定相。另一種通常使用的固定相類型是柱。在柱色譜法 中,將固定相作用到緊密地裝入空心的玻璃管、不銹鋼管或塑料管中的微粒 上。玻璃是色譜柱最常使用的材料。毛細管色譜法使用毛細管,毛細管的內 表面已經設置有用作固定相以用于分離的材料。所述毛細管柱可以具有一米 到幾十米甚至一百米的長度,并且通常已經巻成巻。例如在HPLC (高性能液相色譜法)或氣相色譜法中,可以在重力的影
響下或者借助于壓力將流動相運送通過固定相。
如果使用壓力來使流動相(氣體或液體)沿著固定相移動通過柱,則非 常重要的是,柱是不透氣的或不透液的,從而防止泄漏。
在氣相色譜法中,將柱放置在根據特定溫度程序來加熱的烘箱中。在加 熱程序期間,氣體例如氦氣連續地涌過柱作為流動相。通過調整溫度程序,
可以優化某些物質的分離效率。在所述加熱程序期間,通常在-50和+350 ° C的溫度范圍內加熱氣相色譜柱,加熱溫度取決于所作用的柱以及最大容許 溫度并且取決于待分離的物質。
當將柱安裝在色譜儀中時,柱的起始端部必須連接到色譜儀的注入器, 即使帶有物質的流動相作用到柱中的固定相的部分上。柱的末端部優選地連 接到色譜儀的檢測器,即檢測待分離的各種物質的部分上。另外,在色譜儀 中,可能需要連接兩個或更多柱以獲得更長的柱。這里,將第一柱的末端部 連接到第二柱的起始端部上。
由于柱是毛細管,因此不易獲得良好的不透氣或不透液的連接,其中, 毛細管以使得流過毛細管的流量能夠保持最佳的方式連接。
對于所述連接,非常重要的是,所述連接是不透氣且不透液的,以便防 止泄漏。所述泄漏對色譜儀的其它部分是有害的而且對分離和分析產生消極 的影響,而這不是所期望的。
因此,色譜柱的正確連接對于可靠的測量來說是非常重要的。在現有技 術中己經公開了用于建立連接的各種方法。以下,對兩種通常應用的方法進 行簡要地解釋。
從U.S.4,787,656中己知根據現有技術的用于將玻璃毛細管色譜柱結合 到色譜儀上的第一種方法。這里,公開了一種連接裝置,包括其中具有空腔 的剛體、與空腔的較小端部相連通的孔,以及其中具有軸向孔的錐形箍。在 色譜柱已經穿過所述箍的孔之后,借助于螺母上緊箍并且使箍變形,結果, 在色譜柱與色譜儀之間形成了夾緊連接。
根據現有技術的第一種方法的一個缺點是,沒有獲得充分不透氣的連接。 如果沒有充分的不透氣性,則存在污染物會進入色譜柱的可能性,導致了不 可靠的測量,而這不是所期望的。另外,在使用期間,所述連接可能會通過 振動而松開,并可能斷開連接。另一個缺點是,利用所述方法,柱必須穿過箍,所述箍由略微撓性的材料制成。這里,毛細管柱的末端部很可能會沿著 箍的空腔的內部刮擦,結果,柱的端部可能會被由箍刮擦的材料所阻塞。這 樣的污染是非常不期望的。
從WO 01/86155中已知根據現有技術的用于將色譜柱結合到色譜儀上的
第二種方法。所述文獻公開了這樣一種連接裝置其中,借助于紫外光固化
粘合劑(UV-curable adhesive)來連接毛細管。
根據現有技術的所述第二種方法的一個缺點是,紫外光固化的粘合劑不 是惰性的。這是指在色譜儀的使用期間,在高溫時,紫外光固化的粘合劑的 某些組分可能從粘合的連接中浸出或泄漏。結果,所獲得的測量結果是不可 靠的,而這當然不是所期望的。
上述兩種方法的另一個缺點是,并非每一個實驗室工作人員都能夠建立 所述連接,因為這需要大量的靈巧性、技能以及經驗。
發明內容
本發明的目的是提供一種用于將色譜柱連接到色譜儀或另一個色譜柱上 的改良方法。
本發明的另一目的是建立充分不透氣且不透液的連接。
而且,本發明的一個目的是在所述方法期間不存在柱的污染。
此外,本發明的一個目的是形成這樣一種連接,使得在色譜儀的使用
期間,不存在由于浸出而產生的污染。
另外,本發明的一個目的是提供一種可以形成可逆連接的方法。
此外,本發明的一個目的是提供一種可以由實驗室工作人員以簡單的方
式應用而無需訓練或過多經驗的方法。
本發明的另一目的是提供一種用于在至少兩個共軸且相互交迭的玻璃毛
細管之間建立玻璃-玻璃連接的改良裝置,所述目的對應于以上關于根據本發
明的方法所示出的目的。
上述目的中的一個或多個利用根據引言的方法來實現,所述方法包括以
下步驟
a)將具有第一玻璃軟化溫度的第一玻璃毛細管共軸地引入到具有第二玻 璃軟化溫度的第二玻璃毛細管中,所述第一玻璃毛細管是用于色譜法的第一 柱,其中,所述第一玻璃軟化溫度比所述第二玻璃軟化溫度高;b)將所述第二玻璃毛細管的一部分加熱到等于或高于所述第二玻璃軟化
溫度并且低于所述第一玻璃軟化溫度的溫度,
C)使所述第二玻璃毛細管的軟化部分與所述第一玻璃毛細管相接觸以便 形成玻璃-玻璃連接。
在專業術語中,術語玻璃軟化溫度也稱為"軟化點"。
因此,本發明提供了一種用于建立玻璃-玻璃連接的方法。由于除了玻璃 以外沒有其它材料用于所述連接,而玻璃是一種惰性材料,因此所述連接是 惰性的。最終,無需使用粘合劑。此外,所述連接是不透氣的,這將在下文 中進行更詳細地解釋。因此,通過本方法實現了一個或多個上述目的。
本方法的步驟C)優選地包括對所述第二玻璃毛細管施加壓力,所述壓 力比大氣壓高。對第二玻璃毛細管施加壓力確保了第二玻璃毛細管的軟化部 分與第一玻璃毛細管之間的良好連接,從而可以實現良好的玻璃-玻璃連接。
例如,可以施加作用在1至2巴的范圍內優選為大約1.5巴的過壓 (overpressure )o
