專利名稱：一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，屬特種陶瓷復合材料的制備及應用的技術領域。
背景技術：
鋁鎂硼陶瓷材料具有硬度高、耐磨性能好、化學穩定性好等特點，常在軍事裝備及高力學性能的機械設備上使用，但由于鋁鎂硼材料的韌性較低，限制了其應用范圍。目前，制備鋁鎂硼陶瓷材料的方法有機械合金化熱壓燒結法、熱處理法、析晶沉積法、金屬鹽制備法；機械合金化熱壓燒結法耗能高、球磨時淬火鋼球造成的鐵污染大、工藝過程復雜、難控制；熱處理法耗能高、成本高、易引入雜質、顯微硬度低；析晶沉積法和金屬鹽制備法雖然純度高，也可避免原料由于高溫長時間熱處理生成的雜相，但耗能高、周期·長、成本高；以上方法雖然也能制備鋁鎂硼陶瓷材料，但存在諸多技術上的不足和弊端。
發明內容
發明目的
本發明的目的是針對背景技術的不足，采用電場激活與壓力輔助燒結相結合的方法制備鋁鎂硼陶瓷材料，以大幅度提高鋁鎂硼陶瓷材料的力學性能，擴大鋁鎂硼陶瓷材料的應用范圍。技術方案
本發明使用的化學物質材料為硼粉、鎂粉、鋁粉、無水乙醇、氬氣，其準備用量如下以克、毫升、厘米3為計量單位
鋁粉=Al粉體顆粒直徑彡2Mm,O. 4185g±0. OOOlg 鎂粉=Mg粉體顆粒直徑< 74Mm，0. 3609g±0. OOOlg 硼粉=B 粉體顆粒直徑< 60Mm，2. 0646g±0. OOOlg 無水乙醇C2H5OH IOOmLilmL 氬氣Ar 100000cm3± IOOcm3 制備方法如下
(1)精選化學物質材料
對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制
鋁粉固態粉體99.95%
鎂粉固態粉體99.99%
硼粉固態粉體99%
無水乙醇液態液體 99%
氬氣氣態氣體 97%
(2)硼粉真空退火
將硼粉2. 0646g±0. OOOlg置于石英容器中，然后置于真空退火爐內進行退火，退火溫度1500°C，保溫時間120min，真空度lOPa，退火后使硼粉晶化；
(3)配粉
在通入氬氣的手套箱內配制鋁粉、鎂粉、硼粉成混合鋁鎂硼粉；
: :將密閉包裝的鋁粉、鎂粉、硼粉分別置于手套箱中，將球磨罐置于手套箱中，并密
閉；
.抽取手套箱內空氣，使箱內壓強達I X KT1Pa ；·
':!)向箱內輸入気氣，気氣輸入速度20cm3/min ;使箱內壓強和室外大氣壓強相同，為一個標準大氣壓，并恒定；
$稱取鋁粉O. 4185g、鎂粉O. 3609g、硼粉2. 0646g,按質量比為鋁鎂硼=1. 16 I 5. 72 ；
將鋁粉、鎂粉、硼粉放入球磨罐中，成鋁鎂硼混合粉，然后裝入氧化鋯研磨球，研磨
球混合粉=10 1，并用石蠟封裝；
(4)鋁鎂硼混合粉機械合金化
鋁鎂硼混合粉的機械合金化是在球磨機內進行的，是在氧化鋯研磨球的研磨下完成
的；
:將裝有鋁鎂硼混合粉和氧化鋯研磨球的球磨罐裝入球磨機上，進行球磨；
；f-開啟球磨機，球磨機轉速為250r/min，球磨時間10h，通過氧化鋯研磨球的碰撞、擠
壓研磨，鋁鎂硼混合粉顆粒發生塑形變形、斷裂、焊合，原子間相互擴散，形成均勻混合粉末；
(5)預壓成型
￠::預制石墨模具，石墨模具為開合式，型腔為圓筒形，型腔內下部設石墨墊塊，上部設石墨壓塊；
S將鋁鎂硼混合粉加入石墨模具內，鋁鎂硼混合粉置于石墨墊塊與石墨壓塊之間；
