專利名稱：一種新型壓電陶瓷粉料粘結劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種壓電陶瓷元件干壓成型工藝，屬于電子元器件制造技術領域，確切地說涉及一種主要應用于干壓成型所需粉料造粒的新型壓電陶瓷粉料粘結劑及其制備方法。
背景技術：
噴霧干燥法造粒，近年來在壓電陶瓷干壓成型技術中得到廣泛應用。其造粒粉料具有粘結劑分布均勻、流動性優異、顆粒大小一致的特點；能夠在自動化批量生產中，充分發揮粉料特性，坯件制備中得以施加更高的成型壓力而不產生層隙，良好的坯件強度，利于燒結并提高燒成后的瓷體的致密度，減少后續加工廢品率，降低高壓極化擊穿比例，提供性能一致的元件性能；在大規模超聲換能器元件生產中，帶來廣闊的市場前景。但采用噴霧造粒的粉料，含水率極低，其長時間自動成型作業中，對模具的摩擦損傷嚴重，從而對成型坯件外緣造成拉傷、脫邊；導致后續坯件的燒結、機加工兩道工序廢品率的上升。因而，進一步提高粉料流動性并減少粉料對模具的摩擦損傷，不僅能延長模具的使用壽命，更能在自動化批量生產中提供持續且穩定的生產成品率。通過試驗發現，增加造粒中的粘結劑比例能切實提高粉料流動性并減少粉料對模具的摩擦損傷；然而，粘結劑比例越大，燒結后瓷體致密度越低；從而降低后續加工和極化的成品率。因此，摸索一種新型粘結劑，即不增加其在造粒粉料中的比例又期望改善粉料流動性，并減少成型時粉料間的內摩擦力，提高成型坯件質量，從而降低燒結、機加工兩工序廢品率，具有迫切需求。本發明的目的正是基于上述應用需求而進行的。優質的粘結劑應具有的特征有具有足夠的粘性，以保證成型順利且減少粉料和模具間的摩擦；高溫時能夠全部揮發不留下雜質；能夠緩慢揮發而不是集中在某個很窄的溫度范圍內揮發；揮發溫度不要太高，以免引起氧化鉛揮發而造成失鉛。目前普遍使用的聚乙烯醇，即PVA，是一種比較好的粘結劑。噴霧干燥法造粒是現在自動干壓成型普遍使用的粉料制備方法，通常加入的粘結劑即為PVA (聚乙烯醇)，僅加入PVA的噴霧造粒料的流動受其含量的影響較大，PVA比例大的造粒料，流動性良好且成型時對模具損傷較小，但高溫排膠后，坯件內應力較大容易造成燒結開裂，且容易產生氣孔殘留，降低瓷體致密度；PVA比例小，粉料流動性變差，長時間成型時粉料容易夾模，造成模具的損傷，從而影響成型坯件的質量。
發明內容
本發明的目的在于克服上述存在的不足，而提供一種新型壓電陶瓷粉料粘結劑及其制備方法。本發明壓電陶瓷粉料粘結劑是由下述重量配比的原料制成x% PVA+y%丙三醇 +ζ %乙醇+蒸餾水，式中6 < χ < 8 ;0. 2 < y < 0. 4 ;0. 2 < ζ < 0. 4 ;x、y、z為與蒸餾水的
重量百分比。
本發明壓電陶瓷粉料粘結劑中的各原料的最佳重量配比是x為7，y為0. 3，ζ為 0. 3，即7% PVA+0. 3%丙三醇+0. 3 1%乙醇+蒸餾水。將上述各原料制備成本發明壓電陶瓷粉料粘結劑的制備方法為包括工藝步驟如下①按各原料的組成通式進行稱量配制；②水浴鍋攪拌燒制5-6小時，設置溫度85°C "95°C。配制好的粘結劑冷卻后為清澈透明液體，其比重為1. 010 1. 012(g/cm3)。粘結劑加入時機為粉料進行濕式攪拌球磨，水和粉料的比例為0.7 1，同時加入陶瓷粉料重量比1 %的分散劑，攪拌球磨至4. 5小時后，按與陶瓷粉料重量比7. 14%的比例加入配制好的粘結劑及1-3%的分散劑和消泡劑，再進行攪拌球磨，半小時后取出漿料進行噴霧干燥法造粒。在進行噴霧干燥法造粒時，出料口溫度控制在120°C U8°C。本發明的有益效果為在粘結劑配制中，尋求加入額外的丙三醇和乙醇，目的在于噴霧造粒時，不增加粘結劑總體比例的情況下，改善粉料流動性，以減少成型時粉料對模具的摩擦，起到長時間批量成型作業中提高坯件質量與后續成品率作用。
