專利名稱：制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備的制作方法
技術領域：
本實用新型有關一種原子層沉積設備，尤其是指一種制備多孔材料內壁薄膜的原 子層沉積設備。
背景技術：
原子層沉積(ALD，Atomic Layer D印osition)，是一種能夠將前驅體交替脈沖通 入反應器，使前驅體在基底上化學吸附并反應形成沉積薄膜的技術。采用所述原子層沉積 技術制備的沉積薄膜，與采用普通化學氣相沉積制備的沉積薄膜相比，具有以下優點(1) 可以在較低溫度下進行；⑵可以制備納米級薄膜；⑶自然獲得100%逐層覆蓋；(4)厚度 均勻；(5)優異的一致性。目前，常規的原子層沉積設備反應腔主要有以下幾種(1)帶有旋轉基臺，基底放 在旋轉基臺上，依次進出前驅體源氣流，中間隔有惰性氣體；(2)前驅體源流過熱壁CVD管 式反應器；(3)行波型反應器(traveling-wave reactor)。其中，氣體流動模式主要有橫流 模式(cross-flow)或噴淋模式(showerhead)。橫流模式主要是指氣體流動方向與基底表 面水平；噴淋模式主要是指氣體流動方向與基底表面垂直。采用上述原子層沉積設備反應腔，能夠在平面、異型曲面或者較小寬深比的基底 表面制備均勻的沉積薄膜。但是，具有較高寬深比的多孔材料內壁沉積的薄膜，膜層厚度沿 著氣體流動方向逐漸減小，均勻性較差。難以實現具有較高寬深比的多孔基底的批量生產。
實用新型內容本實用新型的主要目的在于提供一種制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備， 能夠提高多孔材料原子層沉積薄膜厚度的均勻性，進而實現批量化生產。為達到上述目的，本實用新型還提供一種制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積 設備，包括反應腔體，兩端分別設置有進氣口及出氣口 ；用于夾持多孔材料樣品的夾持裝 置；前驅體源及載氣源，通過閥門及管線分別與所述進氣口相連接；及真空泵，通過所述管 線與所述出氣口相連接。進一步地，所述夾持裝置包括用于固定所述多孔材料樣品的夾具，設置于所述反 應腔體內部；用于驅動所述夾具旋轉的動力裝置，設置于所述反應腔體外部，所述反應腔體 上設置有供轉軸穿設的通孔，所述動力裝置通過所述轉軸與所述夾具相連接；密封裝置，設 置于所述通孔與所述轉軸之間；及用于防止沉積所述前驅體以保護所述轉軸及所述密封裝 置的保護裝置。進一步地，用于吹掃所述轉軸及所述密封裝置以防止沉積所述前驅體的所述保護 裝置包括貫穿所述反應腔體的氣體管線；及與所述氣體管線相連通的儲氣罐，所述儲氣 罐設置于所述反應腔體外部。進一步地，所述反應腔體還設置有加熱/制冷裝置和溫度探頭。進一步地，所述出氣口和所述真空泵之間還設置有尾氣處理裝置。[0011]為達到上述目的，本實用新型還提供一種制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設 備，包括用于密封設置在多孔材料樣品兩端的兩個端蓋，每個端蓋上分別設置有進氣口及 出氣口 ；前驅體源及載氣源，通過閥門及管線分別與所述進氣口相連接；及真空泵，通過所 述管線與所述出氣口相連接。進一步地，所述端蓋通過密封圈密封設置在所述多孔材料樣品的兩端。與現有技術相比，本實用新型的制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備，能夠 提高多孔材料原子層沉積薄膜厚度的均勻性，進而實現批量生產；并且，根據基底的形狀設 計適宜的夾持裝置，使反應腔能夠適用于具有不同外形尺寸的多孔材料基底，提高了通用 性，降低了成本。
圖1為本實用新型的制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備的使用狀態示意 圖一；圖2為本實用新型的制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備的使用狀態示意 圖二；圖3為本實用新型的制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備的使用狀態示意 圖三；圖4為本實用新型的制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備的使用狀態示意 圖四；圖5為本實用新型的制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備的另一實施例的 結構示意圖。
具體實施方式