尤其優選的是,借助于氣體來施加所述壓力,因為這使得壓力繞玻璃毛 細管的圓周平均地分布,并且也因為之后可以使壓力精確地調節到期望水平。
氦氣是優選氣體,因為它不會導致對形成的玻璃-玻璃連接的污染,而且 因為它不會與軟化的玻璃起化學反應。當然,可以使用諸如氮氣的其它氣體。
在本發明的一個優選實施例中,在步驟c)之后執行額外的步驟d),步 驟d)包括冷卻所述兩個相互連接的玻璃毛細管。這使玻璃-玻璃連接固定或 "凍結",或者說,使得玻璃-玻璃連接在使用中不會例如由于振動而變松。
優選的是,將具有在0.05 mm與0.75 mm之間外徑的管用作所述第一玻 璃毛細管,具體地,所述外徑為0.1mm與0.55mm之間,這對應于(氣相) 色譜柱的當前商用尺寸。
在本發明時,大多數的商用色譜柱在外表面上具有聚酰亞胺涂層。本方 法非常適于建立玻璃-玻璃連接,其中,將用聚酰亞胺涂覆的柱用作第一玻璃 毛細管。
優選地,所述第二玻璃毛細管的內徑比所述第一玻璃毛細管的外徑大 0.05mm至0.5mm。因此,在一方面將第一玻璃毛細管簡單定位在第二玻璃 管中與另一方面實現穩定且良好的玻璃-玻璃連接之間達到了良好的折中。如 果第二玻璃毛細管的內徑比第一玻璃管的外徑大0.05 mm以下,則在不打破易碎的第一玻璃管的情況下進行定位將變得非常困難。如果第二玻璃毛細管
的內徑比第一玻璃管的外徑大0.5 mm以上,則建立玻璃-玻璃連接變得更難,因為相對較大的距離不得不通過軟化的玻璃橋接,這導致軟化玻璃中出現空腔的風險增加,而這可能會導致泄漏。另外,定義為色譜中氣體或液體的總體積的死體積增加,而這不是所期望的,因為它對信噪比的測量產生了消極的影響。表現增加的死體積的一個重要指示是通過記錄利用根據現有技術的常用方法連接的柱中的參考色譜圖以及記錄根據依照本發明的方法連接的柱中的參考色譜圖來獲得的。色譜中溶解峰變寬可能指示死體積增加。當使用根據本方法連接的柱時,即使有變寬的話,所述變寬也難以被發現,而這是有益的。
具體地,所述第二玻璃毛細管的內徑比所述第一玻璃毛細管的外徑大0.1111111至0.2111111,因為這樣可以獲得更好的折中。
優選的是,在執行所述方法時使加熱兩個玻璃毛細管期間的溫度保持為盡可能地低。畢竟,首先,過高的溫度可能導致對第一玻璃毛細管內的固定相的可能損害。其次,過高的溫度可能導致第一玻璃毛細管的玻璃的(局部)軟化,這可能導致不期望的柱的變形。因此,優選的是,將具有玻璃軟化溫度在200-300。C,優選為200- 500°C,更優選為350-500 。C,進一步優選為350-400 。C的范圍內的管用作所述第二玻璃毛細管。所述范圍確保了在對柱的損害風險最小的溫度處,使第二玻璃毛細管良好地軟化。柱上涂覆的聚酰亞胺的存在是不能作用過高溫度的另一個原因,因為在大約350 。C以上的溫度時,將存在聚酰亞胺和/或第一毛細管的內部上的固定相碳化的危險,而這不是期望的。
為了避免達到所述溫度,或者在限制第一玻璃毛細管的溫度增加的任何情況下,優選的是,冷卻所述第一玻璃毛細管,優選為在步驟b)的至少一部分期間,通過使諸如氣體的冷卻介質通過所述第一玻璃毛細管來冷卻所述第一玻璃毛細管。
加熱到形成良好的玻璃-玻璃連接所需的時間取決于許多因素,例如第二玻璃管所使用的玻璃的類型、第二玻璃管的壁厚、第一玻璃管的外徑與第二玻璃管的內徑的差以及所作用的壓力等。然而,本發明人已經發現例如l至40秒優選為1至15秒的時段是足夠的。本領域技術人員將能夠優化時間,一方面便于獲得良好的不透氣連接,另一方面便于防止固定相的碳化或者存 在的所涂覆的聚酰亞胺的碳化。
在本方法的一個優選實施例中,將由選自包括硼硅酸玻璃和鉛玻璃的組 群中的一種玻璃制成的管用作所述第二玻璃毛細管。這些類型的玻璃公知為 具有低的玻璃軟化溫度并且這些類型的玻璃適于應用優選的溫度。
本發明還非常適于在具有基本相同(外部)直徑的兩個共軸且對齊的玻 璃毛細管之間建立玻璃-玻璃連接,同時使用包絡毛細管圍繞這兩個玻璃毛細 管。在所述框架內,本發明的另一優選實施例的特征在于
在步驟a)中,將所述第一玻璃毛細管引入到所述第二玻璃毛細管的第 一端中,同時還將具有第三玻璃軟化溫度的第三玻璃毛細管引入到所述第二 玻璃毛細管的第二端中,其中,所述第一玻璃毛細管和所述第三玻璃毛細管 彼此共線。
其中,在步驟b)中,將第所述二玻璃毛細管的至少一部分加熱到等于 或高于所述第二玻璃軟化溫度并且低于所述第一和第三玻璃軟化溫度的溫 度,
其中,在步驟C)中,使所述第二玻璃毛細管的所述至少一個軟化部分 與所述第一和第三玻璃毛細管相接觸,從而在所述第二玻璃毛細管與所述第 一和第三玻璃毛細管之間形成玻璃-玻璃連接。
在本優選實施例的框架內,可以存在與第一和第三玻璃毛細管二者都相 接觸的第二玻璃毛細管的一個軟化部分,同時還可以使用第二玻璃毛細管的 兩個分開軟化的部分,所述兩個分開軟化部分中的一個部分與第一玻璃毛細 管相接觸,同時另一個部分與第三玻璃毛細管相接觸。
在后面的可能性的框架內,如果根據依照本發明的方法的另一優選實施 例連續地執行下列步驟,則可以限制由于過大的熱應力而引起的第二玻璃毛 細管破碎的危險
-在步驟b)中,將所述第二玻璃毛細管的第一部分加熱到等于或高于所 述第二玻璃軟化溫度并且低于所述第一和第三玻璃軟化溫度的溫度,
-在步驟C)中,使所述第二玻璃毛細管的軟化的所述第一部分與所述第 --玻璃毛細管相接觸,從而在所述第一玻璃毛細管和所述第二玻璃毛細管之 間形成玻璃-玻璃連接,-在步驟b)中,將所述第二玻璃毛細管的第二部分加熱到等于或高于所述第二玻璃軟化溫度并且低于所述第一和第三玻璃軟化溫度的溫度,