:f.將石墨模具置于豎式壓力機上進行預壓制，壓力機壓強為15MPa，壓制時間15s，預
壓制后成鋁鎂硼塊體；
(6)鋁鎂硼陶瓷材料的合成燒結
鋁鎂硼陶瓷材料塊體的合成燒結是在豎式燒結爐內進行的，是在加熱、加壓、真空狀態下完成的；￠:將裝有鋁鎂硼塊體的石墨模具置于豎式燒結爐內的工作臺上，工作臺為銅電極，上部壓塊亦為銅電極，垂直施壓；f關閉燒結爐，并密閉；
開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強達IOPa ；
S開啟燒結爐內電源，并加熱，使爐內溫度達600°c + 2°C，加熱石墨模具及其內的鋁鎂硼塊體；
:f開啟燒結爐上部的壓力電機，并由銅電極壓力塊對模具內的鋁鎂硼塊體施壓，壓強為20MPa，施壓時間2min ；
繼續使爐內溫度升至1500°C i 2°C，繼續加熱石墨模具及鋁鎂硼塊體；
S繼續增大燒結爐上部壓力電機及銅電極壓力塊的壓力，使壓強達60MPa，在1500°C，60MPa下保持15min，使之成型；
關閉加熱電源，使石墨模具及鋁鎂硼塊體隨爐冷卻至室溫25°C ；
:|關閉真空泵，使爐內壓強和室外大氣壓強相同，為一個標準大氣壓；
.開啟燒結爐，關閉加壓電機，取出石墨模具及其內的鋁鎂硼塊體；
打開石墨模具，取出鋁鎂硼塊體，即為鋁鎂硼陶瓷材料；
(7)檢測、分析、表征
對制備的鋁鎂硼陶瓷材料的形貌、色澤、成分、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表征；
用X-射線儀進行物相分析；
用JOEL電子掃描顯微鏡進行形貌分析；
用能量色散譜儀進行元素分析；
用JE0L-2010型高分辨透射電鏡進行微區結構分析；
用HVS-1000A顯微硬度機測量樣品的顯微硬度；
用摩擦磨損儀測量摩擦系數；
結論鋁鎂硼陶瓷材料為黑色，金相組織致密性好，鋁鎂硼AlMgB14質量純度達97%，3%轉化為尖晶石；硬度達27. 2GPa，平均密度為2. 62g/cm3,斷裂韌性達3MPa ·πι°_5，表面摩擦系數為O. 45 O. 55 ；
(8)產品儲存制備的鋁鎂硼陶瓷材料塊體用軟質材料包裝，儲存于陰涼、干燥、潔凈環境，儲存溫度20°C，相對濕度彡10%。有益效果
本發明與背景技術相比具有明顯的先進性，是采用鋁粉、鎂粉、硼粉做原料，經硼粉退火、按比例配粉、機械合金化、預壓成型、高溫加壓燒結，制成鋁鎂硼陶瓷材料塊體，鋁鎂硼陶瓷材料塊體金相組織致密性好，硬度達27. 2GPa，平均密度為2. 62g/cm3,斷裂韌性達3MPa · m°_5，表面摩擦系數為O. 45、. 55，此制備方法工藝先進，數據翔實準確，耗能低，不污染環境，是十分理想的制備鋁鎂硼陶瓷材料的方法。
圖I為鋁鎂硼陶瓷材料加熱、加壓、燒結狀態圖 圖2為鋁鎂硼陶瓷材料塊體橫切面金相組織形貌圖 圖3為鋁鎂硼陶瓷材料塊體的X射線衍射圖譜· 圖4為鋁鎂硼陶瓷材料塊體的TEM像 圖5為圖4中的A和B晶體電子衍射花樣圖 圖中所示，附圖標記清單如下
I、燒結爐，2、爐座，3、頂蓋，4、銅電極工作臺，5、銅電極壓力塊，6、壓力電機，7、真空泵，8、觀察窗，9、石墨模具，10、石墨墊塊，11、石墨壓塊，12、鋁鎂硼塊體，13、開合架，14、電控箱，15、顯示屏，16、指示燈，17、真空泵調控器，18、加熱溫度調控器，19、壓力電機調控器，20、導線,21、銅電極調控器。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明做進一步說明
