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一種木質素基碳纖維的制備方法與流程

文檔序號:11126937閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:

a、木質素預處理:對于酸性木質素直接溶于60-100倍體積的有機溶劑中進行過濾,其后在110-120℃下真空干燥4-6h,備用,另外對于堿性木質素要在酸洗前進行一次過濾,再用酸性調節劑進行酸洗、濃縮并干燥,其后再將干燥后的木質素溶于60-100倍體積的有機溶劑中進行二次過濾,最后在80-100℃下真空干燥8-10h;

b、紡絲原液配制:將步驟a預處理過的木質素加入60-80倍體積的有機合成劑中攪拌均勻,并在惰性氣體形成的氛圍下從室溫加熱至120-150℃,反應時間為1-2h;

c、纖維原絲生成:在經步驟b處理得到的紡絲原液中加入山梨醇、乙二胺或三羥甲基丙烷中的任意一種,并在惰性氣體形成的氛圍下進行熔融紡絲,紡絲溫度為50-65℃,即得纖維原絲;

d、纖維預氧化:將得到的木質素纖維原絲置于空氣中預氧化,預氧化溫度從35℃升溫至250℃需要經過5次升溫,且每次升溫的增幅不超過50%;

e、纖維碳化:將經步驟d預氧化過的纖維在惰性氣體形成的氛圍下加熱碳化,從室溫升溫至600-1000℃,且升溫的速率為1℃ -2℃ /min;

f、纖維石墨化:將經步驟e碳化過的纖維在惰性氣體形成的氛圍下加熱石墨化,加熱溫度為1500-2500℃,即可得到木質素基碳纖維。

2.根據權利要求1所述的一種木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟a中所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種,所述酸性調節劑為硫酸、鹽酸、磷酸中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟a中所述有機合成劑為乙二醇。

4.根據權利要求1所述的一種木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟d中所述5次升溫的具體操作如下:第一次升溫從35℃至52℃,升溫時間為10-20min;第二次升溫從52℃至78℃,升溫時間為10-15min;第三次升溫從78℃至116℃,升溫時間為6-10min;第四次升溫從116℃至175℃,升溫時間為4-8min;第二次升溫從175℃至250℃,升溫時間為2-3min。

5.根據權利要求1所述的一種木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟b-f中任意一項所述的惰性氣體為氦氣、氬氣、氖氣中任意一種或一種以上的組合。

6.根據權利要求1所述的一種木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于:步驟b-f中任意一項所述的惰性氣體形成的氛圍的壓力為減壓狀態。

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