流化床反應器的制作方法

專利名稱：流化床反應器的制作方法
技術領域：
本公開涉及流化床中含硅氣體的熱解以產生涂硅顆粒。
背景技術：
由于優異的質量傳遞和熱傳遞、增加的沉積表面、以及連續性生產，流化床中含硅氣體的熱解是用于生產用于光電池和半導體產業的多晶硅的具有吸引力的過程。與西門子 型反應器相比，流化床反應器以一小部分能量消耗提供高得多的生產量。流化床反應器可以是連續的并且是高度自動化的，從而顯著降低勞動成本。因為硅沉積物形成在噴嘴開口的周圍和壁上，所以流化床反應器中常見的問題是噴嘴和反應器壁周圍的結垢。如果溫度足夠高，則含硅氣體也可以分解并且使硅在噴嘴內沉積。另一常見的問題是，在高運行溫度下因用于建造反應器的材料所造成的流化床的污染。例如，來自高鎳合金中的基底金屬的鎳已經被證明擴散到硅層中。

發明內容
公開了一種用于產生高純度涂硅顆粒的流化床反應器系統。與先前的設計相比，流化床反應器系統的公開的實施方式減少噴嘴開口和反應器壁的結垢。流化床反應器系統的公開的實施方式還包括可拆卸襯里和任選的可拆卸套筒，該可拆卸套筒由減少流化床中的顆粒污染的材料構造。—個系統包括限定了反應室的容器。該容器具有外壁；絕熱層，所述絕熱層相鄰于所述外壁的內表面；多個加熱器，所述多個加熱器位于沿著所述絕熱層的徑向內側并且 環繞所述絕熱層同心地隔開；以及可拆卸的大致圓柱形的襯里，所述襯里位于所述多個加熱器的內側，其中所述襯里限定了腔室，所述腔室容納多個晶種顆粒和/或涂硅顆粒。所述系統還包括中央進口噴嘴、多個流態化噴嘴、至少一個位于所述多個流態化噴嘴下方的冷卻氣體噴嘴、以及至少一個出口，所述至少一個出口用于通過所述腔室壁的下表面取出硅
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廣叩ο有利地，所述襯里由高溫合金制成。在某些系統中，所述系統還包括可拆卸的大致圓柱形的套筒，所述套筒同心地定位并且相鄰于可拆卸襯里的內表面。所述套筒可以由非污染材料制成，所述非污染材料包括但不限于石英、硅、低鎳合金、高溫合金、鈷合金、氮化硅、石墨、碳化硅、鑰、或鑰合金。在一些系統中，所述套筒包括多個相連的段。所述絕熱層也可以包括多個相連的段。在一些系統中，襯里膨脹裝置連接到襯里的上邊緣，其中在襯里熱膨脹時所述襯里膨脹裝置壓縮。所述襯里膨脹裝置可以是波狀金屬或波形彈簧。在某些包括套筒的系統中，套筒膨脹裝置連接到套筒的上邊緣，其中在襯里熱膨脹時所述套筒膨脹裝置壓縮。所述套筒膨脹裝置可以是波形彈簧。在某些系統中，大致圓柱形的輻射加熱器陣列位于絕熱層和襯里之間。在一些系統中，所述輻射加熱器彼此大致等間距地隔開以提供對襯里的基本上均勻的加熱。在特定系統中，反應器的組件被構造和定位成使得，在運行期間，外壁具有低于150 T (65°C)的外部溫度。在特定系統中，中央進口噴嘴具有上開口，定位該上開口用以將一次氣體向上注入到反應器腔室中。所述噴嘴具有管狀內壁和環繞該內壁同心地定位的外部，使得一次氣體流經由所述內壁限定的中心區域，并且二次氣體流經由所述內壁和所述外壁限定的環形區域。有利地，所述環形區域在其上開口處具有小于晶種顆粒的寬度。在一些系統中，中央進口噴嘴在其上開口處具有X的直徑，并且環形區域在其上開口處具有O. 