-在步驟C)中,使所述第二玻璃毛細管的軟化的所述第二部分與所述第三玻璃毛細管相接觸,從而在所述第三玻璃毛細管和所述第二玻璃毛細管之間形成玻璃-玻璃連接。
這樣,首先,實現了第二玻璃毛細管與第一玻璃毛細管之間的連接,然后,實現了第二玻璃毛細管與第三玻璃毛細管之間的連接。
在步驟C)中,作為可選方案,通過將增大的氣壓作用到第二玻璃毛細管的軟化部分的外部上而使第二玻璃毛細管的軟化部分與第一 (或者第三)玻璃毛細管相接觸,在本發明的框架內,還可以利用壓力裝置沿所述第一玻璃毛細管的方向對所述第二玻璃毛細管的所述軟化部分作用壓力。因此,無需利用為了在第二玻璃毛細管的軟化部分的外部上實現增大的大氣壓所需的各種設備。
本發明還涉及一種用于逆轉根據本發明的方法獲得的玻璃-玻璃連接的方法,所述方法包括以下步驟
i) 將所述第二玻璃毛細管的一部分即所述玻璃毛細管的構成部分加熱到高于所述第二玻璃軟化溫度但是低于所述第一和可能存在的第三玻璃軟化溫度的溫度;
ii) 斷開所述第二玻璃毛細管的所述軟化部分與所述第一和可能存在的第三玻璃毛細管之間的連接,從而斷開所述玻璃-玻璃連接。
本方法的優點是在使用后可以在不損壞色譜柱的情況下移走色譜柱。當前,根據依照現有技術的方法,色譜柱在超過上述連接的點處被切斷,結果,色譜柱被縮短。通過利用本方法,柱無需被切斷從而被縮短,并且連接裝置可以重復使用。然而,優選的是,替換第二玻璃毛細管。
在本方法的第一優選實施例中,步驟ii)包括對所述第二玻璃毛細管施
加欠壓(underpressure),所述欠壓比大氣壓低。這使得從剩余管(多個管)處拆開第二玻璃毛細管的軟化部分變得更容易。為此,例如,可以施加lxl0—2巴的欠壓。
優選地,將色譜柱用作所述第一玻璃毛細管,更優選且更具體地將氣相色譜柱用作所述第一玻璃毛細管。尤其在氣相色譜法中,在色譜柱與色譜儀和可能存在的另一個色譜柱之間具有不透氣的連接是非常重要的。而且,本發明涉及一種用于在至少兩個共軸且相互交迭的玻璃毛細管之 間建立玻璃-玻璃連接的裝置,包括定位器件,其用于將作為色譜法的第一 柱的第一玻璃毛細管與第二玻璃毛細管定位為共軸交迭的關系,使得所述第 一玻璃毛細管延伸到所述第二玻璃毛細管中;加熱器件,其用于加熱所述第
二玻璃毛細管的將建立所述玻璃-玻璃連接的位置處的一部分;以及接觸器
件,其用來與所述第二玻璃毛細管的通過所述加熱器件加熱而軟化的一部分 接觸。無論是否在本發明的優選實施例中,所述裝置都非常適于執行根據本
發明的以上所討論的方法。更具體地,定位器件尤其可用于執行步驟a),加 熱器件可用于執行步驟b),并且接觸器件可用于執行步驟c)。
根據一個尤其有益的優選實施例,所述接觸器件包括所述第二玻璃毛細 管的將被所述加熱器件加熱的至少一部分的外側上的壓力空間,以及用于在 所述壓力空間內產生過壓的過壓器件。因此,無需與第二毛細管物理接觸來 實現第二毛細管的變形。所述物理接觸構成了關于可能發生污染的一個風險 因素。
優選地,所述過壓器件包括用于將氣體供給到所述壓力空間的供給器件。 使用氣體的優點巳經在之前進行了解釋。
所述過壓器件優選地包括控制器件,所述控制器件用于在所述加熱器件 的操作期間控制所述供給器件,以借助于所述供給器件將氣體供給到所述壓 力空間。因此,在由于加熱器件的運行而達到第二玻璃毛細管材料發生軟化 的溫度時,壓力空間內的壓力可被增加以使第二玻璃毛細管變形。
在本發明的另一優選實施例中,所述過壓器件包括排放器件,所述排放 器件用于從所述壓力空間中排放由所述供給器件供給到所述壓力空間的氣 體。這使得能夠按照期望用氣體沖洗(flush)壓力空間。
所述排放器件可以包括排放通道,所述排放通道設置在所述壓力空間的 壁與所述第二玻璃毛細管的連接位置處,這將提供不需要甚至不期望的壓力 空間與第二玻璃毛細管的不透氣連接。
在又一實施例中,所述供給器件包括供給通道,氣體通過所述供給通道 被供給到所述壓力空間,并且所述排放器件包括排放通道,氣體通過所述排 放通道從所述壓力空間中排放,其中,從所述兩個玻璃毛細管的軸向上觀察 時,所述供給通道和所述排放通道設置在將建立所述玻璃-玻璃連接的兩個相 對的位置上。因此,能夠按照期望改進沖洗特性。所述加熱器件非常優選地設置在所述壓力空間中,這是因為加熱器件與第二玻璃毛細管之間的距離可以因此保持受限制,結果,第二玻璃毛細管的加熱可以非常快速且有效地發生。
所述加熱器件優選地圍繞所述第二玻璃毛細管延伸以優化熱傳遞,從而從而熱傳遞能夠圍繞第二毛細管的圓周均勻地發生。
所述加熱器件優選地包括至少一根電阻線,例如鉑絲,鉑絲允許以簡單而受控制的方式加熱第二玻璃毛細管,并且優選地以螺旋狀圍繞第二玻璃毛細管的周圍設置或以任意形式設置在第二玻璃毛細管的周圍上。
為了將至少兩個共軸且相互交迭的玻璃毛細管定位在加熱器件的附近,從而熱傳遞可以盡可能有效地發生,非常實用的是設置兩根相對的電阻線。兩根電阻線之間的區域則可以用于容納所述至少兩個交迭的玻璃毛細管,其中,在其定位期間,可以首先在交迭管的定位期間將兩根電阻線設置在距彼此相對遠的距離處,之后可以將電阻線朝向彼此移動,或者說,從而以該方式包圍交迭的管。
為了盡可能好的匹配毛細管的形成,優選的是,所述至少一根電阻線至少部分是弓形的。
