專利名稱：霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子復合鍍膜方法
技術領域：
本發明涉及一種在工模具表面沉積硬質薄膜材料的方法及設備，具體地講是一種霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子復合鍍膜方法。
背景技術：
與CVD(化學氣象沉積法)和PCVD(等離子體輔助化學氣象沉積法)相比，PVD(物理氣象沉積法)具有沉積溫度低(100-500℃)、處理周期短(4-8h)、薄膜外觀質量好等優點，在高速鋼刀具表面薄膜制備方面獲得廣泛應用。PVD包括磁控濺射和離子鍍，1963年Mattox首先提出了離子鍍技術，并于1967年取得了專利，其后，各種離子鍍及濺射鍍膜技術相繼出現。首先將PVD技術應用于高速鋼基體上制備硬質鍍層的是日本真空技術公司(U.L.VAC)，它們在1978年采用陰極離子鍍(HCD)在滾銑刀表面鍍覆了TiN，壽命提高三倍。其后，歐美各國也相繼取得了成功，如德國Legbold-Heraeus公司的磁控濺射、瑞士Balzers公司的熱絲陰極離子鍍、美國Mualti-Arc公司的多弧離子鍍等相繼進入市場。近年來，為進一步提高離化率，增加膜與基體的結合力，英國Teer公司采用非平衡磁控濺射技術，取得了顯著效果。
但目前各種單一功能的PVD法仍存在一些技術問題，如磁控濺射沉積速率和膜基結合強度低；多弧離子鍍沉積過程形成的液滴使得薄膜疏松、質量降低。因此，對苛刻服役環境下的各種工模具表面處理，急待尋找更為有效的復合強化方法。
發明內容
本發明要解決的技術問題是針對現有技術的缺陷或不足，提出一種可獲得致密度完整的高質量鍍膜的霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子復合鍍膜方法。
實現上述任務的技術解決方案是——獲取真空環境將待處理工件置入霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子復合鍍膜設備的爐體反應室內，對反應室內抽真空至1.0×10-2Pa-5.0×10-1Pa，溫度保持在50-100℃；——離子活化清洗向反應室通入流量為50-100ml/min的氬氣，開啟脈沖偏壓并保持偏壓逐漸增大并穩定在900-1000V，控制占空比為30-90％；——過渡膜層預鍍開啟磁控靶沉積5-30min純Ti并施以偏壓500-1000V；——工作膜層施鍍開啟多弧靶，控制氮氣量為100-500ml/min，占空比30-90％，偏壓從100-900V，弧電流50-100A，沉積時間為0.5-2h。
本發明的進一步技術解決方案是抽真空及加熱步驟中加熱溫度保持在300℃。
氬離子轟擊步驟中氬氣流量為120ml/min，占空比為70％。
鍍膜步驟中弧電流為75A，沉積時間為1.5h。
本發明的方法借助霍爾源激勵技術大幅提高反應過程的離化率，通過磁過濾系統實現偏壓可調機械過濾，突破傳統多弧離子沉積薄膜過程中形成的液滴技術難題以及解決次此難題而造成的沉積速率過低等工業生產難題，通過弧流大小的控制、靶的合理設計及多重工藝復合實現膜層的高硬度、高韌性、高致密性及良好的結合強度。在薄膜沉積前后期引入的磁控濺射技術，可為獲得高質量薄膜提供輔助支撐，特別是可以滿足苛刻服役環境下某些特殊工模具表面處理的工業化需要。該發明方法具有高效率、強化效果顯著的技術優勢。這種復合技術在現有鍍膜方法中未見報道。
附圖1是本發明采用的霍爾源激勵磁控濺射增強磁過濾多弧離子復合鍍膜設備的立體結構總圖。
其中標號分別表示1、爐體反應室；2、真空系統；3、供氣系統；4、電源系統；5、工件傳動系統；6、加熱系統；附圖2是本發明設備的俯視截面圖。
其中標號分別表示7、觀察窗；8、濺射靶；9、多弧靶；10、工件盤；11、霍爾離子源；12、工件；13、磁過濾系統。
具體實施例方式
圖1是本發明采用的霍爾源激勵磁控濺射增強磁過濾多弧離子復合鍍膜設備的立體結構總圖。該設備是一個前開門的立式結構，主要由爐體真空系統2、供氣系統3、電源系統4、加熱系統6組成。真空系統2通過管道與爐體反應室1的后端相連接，并對其抽真空。本設備的極限真空為5×10-4Pa，系統升壓率小于0.5Pa/h，配備有抽速調節器對抽氣速率進行調節。
