專利名稱：一種鎳鋅銅軟磁鐵氧體及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種鎳鋅銅軟磁鐵氧體及其制備方法。
背景技術：
軟磁應用最多的是MnSi鐵氧體和NiSi鐵氧體。錳鋅鐵氧體具有高飽和磁感應強度和磁導率、在低頻階段損耗較低等優點，但同時也具有電阻率低，燒結時需要氣氛保護的缺點。鎳鋅鐵氧體材料的電阻率比錳鋅鐵氧體材料的高3-8個數量級，更加適合高頻階段使用，高頻損耗小，特別適用于高頻1 300MHz，同時具燒結時不需要氣氛保護。隨著科技的不斷進步，電子器件越來越向著高頻化和低損耗化轉變，比如電感器、 變壓器、還有開關電源等，軟磁產品也必須朝著高頻低損耗方向發展。CN1861546中公開了一種NiSi鐵氧體及其制備方法，該鐵氧體主成分以氧化物計算為Fe203 40 50mol%、Ni0 10 18mol%、Zn0 30 38mol %、Mn3040 5mol%、Cu0 0 10mol%，輔助成份V205為0 Iwt %，Mo203為0 0. 5wt%。該現有技術所制備得到的鐵氧體雖然在低頻損耗有所降低，但是其磁通密度過低，影響其使用，在高頻使用時， 仍存在損耗較大等缺陷。
發明內容
本發明為解決現有技術中軟磁鐵氧體在高頻使用下損耗較高的問題。本發明提供了一種鎳鋅銅軟磁鐵氧體，所述鎳鋅銅軟磁鐵氧體包括主成分和副成分，所述主成分為氧化鐵、氧化亞鎳、氧化鋅、氧化銅，所述主成分的含量如下氧化鐵65. 05wt 66. 35wt%氧化鋅20. 66wt 22. 20wt%氧化亞鎳9. 55wt 10. 06wt%氧化銅2. 91wt 3. 17wt%副成分包括三氧化鎢，所述三氧化鎢的含量為0. 003wt 0. 03Wt%。本發明解決技術問題的主要原理是在主成分中加入氧化銅降低預燒和燒結溫度，在副成分中加入三氧化鎢摻雜，通過離子代替和摻入雜質，調整材料的電子排列組合特性，進而改變了材料的電磁特性，以降低高頻下的損耗。本發明的發明人經過大量實驗發現本發明的配方，副成分中含有三氧化鎢以及三氧化鎢的含量在0. 003wt 0. 03wt%這一較窄的范圍時、且氧化銅在2.91wt3. 17wt%這一較窄的范圍時，可以使產品的損耗特性降低， 這一點可以從本發明的實施例1和對比例1的測試中可以看出。本發明還提供了一種上述鎳鋅銅軟磁鐵氧體的制備方法，按照下列步驟進行1) 將氧化鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅球磨得到混合物；2)將混合物置于預燒爐預燒結；3)將預燒結后的料、氧化鎢一起置于砂磨機中砂磨，砂磨后噴霧造粒，得到的粒料制成生坯，燒結生坯得到鎳鋅銅軟磁鐵氧體。
本發明鎳鋅銅軟磁鐵氧體在保持較高起始磁導率和飽和磁通密度的前提下，降低了產品的損耗性能，能滿足高頻下使用低損耗要求，比如開關電源對于鐵氧體器件的要求。