為了防止切口效應以及促進第一玻璃毛細管與第二玻璃毛細管之間連接位置處的平滑過渡,優選的是,從所述至少兩個共軸管的縱向上觀察時,所述加熱器件在其中心處具有增強的放熱能力。例如,當使用電阻線時,這可以通過使至少一根電阻線形成為在所述中心處具有較高的密度而發生,例如通過利用較小的圈或者通過在較靠近毛細管的中心線處設置電阻線而發生。
另外,本裝置可以設置有用于在所述壓力空間內產生欠壓的欠壓器件。這確保了可以執行如前所述的用于逆轉玻璃-玻璃連接的方法。
優選地,所述定位器件被設置用于對具有小于2 mm外徑的第二玻璃毛細管進行定位。
所述定位器件還可以被設置用于將第三玻璃毛細管定位為例如用于色譜法的第二柱,使得所述第三玻璃毛細管延伸到所述第二玻璃毛細管中,并且在所述第二玻璃毛細管中,所述第一玻璃毛細管和所述第三玻璃毛細管的端部朝向彼此。這旨在用于實現如前面已經討論的兩個柱之間的連接。
優選地,所述加熱器件至少部分地設置在所述第一玻璃毛細管與所述第三玻璃毛細管之間的縱向位置處。因此,第二玻璃毛細管在第一玻璃毛細管與第三玻璃毛細管之間的連接位置處的一個位置處變形將是足夠的,并且第二玻璃管將收縮以在第一玻璃毛細管與第三玻璃毛細管之間建立連接。
可選擇地,優選的設備是沿軸向觀察時,所述加熱器件的第一部分設置在所述第一玻璃毛細管的外側上并與所述第一玻璃毛細管的端部間隔開,并且沿軸向觀察時,所述加熱器件的第二部分設置在所述第三玻璃毛細管的外側上并與所述第三玻璃毛細管的端部以及所述加熱器件的所述第一部分間隔開。因此,可以借助于第二玻璃毛細管的兩個局部變形來實現第一玻璃毛細管與第三玻璃毛細管之間的連接。
本發明還涉及一種色譜儀,優選為氣相色譜儀,包括設置有注入器和檢測器的基本單元以及設置有玻璃毛細管的至少一個柱,無論是否在其優選實施例中,所述色譜儀進一步設置有根據如上文中所討論的本發明的裝置。
以下,將借助于結合附圖對三個優選實施例的描述來對本發明進行詳細地解釋,其中
圖la和圖lb示意性地示出了在使用根據本發明的方法的第一優選實施例時根據本發明的裝置的第一優選實施例的兩個連續階段的縱向截面;
圖2a和圖2b示意性地示出了在使用根據本發明的方法的第二優選實施例時根據本發明的裝置的第一優選實施例的兩個連續階段的縱向截面;
圖3a和圖3b示意性地示出了在使用根據本發明的方法的第三優選實施例時根據本發明的裝置的第二優選實施例的兩個連續階段的縱向截面;
圖4為示出了玻璃管的溫度變化的曲線圖5a示出了根據本發明的處于打開(非操作)狀態的裝置的具體實施例;圖5b示出了根據圖5a的處于閉合(操作)狀態的裝置;圖6以等距視圖的形式示出了與根據圖5a和圖5b的裝置一起使用的單個加熱元件;
圖7a和圖7b分別以等距視圖和側視圖的形式示出了如圖6所示的四個加熱元件;
圖8a為示出了根據現有技術的周圍空氣泄漏到用于玻璃-玻璃連接的柱中的曲線圖;圖8b為示出了根據本發明的周圍空氣泄漏到用于玻璃-玻璃連接的柱中 的曲線圖。
具體實施例方式
圖la示意性地示出了用于在第一玻璃毛細管2與第二玻璃毛細管3之間 建立玻璃-玻璃連接的裝置1的縱向截面。第一管2和第二管3已經通過未示 出的定位器件相對于彼此共軸定位,第二管3沿其長度的一部分包圍第一管 2。為此,應當理解的是,第一管2的外徑比第二管3的內徑小,在第一管2 與第二管3之間的交迭區域中存在管狀間隙4。僅為了圖示而顯示出例如第 一管2的外徑為0.35 mm,而第二管3的內徑為0.50 mm,因此間隙4的寬 度為0.075 mm。第一管2和第二管3的典型壁厚分別為0.05 mm和0.2 mm。 在交迭區域中,第一管2和第二管3被細絲5包圍,細絲5設置為沿第二管 3的位于細絲5內的長度的一部分對第二管3進行局部地加熱。細絲5設置 在壓力室7的壓力空間6內。壓力室7的徑向壁緊靠第二管3的外部。在壓 力室7的壁中,設置了通道8,以取決于閥11的位置來連接壓力空間6與壓 力源9或真空源10。
圖lb示出了在己經借助于裝置1在管2和3之間建立玻璃-玻璃連接之 后具有兩個管2、 3的裝置1。為此,借助于細絲5對第二管3進行局部地加 熱,直到第二管3已經達到等于或者在有限的范圍內高于第二玻璃管3的材 料的玻璃軟化溫度。此時,壓力空間6中的壓力借助于壓力源9已經得到了 增加或者得到增加,結果,第二管3將局部地收縮為使得收縮部12形成為 內部以不透氣的方式鄰接第一管2的外部。其后,細絲5將停止加熱第二管 3,結果,第二管3的溫度將再次降低到玻璃軟化溫度以下,并且已經實現了 玻璃-玻璃連接。
圖2a和圖2b涉及其中使用了根據圖la和圖lb的裝置1的根據本發明 的方法的第二優選實施例。在所述方法的第二優選實施例中,與第一優選實 施例相似,使用了與第一管2相當的第一管11和與第二管3相當的第二管 12。另外,使用了第三管13,第三管13與第一管11的類型相同并且與其共 軸對齊。第一管11和第三管13以第一管11與第三管13之間的界面15位于 細絲5內的方式鄰接,其中,第一管11和第三管13已經通過定位器件(未 示出)進行定位。以與根據依照圖la和圖lb所示的本發明的方法的第一優選實施例的方式相當的方式,實現了玻璃-玻璃連接,其中,第二管12展示出收縮部14并且第一管11與第三管13之間的界面位于收縮部14的長度內,結果,第一管11和第三管13均以不透氣的方式鄰接第二管12,因此第一管11與第三管13也以不透氣的方式相連接。
