一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應制備方法，屬于固相反應制備陶瓷粉體【技術領域】。將Yb2O3、SiO2和水在室溫條件下攪拌0.5-1h，使其混合均勻，將混合物進行烘干，烘干后的樣品裝入坩堝中，然后放入空氣爐中，在1400-1500℃的溫度下反應1-3h，反應結束后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物，即得到Yb2SiO5粉體，得到的Yb2SiO5粉體的質量純度為95%以上。本發明的原料Yb2O3、SiO2成本低廉；該方法簡單，設備造價低廉。
【專利說明】一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種陶瓷硅酸鐿(Yb2SiO5)粉體的固相反應制備方法，屬于固相反應制備陶瓷粉體【技術領域】。
【背景技術】
[0002]硅基陶瓷材料在干燥環境下具有優異的高溫力學性質、化學穩定性和熱穩定性。然而，硅基非氧化物陶瓷在發動機工作環境中表面穩定性卻發生了急劇的惡化，成為目前制約硅基結構陶瓷在航空發動機熱端部件中使用的主要因素。因此在這些硅基非氧化物陶瓷表面沉積或者涂覆一層環境阻障涂層成為了一種有效的減羥基體腐蝕的方法。美國宇航局等單位已對此進行了大量研究。結果表明，在各種涂層材料中，稀土硅酸鹽，尤其是硅酸鐿，因其具備優越的耐高溫性能、在水蒸氣中的高穩定性以及與SiC的化學和力學相容性而成為最有應用前景的候選材料之一。
[0003]目前制備稀土硅酸鹽粉體通常用固相法，合成溫度在1600°C以上，且所得粉體為微米級。固相反應法是一種制備陶瓷粉體的常見方法，其具有合成溫度低、所得粉體粒徑小等優點。目前已用于制備的粉體包括Y2Si05、Y2Si207、Lu2Si207。這種方法制備工藝簡單，設備造價低廉，材料煅燒成型溫度低。
[0004]文獻中對于Yb2SiO5的制備很少見，而有關純的Yb2SiO5粉體的制備更是未見報道。因此，本發明采用固相反應制備純的硅酸鐿(Yb2SiO5)粉，可望應用于纖維補強陶瓷基復合材料的抗氧化和退化涂層材料。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是為了提出一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應制備方法，該方法簡單、溫度低、耗時短，重復性好，得到的硅酸鐿(Yb2SiO5)粉的質量純度不低于95%。
[0006]本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
[0007]本發明的一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應制備方法，該方法以Yb203、Si02為原料，再通過高溫熱處理得到Yb2SiO5粉體；原料的摩爾比為SiO2: Yb2O3=1: 0.95;該方法的步驟為:將Yb203、Si02和蒸餾水在室溫條件下攪拌0.5-lh，使其混合均勻，將混合物進行烘干，烘干后的樣品裝入坩堝中，然后放入空氣爐中，在1500°C的溫度下反應l-3h，反應結束后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物，即得到Yb2SiO5粉體，原料Yb2O3和SiO2的純度均為分析純。
[0008]所述的蒸餾水的體積是Yb2O3和SiO2體積和的2-4倍；混合物烘干溫度為110-130°C；烘干時間為l-3h；空氣爐的升溫速率為5-15°C /min。
[0009]有益效果
[0010]本發明的原料Yb203、SiO2成本低廉；該方法簡單，設備造價低廉。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1為實施例1、2、3制備的Yb2SiO5粉體的X射線衍射圖譜；[0012]圖2為實施例3、4、5制備的Yb2SiO5粉體的X射線衍射圖譜。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]將IOg的SiO2和62.93g的Yb2O3 (摩爾比為1: 0.95)在室溫條件進行混合下，然后加入蒸餾水，所加入的蒸餾水的體積為Yb2O3和SiO2體積和的3倍，攪拌Ih ;在烘箱中120°C空氣氣氛下烘3h，烘干后的樣品裝入坩堝中，在空氣爐中以10°C /min的升溫速率加熱至1300°C保溫2h，然后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物即獲得Yb2SiO5粉體。制備的粉體材料經X射線衍射分析主要為￥1323105相，還能看到部分原材料的衍射峰如圖1中1300°C所對應的衍射譜圖所示。
