專利名稱：一種用甲基丙烯磺酸鈉做鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法
技術領域：
本發明涉及混凝土減水劑技術領域，特別涉及用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法。
背景技術：
目前高性能聚羧酸減水劑合成均采用巰基乙酸或巰基丙酸做為鏈轉移劑，由于巰基乙酸或巰基丙酸具有惡臭味，且毒性較大，既污染合成環境又污染施工環境，不符合綠色環保理念。
發明內容
本發明主要解決的技術問題是提供一種用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法，避免聚羧酸減水劑制備過程對環境造成污染和對人體的傷害。為了解決上述技術問題，本發明提供一種用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法，包括以下步驟先向反應釜中加入水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚，然后用甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸與水混合配制丙烯酸溶液，用水與過硫酸銨配制過硫酸銨溶液，當水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚的混合物達到60°C 士2°C時，開始同時滴加過硫酸銨溶液和丙烯酸溶液，過硫酸銨溶液3. 5小時滴完，丙烯酸溶液3小時滴完，保溫反應1 3小時，降溫到40°C以下時， 加入濃度為32%質量為丙烯酸量的1. 1 1. 2倍的液堿中和，得到PH值6 7、含固量為 40%的聚羧酸減水劑。進一步地說，所述過硫酸銨溶液的濃度為2 5% ；丙烯酸溶液的濃度為20 80%。進一步地說，所述改性聚醚包括由異戍烯醇和甲基丙烯醇與環氧乙烷在催化劑作用下合成的甲基丁烯醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。進一步地說，所述甲基丙烯磺酸鈉為改性聚醚的質量1_5%，水與改性聚醚的的質量比為1 1. 5 2. 0。進一步地說，所述甲基丙烯磺酸鈉為工業級，其含量> 95%。進一步地說，所述甲基丙烯磺酸鈉分兩部分加入，其中底水中加入占其用量 40% 60%，丙烯酸溶液中加入占其用量60% 40%。進一步地說，所述丙烯酸溶液前1. 5小時滴加其量的1/3，后1. 5小時滴加其量的 2/3。進一步地說，所述過硫酸銨溶液和丙烯酸溶液滴加反應溫度控制58°C 70°C。本發明用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法，先向反應釜中加入水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚，然后用甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸與水混合配制丙烯酸溶液，用水與過硫酸銨配制過硫酸銨溶液，當水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚的混合物達
3到60°C 士2°C時，開始同時滴加過硫酸銨溶液和丙烯酸溶液，過硫酸銨溶液3. 5小時滴完， 丙烯酸溶液3小時滴完，保溫反應1 3小時，降溫到45°C以下時，加入濃度為32%質量為丙烯酸量的1. 1 1. 2倍的液堿中和，得到PH值6 7、含固量為40%的聚羧酸減水劑。由于該聚羧酸減水劑的制備過程采用甲基丙烯磺酸鈉代替巰基乙酸或巰基丙酸做為鏈轉移齊U，可以避免產生惡臭味對環境造成的污染和對人身毒害作用。
具體實施例方式本發明用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法，先向先向先向反應釜中加入水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚，然后然后用甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸與水混合配制丙烯酸溶液，用水與過硫酸銨配制過硫酸銨溶液，當水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚的混合物達到60°C 士2°C時，開始同時滴加濃度過硫酸銨溶液和濃度的丙烯酸溶液，過硫酸銨溶液3. 5小時滴完，丙烯酸溶液3小時滴完，保溫反應1 3小時，降溫到45°C以下時，加入濃度為32%質量為丙烯酸量的1. 1 1. 2倍的液堿中和，得到PH值6 7、含固量為40 %的聚羧酸減水劑，其中，改性聚醚包括分別由異戍烯醇和甲基丙烯醇與環氧乙烷在催化劑作用下合成甲基丁烯醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。所述過硫酸銨溶液和丙烯酸溶液滴加反應溫度控制58°C 70°C，優選為60°C 65°C，其中丙烯酸溶液前1. 5小時滴1/3量，后1. 5小時滴2/3量，二者滴完后保溫反應1 3小時。實施例1 先向反應釜(四口燒瓶)中加入自來水930g，改性聚醚甲基丁烯醇聚氧乙烯醚 1800g,甲基丙烯酸磺酸鈉20g，升溫溶解，同時開始配置A液和B液。A液由22g過硫酸銨和580g水混合而成，即過硫酸銨溶液；B液由193g丙烯酸和16g甲基丙烯酸磺酸鈉和水 180g混合而成，即丙烯酸溶液；當四口燒瓶中物料(水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚的混合物)達到58°C 62°C時開始滴加A液和B液，A液3. 5h滴完，B滴前1. 5h滴1/3，后1. 5h 滴2/3，當A液和B液滴完后，保溫反應Ih。