圖3a和圖3b涉及根據本發明的方法的第三優選實施例,該實施例使用了根據本發明的裝置21的第二優選實施例,根據本發明的裝置21與根據依照本發明的裝置的第一優選實施例的裝置1僅在有限的范圍內不同。從縱向上觀察時,裝置21略大,因此,壓力空間22為兩根細絲23、 24提供了空間。在第一管11與第二管12之間的截面15的位置處沒有如圖2a和圖2b所示建立第一管11、第二管12與第三管13之間的玻璃-玻璃連接,而是一方面借助于細絲23在第一管11與第二管12之間實現了玻璃-玻璃連接,另一方面,在第三管13與第二管12之間借助于第二細絲24實現了玻璃-玻璃連接,在第二管12上形成的收縮部25、 26分別位于細絲23、 24內。為了降低可能導致故障尤其是第二管12的故障的熱應力,優選的是,連續實現兩個玻璃-玻璃連接,更具體地,不必同時對第二管12的借助于細絲23、 24來軟化的部分進行加熱。
如果期望逆轉如上所述的玻璃-玻璃連接,則各種裝置提供了借助于各個細絲5、 23、 24來使收縮部12、 14、 25、 26重新加熱到等于或在有限的范圍內高于玻璃軟化溫度的溫度的可能,之后,所討論的壓縮空間6、 22內的壓力借助于真空源10而得到了降低,或者說,結果,所討論的收縮部12、 14、25、 26將通過作用拉力/吸力而被再次被拉直,并且所討論的玻璃-玻璃連接被逆轉。
正如結合圖1進行解釋的,第一玻璃毛細管2可以通過局部軟化第二玻璃毛細管3而連接到色譜儀的注入器或檢測器上。然而,這僅在第二毛細管3可以以不透氣的方式連接到注入器或檢測器上時是有用的。最終,第一玻璃管2與注入器/檢測器之間的連接必須是不透氣的。某些商用的注入器/檢測器配備有它們自身的玻璃毛細管。在這種情況下,需要借助于第二玻璃毛細管將第一玻璃毛細管(柱)連接到注入器/檢測器的第三毛細管上。這可以結合圖2和圖3來進行解釋。現在將借助于下列示例來解釋本發明,所述示例僅為了解釋而給出并且 不必解釋為限制。
HP5型氣相色譜柱具有0.35 mm外徑和0.25 mm內徑并且外部設置有聚 酰亞胺涂層,該HP5型氣相色譜柱根據本發明的方法利用沿著柱的長度部分 與柱的外部交迭的玻璃管連接到注入器上。所述玻璃管由可以從制造商飛利 浦(Philips)獲得的357型玻璃制成。這種玻璃具有379 °C的相對低的軟化 溫度。包絡管具有0.97 mm的外徑和0.50 mm的內徑。
柱通過定位器件被引入到如圖la和圖lb中示意性示出的裝置內的玻璃 管中。在所述相對定位已經正確地發生之后,如根據圖4的曲線圖中定性表 示的,執行軌跡。折曲線31示出了玻璃包絡管的溫度變化,而曲線32示出 了氣相色譜柱32的溫度變化。
在時間tl時,使細絲5通電,結果,根據曲線31a發生玻璃包絡管的加 熱。由于輻射傳遞,色譜柱也發熱,盡管不如曲線32a所示的包絡管那么快。 在時間t2時(tl之后5秒),使壓力源9通電,結果,氦氣被泵浦到壓力室 9中并且在壓力室9中產生大約為1.5巴的過壓。同時,包絡管的溫度進一步 增加。在時間t3時(tl之后9秒),在包絡管的溫度達到處理溫度Ts之前不 久,使細絲5斷電。然而,由于細絲將持續輻射(短暫地),因此包絡管的加 熱將持續。這導致了包絡管的溫度在時間t4 (tl之后10秒)時達到軟化溫 度Ts,結果,由于壓力室9中壓力的增加,包絡管將在細絲的內部收縮并且 以不透氣的方式緊靠氣相色譜柱的外部。由于之后在氣相色譜柱與包絡管之 間發生的熱傳導接觸,前者將首先經歷溫度的快速增加(曲線32b),而相比 之下,后者將經歷溫度的快速降低。或者說,由于后面的效果,氣相色譜柱 與包絡管之間的連接被凍結。總之,對氣相色譜柱的加熱不會達到使氣相色 譜柱的溫度變得如此高以至于損害其固定相的程度。在包絡管收縮之后不久, 在時間t5 (t0之后ll秒)時切斷壓力源9,之后根據曲線31c和32c進一步
發生冷卻。
玻璃-玻璃連接經受了多次實驗以確定不透氣性。為此,氣相色譜柱在上 側閉合并且經由包絡管的下開口端在氣相色譜柱和玻璃包絡管的內部產生 lxl(T7巴的欠壓。已經發現,在氣相色譜柱與玻璃包絡管之間的連接位置處 沒有發生氣體的泄漏。因此,從以上結果可以看出,根據本發明的方法非常適于建立展示出所 需不透氣性的玻璃-玻璃連接。
為了逆轉以上述方式實現的所述連接,進行這樣的實驗其中,將玻璃 包絡管再次加熱到軟化溫度TS。代替利用增大的壓力,借助于真空源10在 壓力室6中產生大約為1><10—2的降低的壓力,或者說,結果,包絡管的收縮 部被向外吸,并且在沒有對氣相色譜柱和玻璃包絡管導致任何損害的情況下, 氣相色譜柱與玻璃包絡管之間的連接被拆開。
例如,圖5a至圖7b涉及根據本發明的裝置51的現行實施例,用于實現 例如結合圖3a和圖3b進行解釋的根據本發明的方法。裝置51包括空心支腿 52,定位裝置53設置在空心支腿52上。所述定位裝置包括固定鉗口部54 以及組合式可樞轉鉗口部55。可樞轉鉗口部55包括三個可樞轉子鉗口部56、 57、 58,三個可樞轉子鉗口部56、 57、 58均能夠圍繞共用樞轉軸59在打開 的非操作位置(圖5a)與閉合的操作位置(圖5b)之間獨立地樞轉。
對準凹槽61、 62設置在固定鉗口部54的接觸面60中,對準凹槽61、 62在固定鉗口部54的端部處具有半漏斗形的錐形部63、 64的弓形截面。與 錐形部63、 64相對,凹槽61、 62通向基本矩形的壓力室65。在壓力室65 的內部設置了加熱器件66,加熱器件66被配置為獨立通電的兩個加熱元件 91、 92,將結合圖6至圖7b對加熱元件91、 92進行更詳細地解釋。此外, 三個電觸頭76設置在接觸面60上。