附圖2是本發明設備的俯視截面圖。爐體上均布有八套多弧靶9，靶面前端配置磁過濾系統13，靶材采用φ80圓靶(合金靶或金屬靶)內水冷結構，并與直流電源4-1相連，依靠電子引弧裝置起弧，靶流可調范圍40-100A。前門內壁裝有兩個矩形磁控濺射靶8，并與一套40KW的中頻交流電源4-2相連。為提高反應氣體的離化率和沉積薄膜的結合強度，改善薄膜質量，該裝置上配備三套圓形霍爾離子源11。由爐體界定的為反應室1，爐體為陽極且接地，爐體內有均勻分布的棒狀加熱器6，為待處理工件12加熱。工件12放置在由傳動系統5驅動的可以公轉和自轉的工件盤10上，工件盤與偏壓系統的電源4-3相連，在陰陽兩極之間借助40kW、偏壓大于1200V的單極脈沖偏壓，激發輝光放電，建立等離子體場，并對放電物理參數進行調節與控制。通過觀察窗7可以監測爐內反應情況。
供氣系統3由三路質量流量計、混氣罐和高真空截止閥組成。分別控制、N2、Ar、CH4的流量，系統中所有流量開關均由電磁閥控制。在氣體進入反應室1之前，所有氣體先進入混氣罐充分混合均勻。工作氣體由專用通氣管進入反應室1內，通氣管根據反應室和工件的大小可布置在反應室的中心處，也可布置在反應室的周邊處，或二者兼而有之，且與氣體供給系統3連通，進行氣體的定量供給。
利用上述霍爾源激勵磁控濺射增強磁過濾多弧離子復合鍍膜設備可制備TiN、TiC、(Ti，Si)N、(Ti，Si)C、(Ti，Si)CN、Ti(CN)、(Ti，Al)N等硬質薄膜材料，其沉積速率每小時2.0μm到4.0μm，薄膜微觀組織致密、晶粒細小，表面均勻、具金屬光澤，膜基結合力強，并具有很好的耐腐蝕性。
以下主要以制備TiN硬質薄膜為例，進一步闡述本發明的工作原理。這里需要說明的是，該實施例只是發明人給出的具體實施例，但并不限于這些實例，本領域的人員根據該實施例的原理，無需花費創造性勞動，很容易實現用于制備本說明書以外的其他的硬質薄膜材料，也當屬于本發明的保護范圍。
實施例1制備TiN硬質薄膜1、將待處理工件12置入霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備的爐體反應室1內，打開真空系統2抽真空至6.0×10-3Pa，開啟加熱系統6，加熱至250℃并一直保持穩定至鍍膜結束2、加熱保溫30min后，打開氣體供給系統3中的Ar，保持Ar流量為100ml/min，偏壓逐漸增大并穩定在900V，占空比50％。借助設備中的偏壓電源系統4-3產生的等離子體場中的高能離子轟擊工件表面30分鐘，使待處理工件表面12得到清潔及活化處理；
3、氬離子轟擊完畢后重新開啟真空系統2中的細抽系統調壓至6.0×10-3Pa；調壓完畢后，調節偏壓至900V，占空比50％，開啟弧電源4-1調節弧電流至75A，保持細抽系統為工作狀態并開啟磁過濾系統13，然后開啟磁控靶8鍍純鈦15分鐘；4、關閉磁控靶，開啟多弧靶，N2量300ml/min，占空比80％，偏壓250V，弧流75A。在此過程中由多弧直流電源4-1和磁控濺射中頻交流電源4-2分別為多弧靶9和濺射靶8提供24V和200V的放電電壓，由磁過濾系統13過濾多弧靶產生的液滴，由霍爾源11提供高離化率的反應氣體離子，此時高能電子與氣體分子碰撞離化產生輝光放電，形成具有化學活性的Ti+、N-離子和自由基，這些離子和自由基在工件12表面發生反應沉積成TiN薄膜。
5、沉積一定時間后，首先關閉電源系統4和加熱系統6，接著關閉氣體供給系統3，最后停止真空系統2工作，結束鍍膜處理，并對爐體內充入適量的N2保護性氣氛，使爐體氣壓達到102Pa，逐漸冷卻至100℃以下出爐。
實施例2制備TiC硬質薄膜1、將待處理工件12置入霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備的爐體反應室1內，打開真空系統2抽真空至6.0×10-3Pa，開啟加熱系統6，加熱至350℃并一直保持穩定至鍍膜結束；2、加熱保溫30min后，打開氣體供給系統3中的Ar，保持Ar流量為80ml/min，偏壓逐漸增大并穩定在1200V，占空比30％。借助設備中的偏壓電源系統4-3產生的等離子體場中的高能離子轟擊工件表面50分鐘，使待處理工件表面12得到清潔及活化處理；3、氬離子轟擊完畢后重新開啟真空系統2中的細抽系統調壓至6.0×10-3Pa；調壓完畢后，調節偏壓至800V，占空比60％，開啟弧電源4-1調節弧電流至70A，保持細抽系統為工作狀態并開啟磁過濾系統13，然后開啟磁控靶8鍍純鈦15分鐘；
4、關閉磁控靶，開啟多弧靶，CH4量250ml/min，占空70％，偏壓200V，弧流70A。在此過程中由多弧直流電源4-1和磁控濺射中頻交流電源4-2分別為多弧靶9和濺射靶8提供24V和200V的放電電壓，由磁過濾系統13過濾多弧靶產生的液滴，由霍爾源11提供高離化率的反應氣體離子，此時高能電子與氣體分子碰撞離化產生輝光放電，形成具有化學活性的Ti+、C-離子和自由基，這些離子和自由基在工件12表面發生反應沉積成TiN薄膜。
