專利名稱：原位生長碳氮化鈦晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及增韌補強陶瓷材料及其制備工藝，尤其是原位生長碳氮化鈦晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料及其制備工藝。
背景技術：
結構陶瓷材料具有高硬度、高耐磨性、高化學穩定性和耐高溫等優點，但是陶瓷材料所固有的脆性限制了它的應用。適量添加具有較高彈性模量的晶須能夠大大提高陶瓷材料的斷裂韌度和抗彎強度。傳統工藝制備晶須增韌陶瓷刀具材料粉末一般采用外部添加適量晶須和機械混合的方式，其制備工藝存在工藝復雜、晶須易團聚、晶須價格昂貴、污染環境以及危害人體健康等缺點。中國知識產權局專利局授權的，專利號為ZL200610043597. 3的“原位生長碳氮化鈦晶須增韌氧化鋁基陶瓷刀具材料粉末及其制備工藝”，以α -Al2O3顆粒為基體，加入能夠原位生成晶須的先驅體復合粉末，然后在合適的生長溫度和保溫時間下，合成具有一定碳氮化鈦晶須體積含量的氧化鋁基復相陶瓷粉末，作為制備高性能晶須增韌陶瓷刀具材料的原料。該專利，雖然涉及到了原位生長碳氮化鈦晶須，但是其碳氮化鈦晶須是單一的性能品種，生成碳氮化鈦晶須的前驅體有待于進一步優化，原位生長碳氮化鈦晶須的產量和質量及工藝均需提高。
發明內容
Ti (CxN1Jw是由TiC和TiN形成的連續固溶體，TiC點陣中的C原子可以被N 原子以任何的比例替代，同理，TiN點陣中的N原子亦可以被C原子以任何的比例替代。 Ti ((VxNx)w的性能隨C/N成分的改變而有所變化，能起到增韌補強的作用，因此可制備碳氮化鈦系列晶須材料。本發明的目的是克服現有的復相陶瓷粉末及其制備工藝的缺陷，通過直接在氮化硅基體中原位生長具有高彈模量的碳氮化鈦系晶須，為制備力學性能優良的原位生長系列晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料提供高品質、低價格、多品種的復相陶瓷粉末材料及其制備工藝，用以替代傳統外部添加晶須增韌陶瓷刀具材料粉末及其制備工藝。本發明的基本構思是以氮化硅顆粒為基體，加入能夠原位生成晶須的先驅體復合粉末，然后在合適的生長溫度和保溫時間下，合成具有不同碳氮化鈦晶須及其一定晶須體積含量的氮化硅基復相陶瓷粉末，作為制備高性能晶須增韌陶瓷刀具材料的原料。原位生長碳氮化鈦晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料粉末，其原料由氮化硅和能夠生成碳氮化鈦晶須的先驅體粉末組成；先驅體材料成分重量比％ =TiO2 25 % -31% ；C 9% -12% ；NaCl 15% -20% ；KCl 15% -20% ；NiCl2 1% -2% ；Si3N4 余量。生成后的碳氮化鈦晶須(含少量顆粒)有數種，如TiCa ^0.9、TiCa 2Ν0.8、 TiC0.3Ν0.7,TiC0.5Ν0.5,TiC0.7N0.3>TiC0.8N0.2等，晶須在氮化硅基復相陶瓷粉末中的重量含量為35% -55%。原位生長碳氮化鈦晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料粉末的制備工藝，主要是晶須原位生長工藝。該工藝是(1)將按比例配制的碳氮化鈦晶須先驅體配料和氮化硅顆粒，力口無水乙醇于缸式球磨機中用氧化鋁球混合M小時；( 將混勻的混合料放入真空干燥箱中干燥，干燥后用100目篩篩選，得到復合粉末；C3)將復合粉末裝入石墨容器中，在升溫速率 500C /min、N2 流速 0. 1-0. 4Nm7h、溫度 1250°C _1500°C、保溫 60min_120min 條件下，合成原位生長碳氮化鈦系列晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料粉末。本發明構思新穎，能夠大幅度提高氮化硅基陶瓷刀具材料斷裂韌度和抗彎強度。 其材料質量高、品種多、成本低，工藝簡單、環境污染輕、易于產業化。
四、實施例按實施例附表中所列的成份參數組成，將先驅體粉末稀漿(加無水乙醇)于缸式球磨機中用氧化鋁球混合M小時，混勻后將此混合料放入真空干燥箱中干燥，干燥后用 100目篩篩選，裝入上下封閉、中上方鉆有小孔的石墨容器中，孔徑3-4mm，周長間隔5mm，均勻分布。放進燒結爐，在一定氮氣流速及其氣氛保護下(詳見實施例附表)，在升溫速率 500C /min條件下升溫至實施例參數附表中所列的溫度，保溫90min后，即可得到預定碳氮化鈦晶須和含量的氮化硅基復相陶瓷粉末，其中碳氮化鈦晶須中混雜少量顆粒。實施例參數附表
權利要求
1.原位生長碳氮化鈦晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料制備工藝，其特征為先驅體材料成分重量比％ :Ti02 25% -31% ；C 9% -12% ；NaCl 15% -20% ；KCl 15% -20% ；NiCl2 1% -2% ；Si3N4 余量。
2.制備權利要求1所述的原位生長碳氮化鈦晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料制備工藝，其特征為(1)將按比例配制的碳氮化鈦晶須先驅體配料和氮化硅顆粒，加無水乙醇于缸式球磨機中用氧化鋁球混合M小時；(2)將混勻的混合料放入真空干燥箱中干燥，干燥后用100目篩篩選，得到復合粉末；C3)將復合粉末裝入石墨容器中，在升溫速率50°C/ 111士11、隊流速0. 1-0. 4Nm7h、溫度1250°C -1500°C、保溫60min_120min條件下，合成原位生長碳氮化鈦系列晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料粉末。
全文摘要
本發明涉及增韌補強陶瓷材料及其制備工藝，尤其是原位生長碳氮化鈦晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料及其制備工藝。制備該材料的先驅體材料成分重量比％TiO2 25％-31％；C9％-12％；NaCl 15％-20％；KCl 15％-20％；NiCl2 1％-2％；Si3N4余量。制備工藝是將按比例配制的碳氮化鈦系晶須先驅體與氮化硅顆粒，加無水乙醇于缸式球磨機中用不銹鋼球混合24小時，混勻后將此混合料放入真空干燥箱中干燥，干燥后用100目篩篩選，所得的復合粉末裝入石墨容器中，在升溫速率50℃/min、N2流速0.1-0.4Nm3/h、溫度1250℃-1500℃、保溫60min-120min條件下，合成碳氮化鈦系晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料粉末。本發明構思新穎，其材料質量高、品種多、成本低，工藝簡單、環境污染輕、易于產業化。
文檔編號C04B35/622GK102503500SQ201110361710
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者劉含蓮, 劉戰強, 崇學文, 徐亮, 鄒斌, 黃傳真 申請人:山東大學