如果子鉗口部56、 57、 58如圖5a所示地對齊,則接觸面67、 68、 69 將形成共用接觸面67-69,共用接觸面67-69相對于接觸面60鏡像對稱,并 且還設置有凹槽70、 71、錐形部72、 73、壓力室74、加熱器件75以及三個 觸頭77。
在圖5a中,接觸面60與共用接觸面67-69的不同之處在于異形彈簧 80、 81設置在凹槽61、 62的上方,與凹槽61、 62垂直,在異形彈簧80、 81 的下方,沿異形彈簧80、 81的長度設置有凹槽,所述凹槽隱藏在異形彈簧 80、 81的后方。在打開位置中,異形彈簧80、 81未被負載,異形彈簧80、 81在接觸面60的上方延伸有限的距離。與異形彈簧80、 81相對的壓緊銷 (hold-down pin) 78、 79設置在接觸面67和69中,在裝置51的閉合位置 中,壓緊銷78、 79朝著接觸面60的方向推動彈簧80、 81。可以借助于子鉗口部56、 58的背部上的按鈕(snap button) 88、 89將壓緊銷78、 79固定在 所述位置處。
然而,由于異形彈簧80、 81與接觸面60之間的距離(即使是有限的), 帶有第二連接管的第一玻璃毛細管可以以連接管將相對加熱器件66定位的 方式從錐形部63、 64中的一個經由相關的凹槽61、 62朝壓力室65移動,其 中較大的第二連接管設置在第一玻璃毛細管的端部上并且所述第二連接管在 縱向上仍然延伸超過第一毛細管。從相對的錐形部64、 63起,第三毛細管可 以以第一和第三管的端部將彼此相鄰定位或至少彼此靠近的方式滑動通過相 關凹槽62、 61用其一端進入第二連接管中(可與圖3a和圖3b所示的情況相 比)。
各個子鉗口部56、 57、 58無論是否連續閉合,都會導致接觸面60和67-69 彼此相鄰定位(圖5b)。第一毛細管和第三毛細管通過異形彈簧80、 81被夾 緊在凹槽61、 62中。壓力室66和74形成了共用的不透氣壓力室。可以沿壓 力室66和74的周長設置密封器件。為了確保共用的不透氣壓力室66、 74 足夠的氣密性,子鉗口部設置有彈簧加載鉤式緊固件(spring-loaded hook fastener) 87,彈簧加載鉤式緊固件87在其閉合位置中接合固定鉗口部54上 的邊緣的后方。
在壓力室66的底部中設置了通道,所述通道經由閥連接到壓力源或真空 源(與壓力源6和真空源10可比較的)上。其氣體管線貫穿支腿52的空腔。 在閉合位置中,加熱器件66和75包圍第二連接管。此外,觸頭76和77彼 此相接觸。供電電源的配線貫穿支腿52的空腔。自觸頭76、 77彼此緊靠之 后,也能夠使加熱器件75通電。此外,在閉合位置中,凹槽對61、 70和62、 71為第一毛細管和第三毛細管形成了共用通道。在所述框架內,應該注意到 的是,根據不同情況,在接合接觸面67-69中沒有設置凹槽70、 71,并且凹 槽61和62具有一深度,以使得第一毛細管和第三毛細管在該深度內充分延 伸。
使用裝置51的方式已經在圖3a和圖3b的描述中進行了解釋,并且對于 本領域技術人員來說無需進行更詳細的解釋。裝置51可以是例如呈手提箱或 膝上型式計算機形式的移動單元的一部分。可以將所需的氣動連接和電連接 并入所述單元中。圖6至圖7b涉及加熱器件66和75。每個加熱器件包括用于鉗口部54、 55中的每一個的兩個加熱元件,因此總共設置了相同配置的四個加熱元件 91-94 (參見圖7a)。圖6單獨示出了加熱元件93。加熱元件93 (與其它加 熱元件91、 92和94相同)實際上是己經彎曲為多個環并且在側視圖中為弓 形的電阻線(同樣參見圖7b)。與兩個外圈的支腿相比,位于加熱元件93的 中心處的環的支腿更靠近地設置在一起。結果,在操作期間,加熱元件93 在中心處比在端部處釋放出更多的熱量。這看來像是由于較平滑的過渡而對 玻璃-玻璃連接的質量起到了積極的效果。在裝置51的閉合位置中,加熱元 件對91、 93和92、 94在連接壓力室66、 74內限定了與細長的基本管狀空間 95,該細長的基本管狀空間95與由凹槽對61、 90和62、 71形成的連接開口 成一直線。在該空間95內,加熱元件91、 92、 93和94能夠從各側照射第二 連接管。
當使用柱連接時,非常重要的是,這些連接是不透氣且不透液的以便防 止泄漏。圖8示出了在包括根據現有技術的柱連接的色譜配置中周圍空氣泄 漏到柱中(壓入配合,圖8a)以及在根據本發明的柱連接的情況下的泄漏(圖 8b)。在這些曲線圖中,沿x軸以秒為單位對測量時間進行繪圖并且在y軸上 以任意單位(E)對檢測器的信號進行繪圖。基于檢測器附近流動相中出現 的氮氣(I)和氧氣(II)的量來表示泄漏。由于使用的柱材料,水(III) 一 直出現在所使用的柱中,并且因此,在測量期間均以相等的量出現。
從圖8a和圖8b中,可以推出以下情況在圖8a中,氮氣以大約8*106 單位的量出現并且氧氣以大約0.25*106單位的量出現。通過利用本發明,這 些值可以降到2*105單位(對于氮氣)以及大約0.5*105 (對于氧氣)。根據 本發明的柱連接的使用使得大大減低了周圍空氣泄漏到柱中。這些結果顯示: 本發明提供了一種用于借助于充分不透氣且不透液的連接將一個色譜柱連接 到色譜儀上或連接到另一個色譜柱上的方法。