02X的寬度。、所述一次氣體通常包括結合氫和/或惰性氣體的含硅氣體，并且所述二次氣體具有與氫和/或惰性氣體基本上相同的組成。在某些系統中，所述一次氣體包括體積比為1:1至9:1的硅烷和氫。在特定系統中，所述二次氣體流有利于一次氣體豎直柱形成在反應器腔室的中央，使得中央進口噴嘴的上開口和腔室壁上的硅沉積基本上被避免。在某些系統中，多個流態化噴嘴包圍中央進口噴嘴并且從該進口噴嘴橫向地移位。在一些系統中，所述流態化氣體具有與氫和/或惰性氣體基本上相同的組成。在特定系統中，中央進口噴嘴被絕熱以將一次氣體維持在低于其分解溫度的溫度。根據下文中參考附圖所作出的詳細描述，將更好地理解上述內容。


圖IA是流化床反應器的示意截面立視圖。圖IB是圖IA的一部分的放大圖。圖2是沿著圖I的線2— 2所截取的截面示意圖，描繪了反應器的底封頭。圖3是圖I的反應器的絕熱層示意立視圖。圖4是圖3的絕熱層的一部分的放大示意斜視圖。圖5是圖I的反應器的一部分的放大示意截面立視圖，描繪了外壁、絕熱層、帶有襯里膨脹裝置的襯里、以及套筒。圖6是沿著圖7A的線6-6所截取的放大截面示意圖，描繪了圖I的反應器的氣體噴嘴。圖7A是圖6的噴嘴的上部示意截面立視圖。圖7B是沿著圖7A的線7B — 7B所截取的示意截面圖。圖8是圖6的噴嘴的下部的示意立視截面圖。圖9是沿著圖I的線9一9所截取的截面示意圖，描繪了多個輻射加熱器。
具體實施例方式此處公開的是用于通過含硅氣體的熱解和將硅沉積到流態化硅顆粒或其它晶種顆粒(例如，二氧化硅、石墨、或石英顆粒)上而形成多晶硅的流化床反應器系統。還公開了用于操縱流化床反應器系統的方法。
將硅通過含硅氣體的分解而沉積在反應器中的顆粒上，所述含硅氣體選自硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)、高級硅烷(SinH2n+2)，二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)、二溴硅烷(SiH2fc2)、三溴硅烷(SiHBr3)、四溴化硅(SiBr4)、二碘硅烷(SiH2I2)、三碘硅烷(SiHI3)、四碘化硅(Sil4)、及其混合物。含硅氣體可以與一種或多種含鹵素的氣體混合，所述含鹵素的氣體被定義為下列物質中的任一種氯(Cl2)、氯化氫(HC1)、溴(Br2),溴化氫(HBr)、碘(I2)、碘化氫(HI)、及其混合物。所述含硅氣體也可以與一種或多種其它氣體混合，所述其它氣體包括氫(H2)或選自如下氣體的一種或多種惰性氣體氮(N2)、氦(He)、氬(Ar)、以及氖(Ne)。在特定實施方式中，所述含硅氣體是硅烷，并且將硅烷與氫混合。將所述含硅氣體，連同任何伴隨的氫、含鹵素的氣體和/或惰性氣體，通過噴嘴引入到流化床反應器中，并且在反應器內分解以產生硅，所述硅被沉積在反應器內側的晶種顆粒上。
