專利名稱：一種用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法
技術領域：
本發明涉及高分子合成技術領域，尤其涉及一種采用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法。
背景技術：
目前酯型聚羧酸減水劑均采用丙烯酸或甲基丙烯酸和甲氧基聚乙二醇在催化劑作用下發生酯化反應生成聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯，其合成過程不環保，由于丙烯酸或甲基丙烯酸為強腐蝕性有刺激性氣味有機酸，車間由于工人操作不當經常發生灼燒工人事故(如眼睛、皮膚等)，另外強刺激氣味污染生產環境對人體健康不利。且聚合時需要在較高溫度下以滴加方式進行，危險性高。目前國內聚合反應合成聚羧酸減水劑均采用雙滴加或單滴加方式，配制滴加液不但操作復雜，而且很容易出現失誤，如忘記加分子量調節劑，造成暴聚，而且滴加過程需嚴格控制滴加速度，否則產品性能將受影響。本
發明內容
本發明主要解決的技術問題是提供一種采用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，該聚羧酸減水劑的合成方法制備過程避免使用較強腐蝕性的甲基丙烯酸和丙烯酸，提高制備過程的安全性和環保性。為了解決上述技術問題，本發明提供一種用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，該用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，將衣康酸與甲氧基聚乙二醇在催化劑作用下酯化合成活性大單體混合物，再將該活性大單體混合物與水、引發劑、分子量調節劑混合攪拌后在靜止狀態和常溫下進行聚合反應，再加入液堿中和合成聚羧酸減水劑。進一步地說，所述衣康酸與甲氧基聚乙二醇在120°C 士2°C溫度條件下酯化反應5 小時，待溫度降到50°C以下時加入水攪拌3 5分鐘，混合均勻后加入分子量調節劑攪拌 3 5分鐘，再加入引發劑攪拌2 3分鐘，在30°C 45°C條件下，靜止反應5小時后，得到固形物含量25%，PH值6 7的聚羧酸減水劑。進一步地說，所述衣康酸與甲氧基聚乙二醇在氮氣保護下酯化反應5小時。進一步地說，所述衣康酸與甲氧基聚乙二醇的摩爾比為1 1 3。進一步地說，所述催化劑包括對甲苯磺酸或濃硫酸，其中95%以上對甲苯磺酸用量為物料總質量2 5% (質量比)或98%以上濃硫酸用量為物料總質量的0.5 2.0%。進一步地說，所述阻聚劑作用是為了防止單體在酯化過程中發生聚合，它是在加入甲氧基聚乙二醇之后加入的，包括吩噻嗪或對苯二酚，其中吩噻嗪用量為物料總量
0.1 0.3%或對苯二酚用量為物料總質量0.3 0.8%。進一步地說，所述引發劑包括27. 5%工業雙氧水，其用量為物料總質量0. 3 0. 7%。進一步地說，所述分子量調節劑包括巰基乙酸，其用量為單體總質量0. 1
1.0%。本發明一種用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，通過衣康酸與甲氧基聚乙二醇在120°C 士2°C溫度和氮氣保護以及對甲苯磺酸或濃硫酸催化作用下酯化反應5小時，待溫度降到50°C以下時加入水攪拌3 5分鐘，混合均勻后加入分子量調節劑巰基乙酸攪拌3 5 分鐘，再加入27. 5%的引發劑雙氧水攪拌2 3分鐘，在30°C 45°C條件下，靜止反應，即不攪拌不加熱靜止反應5小時后，得到固形物含量25%，PH值6 7的聚羧酸減水劑。本發明用衣康酸代替甲基丙烯酸或丙烯酸與聚乙二醇單甲醚進行酯化制備聚羧酸減水劑的方法，其合成過程不使用強腐蝕性甲基丙烯酸和丙烯酸，避免合成過程出現的風險，其聚合工藝簡單環保，便于操作，同時產品性能良好。