保溫反應溫度控制60V 65°C，降溫到45°C以下時加入補充水1 IOOg和32%液堿220g中和，最后得到PH值為6 7，含固量為40%的聚羧酸減水劑。實施例2:先向四口燒瓶中加入自來水930g，改性聚醚甲基丁烯醇聚氧乙烯醚1800g，甲基丙烯酸磺酸鈉16g，升溫溶解，同時開始配置A液和B液，即過硫酸銨溶液和丙烯酸溶液，其中A液由22g過硫酸銨和580g水混合而成，B液由193g丙烯酸和16g甲基丙烯酸磺酸鈉和水185g混合而成。當四口燒瓶中(水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚的混合物)達到58°C 62°C時開始滴加A液和B液，A液3. 5h滴完，B滴前1. 5h滴1/3，后1. 5h滴2/3，當A液和B液滴完后，保溫反應lh，反應溫度控制60V 65°C，降溫到45°C以下時加入補充水IlOOg和32% 液堿220g中和，最后得到PH值為6 7，含固量為40%的聚羧酸減水劑。對照例1 先向四口燒瓶中加入去離子水930g和改性聚醚甲基丁烯醇聚氧乙烯醚1800g，待物料完全溶解后溫度達到60°C 62°C加入30%雙氧水llg，攪拌2分鐘后開始滴加C液和D液。E液3. 5小時滴完，D液3小時滴完，C液和D液滴完后保溫反應Ih。C液和D液反應溫度控制60°C 65°C，降溫到45°C以下時加入補充水IlOOg和32%液堿220g中和，得到含固量40%的聚羧酸減水劑，C液由5. 5g巰基乙酸、3. 2g維生素C和580g水混合而成，D 液由193g丙烯酸和50g去離子水混合而成。下表是采用本發明甲基丙烯磺酸鈉與現有的巰基乙酸分別作為鏈轉移劑合成聚羧酸減水劑實驗對比。
權利要求
1.一種用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法，包括以下步驟 先向反應釜中加入水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚，然后用甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸與水混合配制丙烯酸溶液，用水與過硫酸銨配制過硫酸銨溶液，當水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚的混合物達到60°C 士2°C時，開始同時滴加過硫酸銨溶液和丙烯酸溶液，過硫酸銨溶液3. 5小時滴完，丙烯酸溶液3小時滴完，保溫反應1 3小時，降溫到45°C以下時，加入濃度為32%質量為丙烯酸量的1. 1 1. 2倍的液堿中和，得到PH值6 7、含固量為40% 的聚羧酸減水劑。
2.根據權利要求1所述的用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法， 其特征在于所述保溫反應溫度為60°C 65°C。
3.根據權利要求1所述的用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法， 其特征在于所述過硫酸銨溶液的濃度為2 5% ；丙烯酸溶液的濃度為20 80%。
4.根據權利要求1所述的用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法， 其特征在于所述改性聚醚包括由異戍烯醇和甲基丙烯醇與環氧乙烷在催化劑作用下合成的甲基丁烯醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。
5.根據權利要求4所述的用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法， 其特征在于所述甲基丙烯磺酸鈉為改性聚醚的質量1_5%，水與改性聚醚的的質量比為1 1.5 2. 0。
6.根據權利要求1所述的用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法， 其特征在于所述甲基丙烯磺酸鈉為工業級，其含量> 95%。
7.根據權利要求1、5或6所述的用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于所述甲基丙烯磺酸鈉分兩部分加入，其中底水中加入量占其總用量40% 60%，丙烯酸溶液中加入占其總用量60% 40%。
8.根據權利要求7所述的用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法， 其特征在于所述丙烯酸溶液前1. 5小時滴加其量的1/3，后1. 5小時滴加其量的2/3。
9.根據權利要求1所述的用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法， 其特征在于所述過硫酸銨溶液和丙烯酸溶液滴加反應溫度控制58°C 70°C。
全文摘要
本發明公開一種用甲基丙烯磺酸鈉做為鏈轉移劑制備聚羧酸減水劑的方法，先向反應釜中加入水、甲基丙烯磺酸鈉和改性聚醚，然后用甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸與水混合配制丙烯酸溶液，用水與過硫酸銨混合配制過硫酸銨溶液，當物料達到60℃±2℃時，開始同時滴加過硫酸銨溶液和丙烯酸溶液，保溫反應1～3小時，降溫到45℃以下時，加入濃度為32％的液堿中和，得到PH值6～7、含固量為40％的聚羧酸減水劑。由于該聚羧酸減水劑的制備過程采用甲基丙烯磺酸鈉代替巰基乙酸或巰基丙酸做為鏈轉移劑，可以避免由于疏基丙酸或巰基乙酸的惡臭味和強腐蝕性對環境造成的污染和對人體的毒害作用。
文檔編號C04B24/16GK102504124SQ20111033493
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月19日 優先權日2011年9月17日
發明者丁聯合, 竹國斌 申請人:深圳市五山建材實業有限公司