因為硅沉積物形成于噴嘴開口周圍和壁上，所以可能發生噴嘴和反應器壁周圍的結垢。如果溫度足夠高，則含硅氣體也可以分解并且使硅在噴嘴內沉積。如美國專利5，810，934中所討論的，將硅晶種和其它硅床顆料加熱到比反應器壁高的溫度以減少壁沉積物是有幫助的，該美國專利以引用方式并入此處。一種方法是用熱硅顆粒在硅烷進口噴嘴的接口處或靠近該接口處提供大部分熱量。顆粒迅速加熱進氣，而其自身被冷卻。期望的是，對盡可能靠近進口噴嘴的顆粒進行再加熱以保持噴嘴開口周圍區域中的顆粒溫度高，在該區域中，含硅氣體濃度是最高的并且大部分分解和沉積發生在此處。然而，在引入的含硅氣體與熱顆粒相接觸以最小化進口噴嘴內的壁沉積物之前，應該小心避免使其過熱。I.流化床反應器圖IA是用于生產涂覆的顆粒的流化床反應器10的示意圖。圖IB是圖IA的一部分的放大圖。涂硅顆粒通過反應器腔室15內的含硅氣體的熱解以及將硅沉積到流化床內的顆粒上而生長。示出的反應器10特別適合于通過硅烷的熱解而生成硅產品。最初，沉積到小晶種顆粒上。沉積繼續發生，直到顆粒生長成適合于工業使用的尺寸為此，于是收獲長大的顆粒。晶種顆粒可能具有適合于涂硅的任何期望的組成。適當的組成如下不熔化或蒸發，并且在存在于反應器腔室中的條件下不分解或不經歷化學反應。適當的晶種顆粒組成的實例包括但不限于硅、二氧化硅、石墨、和石英。晶種顆粒可能具有任何期望的形態。例如，晶種顆粒可以是球體、細長顆粒(例如，條形、纖維)、板體、棱柱體或任何其它期望的形狀。晶種顆粒還可能具有不規則的形態。通常，晶種顆粒具有最大尺寸為O. 1-0. 8mm的直徑，例如 O. 2-0. 7mm 或 O. 2-0. 4mm。單一的中央進口噴嘴20被設置用于通過中央通道22注入一次氣體以及通過圍繞中央通道22的環形通道24注入二次氣體。一些系統可能包括多個進口噴嘴(未示出)。所述一次氣體是含硅氣體，或含硅氣體、氫和/或惰性氣體(例如，氦、氬)的混合物。所述一次氣體還可能包括含鹵素的氣體。所述二次氣體通常具有與一次氣體混合物中的氫和/或惰性氣體基本上相同的組成。在特定配置中，所述一次氣體是硅烷和氫的混合物，并且所述二次氣體是氫。
在另一系統(未不出)中，一次氣體噴嘴被設置用于注入娃燒。圍繞該一次氣體噴嘴的是多個二次氣體噴嘴。通常，六個二次氣體噴嘴以陣列圍繞一次氣體噴嘴布置并且與一次氣體噴嘴橫向地隔開。在一些系統(未不出)中，反應器包括多個娃燒噴嘴，例如三個娃烷噴嘴，每個硅烷噴嘴被六個二次氣體噴嘴包圍。在這樣的系統中，所述多個硅烷噴嘴通常以陣列圍繞反應器內的中央位置布置并且與該中央位置橫向地隔開；在某些系統中，硅烷噴嘴之一可以位于中央位置處。反應器10大致豎直地延伸，具有中心軸A1，并且可能在不同的高度處具有不同的截面尺寸。圖I中所示的反應器具有五個區域I-V，該五個區域在不同高度處具有不同的截面尺寸。反應室可以由不同截面尺寸的壁限定，這可能使得向上的氣流在不同的高度處以不同的速率通過反應器。反應器10還包括多個流態化氣體噴嘴40。另外的氫和/或惰性氣體能夠 通過流態化噴嘴40被輸送至反應器，以提供足夠的氣流從而使反應器床內的顆粒流態化。在運行中，流化床被維持在區域III-IV中。涂硅顆粒的平均粒徑變化和/或流態化條件變化時，能夠對通過流態化噴嘴40的流速進行調節以維持床的輪廓。流態化氣體通常具有與一次氣體混合物中的非含硅氣體基本上相同的組成。還提供的是取樣噴嘴50，通過該噴嘴對產品進行取樣；以及用于監視反應器內的壓力的一個或多個壓力噴嘴60，這些噴嘴從中央進口噴嘴20橫向地移位。