需要強調的是,本發明不局限于本發明的上述優選實施例,并且本發明 的范圍主要由所附的權利要求來確定。在可選實施例中,例如,可以使用其 它的加熱元件,諸如管狀或盤狀的加熱元件或者根據居里點加熱原理工作的 加熱元件,從而加熱可以以非常精確的方式發生。而且,可以不同于借助于 氣壓差來實現使環繞的連接管實現收縮的方式,所述環繞的連接管的收縮用 于使環繞連接管與至少一部分定位在所述連接管內的毛細管相接觸。例如,考慮使用物理壓印的連接,借助于物理壓印連接,可以使連接包絡管的軟化 部分徑向向內地被擠壓,或者成為在加熱后冷卻時圍繞環繞連接管收縮的環。
權利要求
1、用于在至少兩個共軸且相互交迭的玻璃毛細管之間建立玻璃-玻璃連接的方法,所述方法包括以下步驟a)將具有第一玻璃軟化溫度的第一玻璃毛細管共軸地引入到具有第二玻璃軟化溫度的第二玻璃毛細管中,所述第一玻璃毛細管是用于色譜法的第一柱,其中,所述第一玻璃軟化溫度比所述第二玻璃軟化溫度高;b)將所述第二玻璃毛細管的一部分加熱到等于或高于所述第二玻璃軟化溫度并且低于所述第一玻璃軟化溫度的溫度,c)使所述第二玻璃毛細管的軟化部分與所述第一玻璃毛細管相接觸以便形成玻璃-玻璃連接。
2、 根據權利要求1所述的方法,其中,步驟c)包括對所述第二玻璃毛 細管施加壓力,所述壓力比大氣壓高。
3、 根據權利要求2所述的方法,其中,借助于氣體來施加所述壓力。
4、 根據權利要求3所述的方法,其中,將氦氣用作所述氣體。
5、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中,在步驟c)之 后執行額外的步驟d),步驟d)包括冷卻所述兩個相互連接的玻璃毛細管。
6、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中,將具有在0.05 mm與1.5 mm之間外徑的管用作所述第一玻璃毛細管。
7、 根據權利要求6所述的方法,其中,所述外徑在O.l mm與1.0 mm 之間變化。
8、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中,在所述第一玻 璃毛細管的外表面上設置了聚酰亞胺涂層。
9、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中,將具有比所述 第一玻璃毛細管的外徑大0.05 mm至0.5 mm的內徑的管用作所述第二玻璃 毛細管。
10、 根據權利要求9所述的方法,其中,所述第二玻璃毛細管的內徑比 所述第一玻璃毛細管的外徑大0.1 mm至0.2 mm。
11、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中,將具有玻璃 軟化溫度在200 - 500 °C優選為350 - 400 °C的范圍內的管用作所述第二玻璃 毛細管。
12、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中,步驟b)最 多需要40秒。
13、 根據權利要求中12所述的方法,其中,步驟b)最多需要15秒。
14、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中,在步驟b) 期間,所述第一玻璃毛細管的溫度不超過350。C。
15、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中,在步驟b) 的至少一部分期間,所述第一玻璃毛細管被通過所述第一玻璃毛細管的諸如 氣體的冷卻介質冷卻。
16、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中,將由選自包 括硼硅酸玻璃和鉛玻璃的組群中的一種玻璃制成的管用作所述第二玻璃毛細 管。
17、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中在步驟a)中,將所述第一玻璃毛細管引入所述第二玻璃毛細管的第一 端中,同時還將具有第三玻璃軟化溫度的第三玻璃毛細管引入所述第二玻璃 毛細管的第二端中,其中,所述第一玻璃毛細管和所述第三玻璃毛細管彼此 共線,其中,在步驟b)中,將所述第二玻璃毛細管的至少一部分加熱到等于 或高于所述第二玻璃軟化溫度并且低于所述第一和第三玻璃軟化溫度的溫 度,其中,在步驟c)中,使所述第二玻璃毛細管的所述至少一個軟化部分 與所述第一和第三玻璃毛細管相接觸,從而在所述第二玻璃毛細管與所述第 一和第三玻璃毛細管之間形成玻璃-玻璃連接。
18、 根據權利要求17所述的方法,其中,連續地-在步驟b)中,將所述第二玻璃毛細管的第一部分加熱到等于或高于所 述第二玻璃軟化溫度并且低于所述第一和第三玻璃軟化溫度的溫度,-在步驟c)中,使所述第二玻璃毛細管的軟化的所述第一部分與所述第 一玻璃毛細管相接觸,從而在所述第一玻璃毛細管和所述第二玻璃毛細管之 間形成玻璃-玻璃連接,-在步驟b)中,將所述第二玻璃毛細管的第二部分加熱到等于或高于所 述第二玻璃軟化溫度并且低于所述第一和第三玻璃軟化溫度的溫度,-在步驟C)中,使所述第二玻璃毛細管的軟化的所述第二部分與所述第 三玻璃毛細管相接觸,從而在所述第三玻璃毛細管和所述第二玻璃毛細管之 間形成玻璃-玻璃連接。
19、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其中,步驟C)包 括利用壓力裝置沿所述第一玻璃毛細管的方向對所述第二玻璃毛細管的所述 軟化部分作用壓力。