圖I所示，為鋁鎂硼陶瓷材料加熱、加壓、燒結狀態圖，各部位置、連接關系要正確，按量配比，按序操作。制備使用的化學物質的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、厘米*為計
量單位。鋁鎂硼陶瓷材料的合成燒結是在豎式燒結爐內進行的，是在真空、加熱、加壓、燒結狀態下完成的；
燒結爐為豎式，燒結爐I底部為爐座2,頂部為頂蓋3,在頂蓋3上部設有壓力電機6,在燒結爐I內底部設有銅電極工作臺4，在銅電極工作臺4上垂直置放石墨模具9，石墨模具9周邊由開合架13固定，在石墨模具9內底部置放石墨墊塊10，在石墨墊塊10上部為鋁鎂硼塊體12，在鋁鎂硼塊體12上部由石墨壓塊11壓住，在石墨壓塊11上部由銅電極壓力塊5壓住，銅電極壓力塊5上部聯接頂蓋3上部的壓力電機6 ;在燒結爐I的右下部設有真空泵7 ;在燒結爐I的左上部設有觀察窗8 ;在燒結爐I的左側部設有電控箱14，在電控箱14上設有顯示屏15、指示燈16、真空泵調控器17、加熱溫度調控器18、壓力電機調控器19、銅電極調控器21 ；電控箱14通過導線20與燒結爐I聯接。圖2所示，為鋁鎂硼陶瓷材料塊體橫切面金相組織形貌圖，圖中可觀察到兩種不同的相，黑色區包含Al、Mg、和B元素，是AlMgB14相；淺灰色區包含Al、Mg和O元素，是尖晶石MgAl2O4相，O來自初始粉末和球磨過程，圖中顯示AlMgB14作為基質分布均勻致密。圖3所示，為鋁鎂硼陶瓷材料塊體X射線衍射強度圖譜，縱坐標為衍射強度，橫坐標為衍射角2 Θ ,AlMgB14IMgAl2O4的峰率比為6. 5，說明反應完全，得到所需的物相AlMgB14,產物在2 0=40.69°、42. 2° ,13. 89°處有衍射峰，這些峰通常在正交的AlMgB14結構中存在，其余雜質相為MgAl2O4, MgAl2O4來自于初始原料和球磨過程中存在的氧，Al是促進質量傳輸、提前加入的過量鋁。圖4所示，為鋁鎂硼陶瓷材料塊體的TEM像，圖中兩晶體清晰可見，箭頭A所指晶體為大多數，遍布整個樣品，表明生成了較多的A晶體，箭頭B所指的晶體分布很少，通過電子衍射花樣識別結構，表明A是AlMgB14晶體，B是MgAl2O4晶體。圖5所示，為圖4中的A、B晶體電子衍射花樣圖，圖中可知(a)中晶帶軸平行于，用數字4、5和6標出衍射斑點的米勒指數分別是(0 I)、U 0 )、 1 0),通·過量尺測量斑點間距離，然后根據相機常數計算出d值，分別是Cl1=O. 63774、d2=0. 50871、d3=0. 47444 ;通過計算得出晶格常數接近AlMgB14晶體的理論值；由此可以確認晶體A是一
正交晶格的AlMgB14 ； (b)斑點I、2和3的米勒指數分別是(II I), (11 1), (O 02)-
過量尺測量斑點間距離，然后根據相機常數計算出d值，分別是屯=0. 46667 ；d2=0. 46667 ；d3=0. 40415 ;通過計算得出晶格常數接近MgAl2O4晶體(尖晶石)的理論值；由此可以確認晶體B是面心立方晶格的MgAl2O4尖晶石。
權利要求