一個或多個吹掃氣體/冷卻氣體噴嘴70、72位于流態化噴嘴40的下方，并且徑向延伸通過外壁80并且到反應器10中。反應器10還包括一個或多個加熱器100，這些加熱器位于區域IV中外壁80的內偵U。在一些系統中，加熱器100是輻射加熱器。反應器10還可能包括內床加熱器90。在生產的開始階段和正常運行期間，晶種顆粒通過晶種噴嘴110被引入到反應器10中。涂硅顆粒通過一個或多個產品出口 120從反應器10取出而收獲，所述涂硅顆粒的尺寸分布具有近似1_的平均直徑。一個或多個出口 120由涂有碳化硅或另一非污染襯里/涂覆材料的表面限定，以防止經過的涂硅顆粒的表面污染。絕熱層130位于沿著外壁80的內表面。可拆卸同心襯里140豎直地延伸通過反應器10的區域II-V。示出的襯里是具有大致圓形截面的大致圓柱形。可拆卸套筒150位于貼近襯里140的內表面。膨脹接頭系統包括襯里膨脹裝置160，該裝置從襯里140的上表面向上延伸。襯里膨脹裝置160在反應器10的運行期間能夠壓縮以允許襯里140的熱膨脹。第二膨脹接頭系統包括套筒膨脹裝置165，該裝置從套筒150的上表面向上延伸。套筒膨脹裝置165在反應器10的運行期間能夠壓縮以允許套筒160的熱膨脹。示出的襯里140和套筒150是大致圓柱形，具有大致圓形的水平橫截面，大致豎直地延伸通過區域II-V，并且限定反應區。通過晶種噴嘴110對反應器10填充晶種顆粒。晶種顆粒數量可以基于反應器的尺寸改變。例如，具有6-9米高度的反應器和具有40-50cm的直徑的反應區可以用800-1000kg硅晶種顆粒填充。有利地，碳化硅涂層或不對最終產品增加污染的其它材料的涂層，能夠設置在所有與涂硅顆粒相接觸的表面上以防止表面污染。絕熱層130使外壁80與輻射加熱器100熱絕緣。絕熱層130另外可以將熱量反射回襯里140用于改進的熱傳遞。在一些系統中，絕熱層130將外壁80的外部溫度保持在低于95°C (200 °F)、并且有利地低于65°C (150 °F)，因此導致“冷壁”反應器。圖2是底封頭170的一個系統的示意截面圖。在所示的系統中，三個流態化噴嘴40a-c包圍中央進口噴嘴20并且從該進口噴嘴橫向地移位。兩個產品退出出口 120a-120b、取樣噴嘴50、壓力噴嘴60、和溫度計插孔62也從中央進口噴嘴20橫向地移位并且包圍該中央進口噴嘴。本領域的普通技術人員理解，其它系統可以包括多于一個的一次氣體噴嘴，每個一次氣體噴嘴被多個二次氣體噴嘴包圍。例如，可以存在三個一次氣體噴嘴，每個一次氣體噴嘴被六個二次氣體噴嘴包圍。還可以包括另外的流態化噴嘴。此外，可能存在僅一個退出出口，或可能存在多于兩個的退出出口。II.絕熱體在特定系統中，用高效高溫絕熱體使反應器絕熱。適當的絕熱層可以包括高溫毯、預成型塊、夾套絕熱體、耐火磚、或其它適當的絕熱體。圖3和圖4示出了絕熱層130的有利的結構。如圖3中所示，絕熱層130構造自三個絕熱環133、135、137。每個環構造自六個基本上相同的片或段132、134、136，這些片或段組合在一起形成環。示出的這些片是絕熱管的60°段。這些段在豎直長度上的范圍通常為2至3英尺。如圖中詳細地所示，這些段的豎直邊緣是階梯狀，從而當被裝配以形成絕熱層130時，在階式接頭138中組合在一起。