專利名稱：一種用于可低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物的制作方法
技術領域：
本發明屬于介電陶瓷材料領域，具體是一種用于可低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物。
背景技術：
微波介電陶瓷是指應用于微波頻段(主要是UHF、SHF頻段)電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷，在現代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質基片、介質導波回路等元器件，是現代通信技術的關鍵基礎材料，已在便攜式移動電話、汽車電話、 無繩電話、電視衛星接受器、軍事雷達等方面有著十分重要的應用，在現代通訊工具的小型化、集成化過程中正發揮著越來越大的作用。應用于微波頻段的介電陶瓷，應滿足如下介電特性的要求(I)高的相對介電常數％以利于器件的小型化，一般要求％>20;(2)高的品質因數Q值或介質損耗tan δ 以降低噪音，一般要求Qf彡3000GHz ; (3)諧振頻率的溫度系數^盡可能小以保證器件具有好的熱穩定性，一般要求_10/°C彡τ f ( +10ppm/°C。國際上從20世紀30年代末就有人嘗試將電介質材料應用于微波技術。根據相對介電常數ε r的大小與使用頻段的不同，通常可將已被開發和正在開發的微波介質陶瓷分為3類。(I)低ε r和高Q值的微波介電陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或 BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系統或它們之間的復合系統MWDC材料。其ε r = 25 30， Q= (I 2) X IO4 (在f 彡IOGHz下)，xf ^ O0主要應用于f彡8GHz的衛星直播等微波通信機中作為介質諧振器件。(2)中等ε r和Q值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi4O9, Ba2Ti9O20和(Zr、Sn) TiO4 等為基的 MWDC 材料，其 ε r = 35 40，Q = (6 9) X IO3(在 f = 3 _4GHz 下)， τ f ( 5ppm/°C。主要用于4 8GHz頻率范圍內的微波軍用雷達及通信系統中作為介質諧振器件。(3)高ε ^而Q值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8 4GHz頻率范圍內民用移動通訊系統，這也是微波介電陶瓷研究的重點。80年代以來，Kolar, Kato等人相繼發現并研究了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO-Ln2O3-TiO2系列(Ln = La，Sm, Nd, Pr等，簡稱BLT系)、復合鈣鈦礦結構CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列、鉛基系列材料、Cai_xLn2x/3Ti03系等高ε r微波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO-Nd2O3-TiO2材料介電常數達到90，鉛基系列(Pb，Ca)ZrO3介電常數達到105。以上這些材料體系的燒結溫度一般高于1300°C，不能直接與Ag、Cu等低熔點金屬共燒形成多層陶瓷電容器。近年來，隨著低溫共燒陶瓷技術(Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)的發展和微波多層器件發展的要求，國內外的研究人員對一些低燒體系材料進行了廣泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復合材料體系，因低熔點玻璃相具有相對較高的介質損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質損耗。因此研制無玻璃相的低燒微波介質陶瓷材料是當前研究的重點。但是，對于用于低燒微波介質陶瓷的體系仍然比較有限，這在很大程度上限制了低溫共燒技術及微波多層器件的發展。
發明內容
本發明的目的是提供一種具有低損耗與良好的熱穩定性，同時具有高頻介電常數達到30 40，Qf值高達50000 100000GHz，可在850_920°C燒結的介電陶瓷材料及其制
備方法。本發明解決上述技術問題的技術方案如下 一種用于可低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物，所述復合氧化物的的化學組成通式為LiBiTi04o上述復合氧化物的制備方法步驟如下I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、Bi203、Ti02的原始粉末按LiBiTiO4化學式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預燒粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在850 920°C大氣氣氛中燒結4小時，即可得到可作為低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明。實施例I復合氧化物LiBiTiO4的制備I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、Bi203、Ti02的原始粉末按LiBiTiO4化學式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預燒粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在850°C大氣氣氛中燒結4小時，即可得到可作為低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物。實施例2復合氧化物LiBiTiO4的制備I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、Bi203、Ti02的原始粉末按LiBiTiO4化學式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預燒粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在870°C大氣氣氛中燒結4小時，即可得到可作為低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物。實施例3復合氧化物LiBiTiO4的制備I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、Bi203、Ti02的原始粉末按LiBiTiO4化學式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；
3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預燒粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在900°C大氣氣氛中燒結4小時，即可得到可作為低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物。實施例4復合氧化物LiBiTiO4的制備I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、Bi203、Ti02的原始粉末按LiBiTiO4化學式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預燒粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在920°C大氣氣氛中燒結4小時，即可得到可作為低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物。表I示出了構成本發明的各成分含量的4個具體實施例及其微波介電性能。用圓柱介質諧振器法進行微波介電性能的評價。[表 I]
權利要求
1.一種用于可低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物，其特征在于所述復合氧化物的的化學組成通式為LiBiTi04。
2.權利要求I所述的一種用于可低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物，其特征在于所述復合氧化物的制備方法步驟如下1)將純度為99.9%以上的Li2CO3' Bi2O3' TiO2的原始粉末按LiBiTiO4化學式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預燒粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在850 920°C大氣氣氛中燒結4小時，即可得到可作為低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物。
全文摘要
本發明公開了一種用于可低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物。所述復合氧化物的化學組成通式為LiBiTiO4。制備方法步驟包括1)配料、2)球磨罐中濕式球磨混合、3)預燒和壓制成型；4)將上述壓制成型物在850～920℃大氣氣氛中燒結4小時，即可得到可作為低溫燒結微波介電陶瓷的復合氧化物。本發明介電陶瓷在850-920℃燒結良好，其介電常數達到30～40，品質因數Qf值高達50000-100000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。
文檔編號C04B35/622GK102603292SQ20121007451
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月20日 優先權日2012年3月20日
發明者常寶成, 方亮, 梁自偉, 蔡燕秋, 褚冬進, 覃遠東 申請人:廣西新未來信息產業股份有限公司