1.一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，其特性在于使用的化學物質材料為硼粉、鎂 粉、鋁粉、無水乙醇、氬氣，其準備用量如下以克、毫升、厘米3為計量單位 鋁粉=Al粉體顆粒直徑彡2Mm,O. 4185g±0. OOOlg 鎂粉=Mg粉體顆粒直徑< 74Mm，0. 3609g±0. OOOlg 硼粉=B 粉體顆粒直徑< 60Mm，2. 0646g±0. OOOlg 無水乙醇C2H5OH IOOmLilmL 氬氣Ar 100000cm3± IOOcm3 制備方法如下 精選化學物質材料 對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制 鋁粉固態粉體99.95% 鎂粉固態粉體99.99% 硼粉固態粉體99% 無水乙醇液態液體 99% 氬氣氣態氣體 97% (2)硼粉真空退火 將硼粉2. 0646g±0. OOOlg置于石英容器中，然后置于真空退火爐內進行退火，退火溫度1500°C，保溫時間120min，真空度10Pa，退火后硼粉晶化； 配粉 鋁粉、鎂粉、硼粉的配制是在手套箱內進行的，是在氬氣保護下完成的； .X密閉包裝鋁粉、鎂粉、硼粉，分別置于手套箱中，將球磨罐置于手套箱中，并密閉； 2:抽取手套箱內空氣，使箱內壓強達IXKT1Pa ； E向箱內輸入IS氣，IS氣輸入速度20cm3/min ;使箱內壓強和室外大氣壓強相同，為一個標準大氣壓，并恒定； $稱取鋁粉O. 4185g、鎂粉O. 3609g、硼粉2. 0646g,按質量比為鋁鎂硼=1. 16 I 5. 72 ； S+將鋁粉、鎂粉、硼粉放入球磨罐中，成鋁鎂硼混合粉，然后裝入氧化鋯研磨球，研磨球混合粉=10 1，并用石蠟封裝； (4)鋁鎂硼混合粉機械合金化 鋁鎂硼混合粉的機械合金化是在球磨機內進行的，是在氧化鋯研磨球的研磨下完成的； I將裝有鋁鎂硼混合粉和氧化鋯研磨球的球磨罐裝入球磨機上，進行球磨； 2開啟球磨機，球磨機轉速為250r/min，球磨時間10h，通過氧化鋯研磨球的碰撞、擠壓研磨，鋁鎂硼混合粉顆粒發生塑形變形、斷裂、焊合，原子間相互擴散，形成均勻混合粉末； (5)預壓成型 X預制石墨模具，石墨模具為開合式，型腔為圓筒形，型腔內下部設石墨墊塊，上部設石墨壓塊； %將鋁鎂硼混合粉加入石墨模具內，鋁鎂硼混合粉置于石墨墊塊與石墨壓塊之間； 3'將石墨模具置于豎式壓力機上進行預壓制，壓力機壓強為15MPa，壓制時間15s，預壓制后成鋁鎂硼塊體； (6)鋁鎂硼陶瓷材料的合成燒結 鋁鎂硼陶瓷材料塊體的合成燒結是在豎式燒結爐內進行的，是在加熱、加壓、真空狀態下完成的； .1:將裝有鋁鎂硼塊體的石墨模具置于豎式燒結爐內的工作臺上，工作臺為銅電極，上部壓塊亦為銅電極，垂直施壓； S關閉燒結爐，并密閉； I開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強達IOPa ； 開啟燒結爐內電源，并加熱，使爐內溫度達600°C + 2°C，加熱石墨模具及其內的鋁鎂硼塊體； .1開啟燒結爐上部的壓力電機，并由銅電極壓力塊對模具內的鋁鎂硼塊體施壓，壓強為20MPa，施壓時間2min ； 繼續使爐內溫度升至1500°C± 