具體實施例方式一種鎳鋅銅軟磁鐵氧體，所述鎳鋅銅軟磁鐵氧體包括主成分和副成分，所述主成分為氧化鐵、氧化亞鎳、氧化鋅、氧化銅，所述主成分的含量如下氧化鐵65. 05wt 66. 35wt%氧化鋅20. 66wt 22. 20wt%氧化亞鎳9. 55wt 10. 06wt%氧化銅2. 91wt 3. 17wt%副成分包括三氧化鎢，所述三氧化鎢的含量為0. 003wt 0. 03Wt%。優選地，所述副成分還含有氧化鉍，所述氧化鉍的含量為0. Olwt 0. 03wt%。本發明的發明人通過大量實驗發現，當氧化鉍的含量在0. Olwt 0. 03wt%這一較低范圍時， 可在固相反應時促進原子的擴散傳質進行，進而促進燒結的進行。現有技術中，氧化鉍的含量在0. Iwt 0. 3wt%左右，屬于本發明氧化鉍量的幾倍，本發明的發明人通過實驗發現幾倍于本發明的氧化鉍量的氧化鉍的添加量最終制得產品的損耗反而上升，起始磁導率降低等現象，尤其是損耗特性不如本發明。上述的鎳鋅銅軟磁鐵氧體的制備方法，按照下列步驟進行1)將氧化鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅球磨得到混合物；2)將混合物置于預燒爐預燒結；3)將預燒結后的料、氧化鎢一起置于砂磨機中砂磨，砂磨后噴霧造粒，得到的粒料制成生坯，燒結生坯得到鎳鋅銅軟磁鐵氧體。當上述鎳鋅銅軟磁鐵氧體的副成分還含有氧化鉍時，所述氧化鉍也是在砂磨加入的，因此，將氧化鉍與氧化鎢一起砂磨。優選地，所述的砂磨時，還添加粘結劑和分散劑，，所述的粘結劑為聚乙烯醇。所述粘結劑和分散劑為本領域的技術人員公知的粘結劑分散劑，所述粘結劑可以使制備得到的鐵氧體更加致密，所述粘接劑的量為主成分的1.0wt% -2. 0wt%，所述分散劑的量為主成分的 0. Iwt % -0. 3wt%。所述的制成生坯前，還添加潤滑劑，所述的潤滑劑為硬脂酸鋅。所述潤滑劑為本領域的技術人員公知的潤滑劑，添加所述潤滑劑可以降低生坯壓制時的壓力，在加工時容易成型，所述潤滑劑的量為主成分的0. Iwt% -0. 2wt%。所述的預燒結的條件為程序升溫至900°C 950°C，在900°C 950°C下燒結2 3小時，隨爐降溫；所述的燒結的條件為程序升溫至1100 1200°C，在1100 1200°C下燒結3 4小時，隨爐降溫。所述的噴霧造粒后，所述粒料經40 200目篩過篩，過篩后得到的粒料再進行壓制生坯。所述砂磨為將料砂磨至粒徑小于2微米即可。砂磨后得到的粒料的粒徑可以通過激光粒度儀測試得到，砂磨后得到的粒徑越小，輔料氧化鉍、氧化鎢分散地越均勻，材料的燒結活性越高，進而使材料一致性增強。
下面給出上述的鎳鋅銅軟磁鐵氧體的優選地制備方法，包括以下步驟a、配料按氧化鐵為65. 05wt 66. 35wt %，氧化鋅為20. 66wt 22. 20wt %，氧化亞鎳為9. 55wt 10. 06wt%，氧化銅為2. 9Iwt 3. 17wt%的比例稱取各組分原料，將稱量好的各組分原料置于干式球磨機中混合，混合4-6小時，然后出料；b、預燒將球磨混合的粉料在預燒爐中預燒，即將過6-7個小時將爐溫從室溫提高到900°C 950°C，在900°C 950°C下保溫2-3小時，隨爐冷卻；C、砂磨及噴霧造粒將預燒后的粉料置于砂磨機中，然后加入粉料水球= 1 0. 32 4，再加入氧化鉍和氧化鎢，加入1.5Wt%的粘接劑聚乙烯醇，分散劑聚甲基丙烯酸胺加入量為粉料重量的0. 2%，砂磨60分鐘，使顆粒平均粒徑達到2微米左右時出料噴霧造粒，用40-200目篩篩去粗粉和細粉。d、成型在粉料中加入0. Iwt %的硬脂酸鋅作為潤滑劑成型，制成 Φ 12. 7mm*Φ 7. 9mm*6. 5mm的環形磁心，生坯密度控制在(3. 4士0. 2)g/cm3。e、燒結將生坯置于爐中，5-6小時升溫到1160°C左右，在1160°C溫度下燒結3_4 小時，隨爐冷卻；得到本發明的鎳鋅銅軟磁鐵氧體。按照上面的優選制備方法，按照表1的配方配制原料，采用的原料均為商購，制備得到實施例1-5和對比例1-2的環形磁心，用HP4284ALCR測試儀，HP4291B射頻材料儀、 SY8258BH分析儀、高低溫恒溫箱等儀器測試磁心的相關性能之如表2所示。表 權利要求