陶瓷纖維放置在這些段之間以密封接頭。圖4是絕熱層130的一部分的透視圖，示出段134a、134b之間的階式接頭138a。在一些系統中，絕熱體130和襯里140之間的環形間距能夠用氮吹掃以確保反應氣體不進入環形間隙。當在反應器中使用了氫時，用氮吹掃還能夠通過將高導熱性氫從絕熱體的間隙排除而改進絕熱體的性能。III.襯里和套筒A.襯里參照圖1，可拆卸同心襯里140豎直地延伸通過反應器10的部II-V。示出的襯里是具有大致圓形截面的大致圓柱形。所述襯里可以構造自如下任何適當的材料能夠耐受反應器10內的條件并且非常適合于高溫利用以將熱量傳遞到流化床中。所述襯里構造自如下材料不污染硅產品顆粒并且適合于耐受與加熱流化床和冷卻產品相關的溫度梯
度。適當的材料包括但不限于例如INCOLOYa合金、INCONELx合金、和鈷合金(例如，RENE 41)的高溫金屬合金。所述襯里的材料可以不同于反應容器。因為襯里的內外壓力相似，所以襯里能夠制得很薄。在一些系統中，襯里具有5-10_的厚度，例如6-8_。如果將使用可拆卸套筒150，則襯里140能夠用更廣泛的材料制成，所述材料包括具有較低技術敏感性的材料，因為當套筒150放置在襯里140和反應器腔室15之間時，不用太多關注反應器內的污染。例如，襯里能夠由INCONEL 62 5 (含有少量鈮、鉭、和鐵的鎳鉻鑰合金)制成。在一個實施方式中，INCONEL 625襯里具有6mm的厚度。 在圖I中所示的系統中，襯里140在其整個長度上具有基本上恒定的內徑。然而，在一些系統(未示出)中，反應器10的區域V可以具有比區域IV大的直徑。在這樣的情況下，區域V中的襯里的一部分同樣可以具有比延伸通過區域II-IV的襯里的一部分大的直徑。襯里140提供對流化床的容納并將其與輻射加熱器100、絕熱層130、以及反應器的外壁80分離。
B.套筒在一些系統中，可拆卸套筒150被設置成相鄰于襯里140的內表面。套筒150保護襯里140免受流化床中的涂硅顆粒和晶種顆粒的摩擦，并且保護顆粒免受襯里和/或容器壁材料的污染。套筒150是構造自將不會污染顆粒的材料。用于套筒150的適當的材料包括但不限于非污染材料，所述非污染材料包括但不限于石英、硅、低鎳合金、高溫合金、鈷合金、氮化硅、石墨、碳化硅、鑰、或鑰合金。在特定系統中，所述套筒構造自碳化硅、鑰、或鑰合金。在一些系統中，套筒150包括在其內表面上的涂層。用于所述涂層的適當的材料包括但不限于石英、硅、碳化硅、鑰、低鎳合金、鈷、鎢、氮化硅、以及石墨。在一些布置中，套筒150通常以段構造，類似于絕熱層130 ;這些段以階式接頭連接，并且接頭用陶瓷纖維、接合劑、或高溫聚合物密封劑密封。在其它布置中，套筒能夠被構造為單塊。所述套筒優選地能夠承受1600 T (870°C)的溫度并且維持穩定性。鑰具有特殊屬性，所述特殊屬性包括高耐蝕性、低熱膨脹、在高溫下優異的強度和剛度、優異的導熱性、以及展延性。下面的表I中示出了純鑰的典型屬性。表I鑰屬性
權利要求