有關本實用新型技術內容及詳細說明，現配合附圖說明如下請參閱圖1-圖4，本實用新型的一種制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備， 包括反應腔體10、前驅體源、載氣源及真空泵。其中反應腔體10的一端設置有進氣口 11及出氣口 13，另一端設置有進氣口 12及出氣 口 14。反應腔體10可以任意角度放置，此外，反應腔體10可軸向旋轉。反應腔體10的出 口處還可以設置有壓力傳感器，用于動態監測反應腔體10的壓力變化。所述夾持裝置用于固定或者可旋轉地夾持多孔材料樣品。所述夾持裝置包括夾具 15、動力裝置、密封裝置及保護裝置，其中，夾具15用于固定多孔材料樣品20，設置于反應 腔體10內部，夾具15可徑向旋轉，也可實現軸向旋轉。夾具15與所述動力裝置均為市售 成熟產品，在此不再贅述。夾具15的數量為一個或多個。所述動力裝置用于驅動夾具15 旋轉，設置于反應腔體10外部，反應腔體10上設置有供轉軸穿設的通孔，所述動力裝置通 過所述轉軸與所述夾具相連接。所述密封裝置設置于所述通孔與所述轉軸之間。所述保護 裝置，用于防止沉積所述前驅體以保護所述轉軸及所述密封裝置。所述保護裝置包括貫穿所述反應腔體的氣體管線及與所述氣體管線相連通的儲 氣罐，用于吹掃所述轉軸及所述密封裝置以防止沉積所述前驅體。其中，所述儲氣罐設置于 反應腔體10外部。所述保護裝置可以為氮氣保護裝置，即儲氣罐儲存氮氣，所述氣體管線輸出氮氣吹掃所述轉軸及所述密封裝置以防止沉積所述前驅體。并不以此為限，還可以為 其他氣體保護裝置，任何不參與反應的氣體均可。夾具15的形狀可以為薄片形，還可以為柱形。對于較大尺寸的多孔材料樣品，可 以選擇柱形夾具，將多孔材料樣品的兩端固定或者將多孔材料樣品的中間固定。對于厚度 較薄的多孔材料樣品，可選擇薄片形夾具。夾具的形狀并不以此為限，能夠與多孔材料樣品 的形狀相配合的任何形狀均可。此外，對于尺寸較大的多孔材料樣品，可以將每個多孔材料 樣品分別設置在每個夾具15上，而對于尺寸較小的多孔材料樣品，可以將多個多孔材料樣 品固定在同一個夾具15上。所述前驅體源及載氣源通過閥門及管線分別與進氣口 11相連接，用于向反應腔 體10的內部脈沖通入不同的前驅體。此外，所述載氣源的出口與進氣口 11之間還可以設 置有質量流量控制器，用于控制載氣的流量。其中，所述前驅體為氣態、液態、固態或等離子 體狀態；液態、固態的所述前驅體可以通過載氣帶入反應區，氣態、等離子體狀態的所述前 驅體可以直接進入反應區也可以通過載氣帶入所述反應區；實際使用時，可以通入閥門控 制進入進氣口 11的前驅體和/或載氣。所述真空泵通過所述管線與出氣口 12相連接，用于去除反應腔體10內部的多余 所述前驅體和反應副產物，此外，出氣口 12和所述真空泵之間還可以設置有尾氣處理裝 置，由多余的前驅體及反應副產物構成的尾氣經所述尾氣處理裝置凈化后再被所述真空泵 排出，以減少所述尾氣對所述真空泵造成的損害。此外，反應腔體10還設置有加熱/制冷裝置和溫度探頭，所述加熱/制冷裝置用 于加熱或制冷反應腔體10。本實用新型的制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備的一種使用方法，具體情 況如下水平放置反應腔體10，反應腔體10的內部設置有一個夾具15，夾具15固定夾持多 孔材料樣品20 (夾持多孔材料樣品20的兩端)，多孔材料樣品20的兩端分別設為端面21 和端面22，內部設置有多條孔道23，孔道23示意性示出多孔材料樣品20的內部結構及特 征，并不以此作為限制多孔材料樣品20的條件。以兩種前驅體(前驅體A及前驅體B)為 例，來說明其使用過程步驟一將一個或多個多孔材料樣品20設置在反應腔體10后，對反應腔體10進 行真空處理，多孔材料樣品20的數量可以根據多孔材料樣品20的體積以及反應腔體10的 容積大小進行合理設定。步驟二 將反應腔體10進行加熱或制冷處理，達到工作溫度后，將前驅體A從進氣 口 11以噴流模式脈沖通入反應腔體10，前驅體A通過化學吸附或者物理吸附保留在多孔 材料樣品20的孔道23內壁，多余的前驅體A從出氣口 14排出；而后，將前驅體B從進氣口 11以噴流模式脈沖通入反應腔體10，前驅體B與多孔材料樣品20的內壁的前驅體A發生 化學反應形成一層薄膜，多余的前驅體B以及反應副產物從出氣口 14排出，如圖1所示。步驟三將前驅體A從進氣口 12以噴流模式脈沖通入反應腔體10，反應及吸附過 程與上述過程相同，在此不再贅述，多余的前驅體A以及反應副產物從出氣口 13排出；將前 驅體B從進氣口 12以噴流模式脈沖通入反應腔體10，反應及吸附后，多余的前驅體B及反 應副產物從出氣口 13排出，如圖2所示。步驟四重復循環上述步驟二及步驟三，直至多孔材料樣品20的內壁沉積所需厚度的涂層薄膜。上述步驟中，前驅體A及前驅體B是以橫流模式通過多孔材料樣品20的孔道23。