具體實施例實施例1 先向四口燒瓶中加入250g由摩爾比為1 1 3的衣康酸與甲氧基聚乙二醇在 118°C 122°C溫度和物料總質量的2 5%對甲苯磺酸催化劑作用下酯化合成的活性大單體混合物和750g自來水，攪拌3 5分鐘后，加入1. 25g的分子量調節劑巰基乙酸攪拌3 5分鐘，最后加入27. 5%的引發劑雙氧水5g攪拌2 3分鐘后，在30°C 45°C條件下靜止反應5小時后，再加入32%液堿25g，最終得到固形物25%，PH值6 7的聚羧酸減水劑。也可以取98%以上濃硫酸作為催化劑，其用量為物料總質量的0. 5 2. 0%。實施例2:先向四口燒瓶中加入250g由摩爾比為1 1 3的衣康酸與甲氧基聚乙二醇在 118°C 122°C溫度和物料總質量的2 5%對甲苯磺酸催化劑作用下酯化合成的活性大單體混合物和750g自來水，攪拌3 5分鐘后，加入1. 35g巰基乙醇攪拌3 5分鐘，最后加入27. 5%的雙氧水5g攪拌2 3分鐘后，在32°C 45°C條件下靜止反應5小時后，加入 32%液堿25g，最終得到固形物25%，PH值6 7的聚羧酸減水劑。下表是采用本發明衣康酸和現有的丙烯酸或甲基丙烯酸分別合成聚羧酸減水劑實驗對比。
權利要求
1.一種用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，將過量的衣康酸與甲氧基聚乙二醇在催化劑作用下酯化合成活性大單體混合物，再將該活性大單體混合物與水、引發劑、分子量調節劑混合攪拌后，在靜止常溫下進行聚合反應，再加入液堿中和合成聚羧酸減水劑。
2.根據權利要求1所述的用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于所述衣康酸與甲氧基聚乙二醇在120°C 士2°C溫度條件下酯化反應5小時，待溫度降到 500C以下時加入水攪拌3 5分鐘，混合均勻后加入分子量調節劑攪拌3 5分鐘，再加入引發劑攪拌2 3分鐘，在30°C 45°C條件下，靜止反應5小時后，得到固形物含量25%， PH值6 7的聚羧酸減水劑。
3.根據權利要求1或2所述的用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于所述衣康酸與甲氧基聚乙二醇在氮氣保護下酯化反應5小時。
4.根據權利要求1或2所述的用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于所述衣康酸與甲氧基聚乙二醇的摩爾比為1 1 3。
5.根據權利要求1所述的用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于所述催化劑包括對甲苯磺酸或濃硫酸，其中對甲苯磺酸用量為物料總質量2 5% (質量比)或98%以上濃硫酸用量為物料總質量的0. 5 2. 0%。
6.根據權利要求1所述的用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于所述阻聚劑的作用是為了防止單體在酯化過程發生聚合，它是在加入甲氧基聚乙二醇之后加入的。包括吩噻嗪或對苯二酚，其中吩噻嗪用量為物料總量0. 1 0. 3%或對苯二酚用量為物料總質量0. 3 0. 8%。
7.根據權利要求1所述的用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于所述引發劑包括27. 5%工業雙氧水，其用量為物料總質量0. 3 0. 7%。
8.根據權利要求1所述的用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，其特征在于所述分子量調節劑包括巰基乙酸，其用量為單體總質量0. 1 1. 0%。
全文摘要
本發明公開一種用衣康酸制備聚羧酸減水劑的方法，通過衣康酸與甲氧基聚乙二醇在120℃±2℃溫度和氮氣保護以及對甲苯磺酸或濃硫酸催化作用下酯化反應5小時，待溫度降到50℃以下時加入水攪拌3～5分鐘，混合均勻后加入分子量調節劑巰基乙酸攪拌3～5分鐘，再加入27.5％的引發劑雙氧水攪拌2～3分鐘，在30℃～45℃條件下，靜止反應，即不攪拌不加熱靜止反應5小時后，得到固形物含量25％，pH值6～7的聚羧酸減水劑。本發明用衣康酸代替甲基丙烯酸或丙烯酸與聚乙二醇單甲醚進行酯化制備聚羧酸減水劑的方法，其合成過程不使用強腐蝕性甲基丙烯酸和丙烯酸，避免合成過程出現的風險，其聚合工藝簡單環保，便于操作，同時產品性能良好。
文檔編號C04B24/26GK102382272SQ20111033490
公開日2012年3月21日 申請日期2011年10月19日 優先權日2011年9月17日
發明者丁聯合, 竹國斌 申請人:深圳市五山建材實業有限公司