5、沉積一定時間后，首先關閉電源系統4和加熱系統6，接著關閉氣體供給系統3，最后停止真空系統2工作，結束鍍膜處理，并對爐體內充入適量的N2保護性氣氛，使爐體氣壓達到102Pa，逐漸冷卻至100℃以下出爐。
實施例3制備Ti(CN)硬質薄膜1、將待處理工件12置入霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備的爐體反應室1內，打開真空系統2抽真空至6.0×10-3Pa，開啟加熱系統6，加熱至300℃并一直保持穩定至鍍膜結束2、加熱保溫30min后，打開氣體供給系統3中的Ar，保持Ar流量為50ml/min，偏壓逐漸增大并穩定在1100V，占空比35％。借助設備中的偏壓電源系統4-3產生的等離子體場中的高能離子轟擊工件表面40分鐘，使待處理工件表面12得到清潔及活化處理；3、氬離子轟擊完畢后重新開啟真空系統2中的細抽系統調壓至6.0×10-3Pa；調壓完畢后，調節偏壓至700V，占空比70％，開啟弧電源4-1調節弧電流至65A，保持細抽系統為工作狀態并開啟磁過濾系統13，然后開啟磁控靶8鍍純鈦15分鐘；4、關閉磁控靶，開啟多弧靶，N2量100ml/min、CH4量100ml/min，占空75％，偏壓100V，弧流65A。在此過程中由多弧直流電源4-1和磁控濺射中頻交流電源4-2分別為多弧靶9和濺射靶8提供24V和200V的放電電壓，由磁過濾系統13過濾多弧靶產生的液滴，由霍爾源11提供高離化率的反應氣體離子，此時高能電子與氣體分子碰撞離化產生輝光放電，形成具有化學活性的Ti+、N-、C-離子和自由基，這些離子和自由基在工件12表面發生反應沉積成TiN薄膜。
5、沉積一定時間后，首先關閉電源系統4和加熱系統6，接著關閉氣體供給系統3，最后停止真空系統2工作，結束鍍膜處理，并對爐體內充入適量的N2保護性氣氛，使爐體氣壓達到102Pa，逐漸冷卻至100℃以下出爐。
權利要求
1.一種霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子復合鍍膜方法，包括對反應室內抽真空和工件表面鍍膜，其特征是本方法包括以下步驟——獲取真空環境將待處理工件置入霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子復合鍍膜設備的爐體反應室內，對反應室內抽真空至1.0×10-2Pa-5.0×10-4Pa，溫度保持在50-100℃；——離子活化清洗向反應室通入流量為50-100ml/min的氬氣，開啟脈沖偏壓并保持偏壓逐漸增大并穩定在900-1000V，控制占空比為30-90％；——過渡膜層預鍍開啟磁控靶沉積5-30min純Ti并施以偏壓500-1000V；——工作膜層施鍍開啟多弧靶，控制氮氣量為100-500ml/min，占空比30-90％，偏壓從100-900V，弧電流50-100A，沉積時間為0.5-2h。
2.根據權利要求1所述的霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子復合鍍膜方法，其特征是抽真空及加熱步驟中加熱溫度保持在300℃。
3.根據權利要求1所述的霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子復合鍍膜方法，其特征是氬離子轟擊步驟中氬氣流量為120ml/min，占空比為70％。
4.根據權利要求1所述的霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子復合鍍膜方法，其特征是鍍膜步驟中弧電流為75A，沉積時間為1.5h。
全文摘要
一種霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子復合鍍膜方法，本方法包括以下步驟抽真空及加熱；離子轟擊；鍍膜。通過該方法突破了傳統的技術難題，通過弧電流大小的控制、靶的合理設計及完善的工藝過程實現膜層的高硬度、高致密性，實現并保證薄膜材料與基體良好的結合強度。同時，在薄膜沉積過程后期引入磁控濺射技術，可獲得致密完整的高質量薄膜體系，以滿足苛刻服役環境下的各種工模具表面處理的工業化需要。因此，該方法具有高效率、強化效果顯著的技術優勢。
文檔編號C23C14/54GK101058870SQ200610042978
公開日2007年10月24日 申請日期2006年6月15日 優先權日2006年6月15日
發明者田增瑞, 徐可為 申請人:西安宇杰表面工程有限公司