2°C，繼續加熱石墨模具及鋁鎂硼塊體； Z繼續增大燒結爐上部壓力電機及銅電極壓力塊的壓力，使壓強達60MPa，在1500°C，60MPa下保持15min，使之成型； S關閉加熱電源，使石墨模具及鋁鎂硼塊體隨爐冷卻至室溫25°c ； I關閉真空泵，使爐內壓強和室外大氣壓強相同，為一個標準大氣壓； 3開啟燒結爐，關閉加壓電機，取出石墨模具及其內的鋁鎂硼塊體； 打開石墨模具，取出鋁鎂硼塊體，即為鋁鎂硼陶瓷材料； (7)檢測、分析、表征 對制備的鋁鎂硼陶瓷材料的形貌、色澤、成分、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表征； 用X-射線儀進行物相分析； 用JOEL電子掃描顯微鏡進行形貌分析； 用能量色散譜儀進行元素分析； 用JE0L-2010型高分辨透射電鏡進行微區結構分析； 用HVS-1000A顯微硬度機測量樣品的顯微硬度； 用摩擦磨損儀測量摩擦系數； 結論鋁鎂硼陶瓷材料為黑色，金相組織致密性好，鋁鎂硼AlMgB14質量純度達97%，3%轉化為尖晶石；硬度達27. 2GPa，平均密度為2. 62g/cm3,斷裂韌性達3MPa ·πι°_5，表面摩擦系數為O. 45 O. 55 ； 產品儲存 制備的鋁鎂硼陶瓷材料塊體用軟質材料包裝，儲存于陰涼、干燥、潔凈環境，儲存溫度20°C，相對濕度彡10%。
2.根據權利要求I所述的一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，其特征在于鋁鎂硼陶瓷的合成燒結是在豎式燒結爐內進行的，是在真空加熱，加壓，燒結狀態下完成的； 燒結爐為豎式，燒結爐(I)底部為爐座(2)，頂部為頂蓋(3)，在頂蓋(3)上部設有壓力電機(6)，在燒結爐(I)內底部設有銅電極工作臺(4)，在銅電極工作臺(4)上垂直置放石墨模具(9)，石墨模具(9)周邊由開合架(13)固定，在石墨模具(9)內底部置放石墨墊塊(10)，在石墨墊塊(10)上部為鋁鎂硼塊體(12)，在鋁鎂硼塊體(12)上部由石墨壓塊(11)壓住，在石墨壓塊(11)上部由銅電極壓力塊(5)壓住，銅電極壓力塊(5)上部聯接頂蓋(3)上部的壓力電機(6);在燒結爐(I)的右下部設有真空泵(7);在燒結爐(I)的左上部設有觀察窗⑶；在燒結爐I的左側部設有電控箱(14)，在電控箱(14)上設有顯示屏(15)、指示燈(16)、真空泵調控器(17)、加熱溫度調控器(18)、壓力電機調控器(19)、銅電極調控器21 ；電控箱(14)通過導線(20 )與燒結爐(I)聯接。
全文摘要
本發明涉及一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，是采用鋁粉、鎂粉、硼粉做原料，經硼粉退火，按比例配粉，機械合金化、預壓成型，電場激活及高溫加壓燒結制成鋁鎂硼陶瓷材料塊體，鋁鎂硼陶瓷材料塊體金相組織致密性好，硬度達27.2GPa，斷裂韌性達3MPa·m0.5，表面摩擦系數0.45~0.55，此制備方法工藝先進，數據翔實準確，安全可靠，耗能低、不污染環境，是十分理想的制備鋁鎂硼陶瓷材料的方法。
文檔編號C04B35/58GK102942366SQ20121042305
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月30日 優先權日2012年10月30日
發明者劉雯, 閆建新, 溫衛中, 王強, 苗洋, 孟慶森 申請人:太原科技大學