1. 一種鎳鋅銅軟磁鐵氧體，所述鎳鋅銅軟磁鐵氧體包括主成分和副成分，所述主成分為氧化鐵、氧化亞鎳、氧化鋅、氧化銅，其特征在于，所述主成分的含量如下副成分包括三氧化鎢，所述三氧化鎢的含量為0. 003wt 0. 03wt%。
2.根據權利要求1所述的鎳鋅銅軟磁鐵氧體，所述副成分還含有氧化鉍，所述氧化鉍的含量為0. Olwt 0. 03wt%。
3.權利要求1所述的鎳鋅銅軟磁鐵氧體的制備方法，按照下列步驟進行1)將氧化鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅球磨得到混合物；2)將混合物置于預燒爐預燒結；3)將預燒結后的料、氧化鎢一起置于砂磨機中砂磨，砂磨后噴霧造粒，得到的粒料制成生坯，燒結生坯得到鎳鋅銅軟磁鐵氧體。
4.根據權利要求3所述的制備方法，所述的砂磨時還添加氧化鉍，將氧化鉍與氧化鎢一起砂磨。
5.根據權利要求3或4所述的制備方法，所述的砂磨時，還添加粘接劑和分散劑，所述的粘結劑為聚乙烯醇；所述分散劑為聚甲基丙烯酸胺。
6.根據權利要求5所述的制備方法，所述粘接劑的量為主成分的1.Owt% -2. 0wt%，所述分散劑的量為主成分的0. Iwt% -0. 3wt%。
7.根據權利要求3或4所述的制備方法，所述的制成生坯前，還添加潤滑劑，所述的潤滑劑為硬脂酸鋅。
8.根據權利要求7所述的制備方法，所述潤滑劑的量為主成分的0.Iwt% -0. 2wt%。
9.根據權利要求3所述的制備方法，所述的預燒結的條件為程序升溫至900°C 950°C，在900°C 950°C下燒結2 3小時，隨爐降溫；所述的燒結的條件為程序升溫至 1100 1200°C，在1100 1200°C下燒結3 4小時，隨爐降溫。
10.根據權利要求3所述的制備方法，所述的噴霧造粒后，所述粒料經40 200目篩過篩，過篩后得到的粒料再進行壓制生坯。
11.根據權利要求3所述的制備方法，所述砂磨為將料砂磨至粒徑小于2微米即可。氧化鐵氧化鋅氧化亞鎳氧化銅65. 05wt 66. 35wt% 20. 66wt 22. 20wt% 9. 55wt 10. 06wt% 2. 9 Iwt 3. 17wt%
全文摘要
本發明提供了一種鎳鋅銅軟磁鐵氧體及其制備方法，所述鎳鋅銅軟磁鐵氧體包括主成分和副成分，所述主成分為氧化鐵、氧化亞鎳、氧化鋅、氧化銅，其特征在于，所述主成分的含量如下氧化鐵65.05wt～66.35wt％；氧化鋅20.66wt～22.20wt％；氧化亞鎳9.55wt～10.06wt％；氧化銅2.91wt～3.17wt％；副成分包括三氧化鎢，所述三氧化鎢的含量為0.003wt～0.03wt％。本發明的材料電磁特性在保持較高起始磁導率和飽和磁通密度的前提下，降低了產品的損耗性能。
文檔編號C04B35/64GK102262950SQ20101019030
公開日2011年11月30日 申請日期2010年5月31日 優先權日2010年5月31日
發明者周俊東, 王進軍, 茍黎剛 申請人:比亞迪股份有限公司