20、 一種用于逆轉根據權利要求1至19中任一項或多項獲得的玻璃-玻璃連接的方法,所述方法包括以下步驟i) 將所述第二玻璃毛細管的一部分即所述玻璃毛細管的裝配部分加熱到高于所述第二玻璃軟化溫度但是低于所述第一和可能存在的第三玻璃軟化溫度的溫度;ii) 斷開所述第二玻璃毛細管的所述軟化部分與所述第一和可能存在的 第三玻璃毛細管之間的連接,從而斷開所述玻璃-玻璃連接。
21、 根據權利要求20所述的方法,其中,步驟ii)包括對所述第二玻璃 毛細管施加欠壓,所述欠壓比大氣壓低。
22、 根據前述權利要求中任一項或多項所述的方法,其特征在于,將色 譜柱用作所述第一玻璃毛細管。
23、 根據權利要求22所述的方法,其特征在于,將氣相色譜柱用作所述 第一玻璃毛細管。
24、 一種用于在至少兩個共軸且相互交迭的玻璃毛細管之間建立玻璃-玻璃連接的裝置,包括定位器件,其用于將作為用于色譜法的第一柱的第 一玻璃毛細管與第二玻璃毛細管定位為共軸交迭的關系,使得所述第一玻璃 毛細管延伸到所述第二玻璃毛細管中;加熱器件,其用于加熱所述第二玻璃 毛細管的將建立所述玻璃-玻璃連接的位置處的一部分;以及接觸器件,其用 于與所述第二玻璃毛細管的通過所述加熱器件加熱而軟化的一部分接觸。
25、 根據權利要求24所述的裝置,其特征在于,所述接觸器件包括在所述第二玻璃毛細管的將被所述加熱器件加熱的至少一部分的外側上的壓力空 間,以及用于在所述壓力空間內產生過壓的過壓器件。
26、 根據權利要求25所述的裝置,其特征在于,所述過壓器件包括用于 將氣體供給到所述壓力空間的供給器件。
27、 根據權利要求26所述的裝置,其特征在于,所述過壓器件包括控制 器件,所述控制器件用于控制所述供給器件從而在所述加熱器件的操作期間 借助于所述供給器件將氣體供給到所述壓力空間。
28、 根據權利要求25或26所述的裝置,其特征在于,所述過壓器件包 括排放器件,所述排放器件用于從所述壓力空間中排放由所述供給器件供給 到所述壓力空間的氣體。
29、 根據權利要求27所述的裝置,其特征在于,所述排放器件包括排放 通道,所述排放通道設置在所述壓力空間的壁與所述第二玻璃毛細管連接的 位置處。
30、 根據權利要求28或29所述的裝置,其特征在于,所述供給器件包 括供給通道,氣體通過所述供給通道被供給到所述壓力空間,并且所述排放 器件包括排放通道,氣體通過所述排放通道從所述壓力空間中排放,其中, 沿所述兩個玻璃毛細管的軸向觀察時,所述供給通道和所述排放通道設置在 將建立所述玻璃-玻璃連接的兩個相對的位置上。
31、 根據權利要求25至30中任一項所述的裝置,其特征在于,所述加 熱器件設置在所述壓力空間中。
32、 根據權利要求24至31中任一項所述的裝置,其特征在于,所述加 熱器件圍繞所述第二玻璃毛細管延伸。
33、 根據權利要求24至32中任一項所述的裝置,其特征在于,所述加 熱器件包括至少一根電阻線。
34、 根據權利要求33所述的裝置,其特征在于,設置了兩根相對的電阻線。
35、 根據權利要求33或34所述的裝置,其特征在于,所述至少一根電 阻線的形狀為弓形。
36、 根據權利要求33、 34或35所述的裝置,其特征在于,沿所述至少 兩個共軸管的縱向觀察時,所述加熱器件在其中心處具有增強的放熱能力。
37、 根據權利要求25至36中任一項所述的裝置,其特征在于,所述裝 置進一步設置有用于在所述壓力空間的內部產生欠壓的欠壓器件。
38、 根據權利要求24至37中任一項所述的裝置,其特征在于,所述定 位器件被設置用于對具有小于2 mm直徑的第二玻璃毛細管進行定位。
39、 根據權利要求24至38中任一項所述的裝置,其特征在于,所述定 位器件還設置用于將第三玻璃毛細管定位為所述第三玻璃毛細管延伸到所 述第二玻璃毛細管中,并且在所述第二玻璃毛細管中,所述第一玻璃毛細管 和所述第三玻璃毛細管的端部朝向彼此。
40、 根據權利要求39所述的裝置,其特征在于,所述加熱器件至少部分 地設置在所述第一玻璃毛細管與所述第三玻璃毛細管之間的縱向位置處。
41、 根據權利要求39所述的裝置,其特征在于,沿軸向觀察時,所述加 熱器件的第一部分設置在所述第一玻璃毛細管的外側上,與所述第一玻璃毛 細管的端部間隔開,并且沿軸向觀察時,所述加熱器件的第二部分設置在所 述第三玻璃毛細管的外側上,與所述第三玻璃毛細管的所述端部以及所述加 熱器件的所述第一部分間隔開。
42、 一種色譜儀,包括設置有注入器和檢測器的基本單元以及設置有玻 璃毛細管的至少一個柱,其特征在于,所述色譜儀進一步設置有根據權利要 求24至41中任一項所述的裝置。
43、 根據權利要求42所述的色譜儀,其特征在于,所述色譜儀為氣相色 譜儀。
全文摘要
本發明涉及一種用于在至少兩個共軸且相互交迭的玻璃毛細管之間建立玻璃-玻璃連接的方法,其中,所述兩個玻璃管中的一個是用于色譜法例如氣相色譜法的柱。此外,本發明還涉及一種用于逆轉所述玻璃-玻璃連接的方法以及一種用于在至少兩個共軸且相互交迭的玻璃毛細管之間建立玻璃-玻璃連接的裝置。
文檔編號C03B23/207GK101687683SQ200880016507
公開日2010年3月31日 申請日期2008年1月29日 優先權日2007年4月3日
發明者威廉·馬泰斯·阿德里安·范埃格蒙德 申請人:安娜利斯基金會