上述步驟二中，前驅體A及前驅體B也可以從進氣口 12脈沖通入反應腔體10，多 余的前驅體及反應副產物從出氣口 13排出；相應地，上述步驟三中，前驅體A及前驅體B從 進氣口 11脈沖通入反應腔體10，多余的前驅體及反應副產物從出氣口 14排出。上述步驟二可以重復多個循環，相應地，上述步驟三也可以重復多個循環。本實用新型的制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備的另一種使用方法，與前 述使用方法大致相同，不同之處在于反應腔體10的兩端形狀不同，反應腔體10為豎直放 置，反應腔體10內的夾具15可旋轉地夾持多孔材料樣品20 (夾持多孔材料樣品20的中 間)，使用過程與前述使用過程的不同之處在于步驟三將多孔材料樣品20沿徑向對稱軸旋轉180度(如圖3及圖4所示)后， 將前驅體A從進氣口 11以噴流模式脈沖通入反應腔體10，反應及吸附后，多余的前驅體A 以及反應副產物從出氣口 14排出；將前驅體B從進氣口 11以噴流模式脈沖通入反應腔體 10，反應及吸附后，多余的前驅體B以及反應副產物從出氣口 14排出。本實施例中所述步驟二及步驟三中，前驅體A及前驅體B也可以從進氣口 12脈沖 通入反應腔體10，多余的前驅體以及反應副產物從出氣口 13排出。此外，本實用新型的制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備的另外一種實施 例，包括兩個端蓋30，每個端蓋上分別設置有進氣口 31、32及出氣口 33、34，用于密封設置 在尺寸較大的多孔材料樣品20的兩端；前驅體源及載氣源，通過閥門及管線分別與進氣口 31、32相連接，用于通過進氣口 31、32向多孔材料樣品20內部脈沖通入不同的前驅體；及 真空泵，通過所述管線與出氣口 33、34相連接，用于去除多孔材料樣品20內部的多余所述 前驅體和反應副產物，如圖5所示。其中，端蓋30通過密封圈35密封設置在多孔材料樣品20的兩端。 本實施例中的連接關系與使用方法與前述實施例相同，在此不再贅述。 上述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并非用來限定本實用新型實施的范圍。 即凡依本實用新型權利要求書所做的均等變化與修飾，均為本實用新型專利范圍所涵蓋。
權利要求1.一種制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備，其特征在于，包括 反應腔體，兩端分別設置有進氣口及出氣口 ；用于夾持多孔材料樣品的夾持裝置；前驅體源及載氣源，通過閥門及管線分別與所述進氣口相連接；及 真空泵，通過所述管線與所述出氣口相連接。
2.如權利要求1所述的設備，其特征在于，所述夾持裝置包括 用于固定所述多孔材料樣品的夾具，設置于所述反應腔體內部；用于驅動所述夾具旋轉的動力裝置，設置于所述反應腔體外部，所述反應腔體上設置 有供轉軸穿設的通孔，所述動力裝置通過所述轉軸與所述夾具相連接； 密封裝置，設置于所述通孔與所述轉軸之間；及 用于防止沉積所述前驅體以保護所述轉軸及所述密封裝置的保護裝置。
3.如權利要求2所述的設備，其特征在于，用于吹掃所述轉軸及所述密封裝置以防止 沉積所述前驅體的所述保護裝置包括貫穿所述反應腔體的氣體管線；及與所述氣體管線相連通的儲氣罐，所述儲氣罐設置于所述反應腔體外部。
4.如權利要求1所述的設備，其特征在于，所述反應腔體還設置有加熱/制冷裝置和溫 度探頭。
5.如權利要求1所述的設備，其特征在于，所述出氣口和所述真空泵之間還設置有尾 氣處理裝置。
6.一種制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備，其特征在于，包括用于密封設置在多孔材料樣品兩端的兩個端蓋，每個端蓋上分別設置有進氣口及出氣Π ；前驅體源及載氣源，通過閥門及管線分別與所述進氣口相連接；及 真空泵，通過所述管線與所述出氣口相連接。
7.如權利要求6所述的設備，其特征在于，所述端蓋通過密封圈密封設置在所述多孔 材料樣品的兩端。
專利摘要本實用新型公開了一種制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備，包括反應腔體，兩端分別設置有進氣口及出氣口；用于夾持多孔材料樣品的夾持裝置；前驅體源及載氣源，通過閥門及管線分別與所述進氣口相連接；及真空泵，通過所述管線與所述出氣口相連接。使用本實用新型的制備多孔材料內壁薄膜的原子層沉積設備，能夠提高多孔材料原子層沉積薄膜厚度的均勻性，進而實現批量化生產。
文檔編號C23C16/455GK201873751SQ20102063801
公開日2011年6月22日 申請日期2010年11月26日 優先權日2010年11月26日
發明者吳東, 王東君, 郭敏, 陳宇林, 高潔 申請人:英作納米科技(北京)有限公司