[0015]實施例2
[0016]將IOg的SiO2和62.93g的Yb2O3 (摩爾比為1: 0.95)在室溫條件下進行混合，然后加入蒸餾水，所加入的蒸餾水的體積為Yb2O3和SiO2體積和的3倍，攪拌0.5h ;在烘箱中120°C空氣氣氛下烘3h，烘干后的樣品裝入坩堝中，在空氣爐中以10°C /min的升溫速率加熱至1400°C保溫2h，然后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物即獲得Yb2SiO5粉體。制備的粉體材料經X射線衍射分析主要為Yb2SiO5相，還能看到部分原材料的衍射峰如圖1中1400°C所對應的衍射譜圖所示。
[0017]實施例3
[0018]將IOg的SiO2和62.93g的Yb2O3 (摩爾比為1: 0.95)在室溫條件下進行混合，然后加入蒸餾水，所加入的蒸餾水的體積為Yb2O3和SiO2體積和的3倍，攪拌Ih ;在烘箱中120°C空氣氣氛下烘3h，烘干后的樣品裝入坩堝中，在空氣爐中以10°C /min的升溫速率加熱至1500°C保溫2h，然后隨爐冷卻至 室溫，研磨所得物即獲得Yb2SiO5粉體。制備的粉體材料經X射線衍射分析為Yb2SiO5相，無其他原料的衍射峰，如圖1中1500°C所對應的衍射譜圖所示以及圖2中SiO2 =Yb2O3摩爾比為1: 0.95的衍射譜圖所示。
[0019]實施例4
[0020]將IOg的SiO2和69.04g的Yb2O3 (摩爾比為I: 1.05)在室溫條件下進行混合，然后加入蒸餾水，所加入的蒸餾水的體積為Yb2O3和SiO2體積和的3倍，攪拌Ih ;在烘箱中120°C空氣氣氛下烘3h，烘干后的樣品裝入坩堝中，在空氣爐中以10°C /min的升溫速率加熱至1500°C保溫2h，然后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物即獲得Yb2SiO5粉體。制備的粉體材料經X射線衍射分析主要為Yb2SiO5相，存在少量的Yb2SiO7相如圖2中SiO2 =Yb2O3摩爾比為1: 1.05所示。
[0021]實施例5
[0022]將IOg的SiO2和65.58g的Yb2O3 (摩爾比為1:1)在室溫條件下進行混合，然后加入蒸餾水，所加入的蒸餾水的體積為Yb2O3和SiO2體積和的3倍，攪拌Ih ;在烘箱中120°C空氣氣氛下烘3h，烘干后的樣品裝入坩堝中，在空氣爐中以10°C /min的升溫速率加熱至1500°C保溫2h，然后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物即獲得Yb2SiO5粉體。制備的粉體材料經X射線衍射分析主要為Yb2SiO5相，存在少量的Yb2SiO7相如圖2中SiO2 =Yb2O3摩爾比為1:1的衍射譜圖所示。
【權利要求】
1.一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應制備方法，其特征在于:將Yb203、SiO2和蒸餾水在室溫條件下攪拌0.5-lh，使其混合均勻，將混合物進行烘干，烘干后的樣品裝入坩堝中，然后放入空氣爐中，在1500°C的溫度下反應l_3h，反應結束后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物，即得到Yb2SiO5粉體。
2.根據權利要求1所述的一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應制備方法，其特征在于:Yb2O3和SiO2的純度均為分析純。
3.根據權利要求1所述的一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應制備方法，其特征在于:SiO2與Yb2O3的摩爾比為1: 0.95，蒸餾水的體積是Yb2O3和SiO2體積和的2_4倍。
4.根據權利要求1所述的一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應制備方法，其特征在于:混合物烘干溫度為110-130°C ;烘干時間為l_3h。
5.根據權利要求1所述的一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應制備方法，其特征在于:空氣爐的升溫速率為5-15°C /.min。
【文檔編號】C04B35/50GK103466646SQ201310371601
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月23日 優先權日:2013年8月23日
【發明者】王曉葉, 周延春 申請人:航天材料及工藝研究所, 中國運載火箭技術研究院