具體實施例方式下面將結合具體實施例對本發明作詳細的介紹實施例1將PVA、丙三醇、乙醇、水，按重量比7%、0. 3%、0. 3%、1進行稱重混合后，于 850C _95°C水浴攪拌加熱5小時，配好的粘結劑為無色透明液體；在陶瓷粉料和水(水和粉料重量比0.7 1)，同時加入陶瓷粉料重量比的分散劑，攪拌混合4. 5小時后，按與陶瓷粉料重量比7. 14%的比例加入所配粘結劑及1-3%的分散劑和消泡劑，再進行攪拌球磨，半小時后取出漿料進行噴霧干燥法造粒，噴霧干燥出料口溫度設置為120°C U8°C。 制備的粉料采用40T自動壓機成型規格為Φ 46mm X Φ 18. 5mm X 6. 3mm 6. 8mm坯件。實施例2將PVA、水，按重量比7 %、1進行稱重混合后，于85°C -95°C水浴攪拌加熱5小時， 配好的粘結劑為無色透明液體，在陶瓷粉料和水(水和粉料重量比0.7 1)攪拌混合4. 5 小時后，按與陶瓷粉料重量比7. 14%的比例加入所配粘結劑及一定量的分散劑和消泡劑， 再進行攪拌球磨，約半小時后取出漿料進行噴霧干燥法造粒，噴霧干燥出料口溫度設置為 120°C U8°C。制備的粉料采用40T自動壓機成型規格為Φ46mmX Φ 18. 5mmX6. 3mm 6. 8mm坯件。批量生產中，陶瓷元件情況如下表
粘結劑連續成型1000件情況總體成品率
實施例1極少坯件有外緣擦傷 90.88%
實施例2約95件出現邊緣擦傷 85%
實施例1為本發明所用粘結劑，實施例2為傳統工藝所用粘結劑，其他工藝一樣的情況下，由于實施例1所成型的坯件質量更好，生產中坯件和模具損傷都較小，生產同種規格元件，成品率有約6%的提升。兩種實施例最后測量的陶瓷壓電性能沒有明顯區別。
權利要求
1.一種新型壓電陶瓷粉料粘結劑，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的粘結劑x% PVA+y%丙三醇乙醇+蒸餾水，式中6 < χ < 8 ;0. 2 < y < 0. 4 ;0. 2 < ζ < 0. 4 ；x、y、ζ為與蒸餾水的重量百分比。
2.根據權利要求1所述的新型壓電陶瓷粉料粘結劑，其特征在于其中各原料的重量配比是x為7，y為0. 3，ζ為0. 3，即 % PVA+0. 3%丙三醇+0. 3%乙醇+蒸餾水。
3.一種制備如權利要求1所述的新型壓電陶瓷粉料粘結劑的方法，其特征在于包括步驟如下①按權利要求1所述的組成通式進行稱量配制；②水浴鍋攪拌燒制5-6小時，設置溫度85°C-95°C。
4.根據權利要求3所述的新型壓電陶瓷粉料粘結劑的制備方法，其特征在于配制好的粘結劑冷卻后為清澈透明液體，其比重為1. 010 1. 012g/cm3。
5.根據權利要求3或4所述的新型壓電陶瓷粉料粘結劑的制備方法，其特征在于粘結劑加入時機為粉料進行濕式攪拌球磨，水和粉料的比例為0.7 1，同時加入分散劑，攪拌球磨至4. 5小時后，按與陶瓷粉料重量比7. 14%的比例加入配制好的粘結劑及1-3%分散劑和消泡劑，再進行攪拌球磨，半小時后取出漿料進行噴霧干燥法造粒。
6.根據權利要求5所述的新型壓電陶瓷粉料粘結劑的制備方法，其特征在于在進行噴霧干燥法造粒時，出料口溫度控制在120°C U8°C。
全文摘要
本發明涉及一種新型壓電陶瓷粉料粘結劑及其制備方法，它是由下述重量配比的原料制成的粘結劑x%PVA+y%丙三醇+zwt%乙醇+蒸餾水，式中6＜x＜8；0.2＜y＜0.4；0.2＜z＜0.4；x、y、z為與蒸餾水的重量百分比；工藝步驟如下①按各原料的組成通式進行稱量配制；②水浴鍋攪拌燒制5—6小時，設置溫度85℃—95℃；配制好的粘結劑冷卻后為清澈透明液體，其比重為1.010~1.012g/cm3；本發明的有益效果為在粘結劑配制中，尋求加入額外的丙三醇和乙醇，目的在于噴霧造粒時，不增加粘結劑總體比例的情況下，改善粉料流動性，以減少成型時粉料對模具的摩擦，起到長時間批量成型作業中提高坯件質量與后續成品率作用。
文檔編號C04B35/634GK102491757SQ20111040942
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月9日 優先權日2011年12月9日
發明者胡望峰, 高亮 申請人:杭州瑞利超聲器件公司