1.一種受熱娃沉積反應器系統，其包括 多個晶種顆粒； 具有外壁的容器； 絕熱層，所述絕熱層面對所述外壁的內表面； 至少一個加熱器，所述加熱器位于所述絕熱層的內側； 可拆卸同心襯里，所述襯里位于所述至少一個加熱器的內側，所述襯里具有內表面，所述內表面限定了容納所述晶種顆粒的腔室； 中央進口噴嘴，所述中央進口噴嘴具有上開口，定位所述上開口用以將包括含硅氣體的一次氣體向上注入到所述腔室中，其中所述中央進口噴嘴包括內壁和環繞所述內壁同心地定位的外壁，用以引導所述一次氣體流穿過由所述內壁所限定的中央通道，以及引導所述二次氣體流穿過所述內壁和所述外壁之間的環形通道； 多個流態化噴嘴，其中每個流態化噴嘴具有通向所述腔室的出口 ； 至少一個冷卻氣體噴嘴，所述冷卻氣體噴嘴通向在所述多個流態化噴嘴下方的所述腔室；以及 至少一個出口，所述出口用于將涂硅產品顆粒從所述容器取出。
2.根據權利要求I所述的系統，其還包括 所述一次氣體的源，其中所述一次氣體的所述源被連接到所述中央進口噴嘴的中央通道；以及 所述二次氣體的源，其中所述二次氣體的所述源被連接到所述中央進口噴嘴的所述環形通道。
3.根據權利要求I或權利要求2的所述的系統，其中所述可拆卸同心襯里包括高溫金屬合金。
4.根據權利要求I至3中的任一項所述的系統，其還包括可拆卸同心套筒，所述套筒位于相鄰于所述可拆卸同心襯里的內表面。
5.根據權利要求4所述的系統，其中所述可拆卸同心套筒包括石英、硅、低鎳合金、鎳合金、鈷合金、氮化娃、石墨、碳化娃、鑰、或鑰合金。
6.根據權利要求4所述的系統，其中所述可拆卸同心套筒在其內表面上具有涂層，其中所述涂層包括石英、娃、低鎳合金、鎳合金、鈷合金、氮化娃、石墨、碳化娃、鑰、或鑰合金。
7.根據權利要求4所述的系統，其中所述可拆卸同心套筒包括多個相連的段。
8.根據權利要求7所述的系統，其中所述相連的段之間的接頭是階式接頭，所述階式接頭用能夠耐受最高達800°C的操作溫度的密封劑密封。
9.根據權利要求8所述的系統，其中所述密封劑是陶瓷纖維、接合劑、高溫聚合物密封齊U、或其組合。
10.根據權利要求4所述的系統，其中所述可折卸同心套筒還包括套筒膨脹裝置，所述套筒膨脹裝置連接到所述可拆卸同心套筒的上邊緣，其中在所述套筒熱膨脹時所述套筒膨脹裝置壓縮。
11.根據權利要求10所述的系統，其中所述套筒膨脹裝置是波形彈簧。
12.根據權利要求I至11中的任一項所述的系統，其中所述可折卸同心襯里還包括襯里膨脹裝置，所述襯里膨脹裝置連接到所述可拆卸同心襯里的上邊緣，其中在所述襯里熱膨脹時所述襯里膨脹裝置壓縮。
13.根據權利要求12所述的系統，其中所述襯里膨脹裝置是波狀金屬或波形彈簧。
14.根據權利要求I至13中的任一項所述的系統，其中所述環形通道在其上開口處具有小于所述晶種顆粒的寬度。
15.根據權利要求14所述的系統，其中所述中央進口噴嘴的所述中央通道在其上開口處具有X的直徑，并且所述環形通道在其上開口處具有O. 015X至O. 025X的寬度。
16.根據權利要求I至15中的任一項所述的系統，其中所述多個流態化噴嘴包圍所述中央進口噴嘴并且從所述中央進口噴嘴橫向地移位，并且其中每個流態化噴嘴具有開口，定位所述開口用以將流態化氣體向上注入到所述腔室中。
17.根據權利要求I至16中的任一項所述的系統，其中所述一次氣體包括硅烷和氫，并且所述硅烷和氫以I: I至9:1的體積比存在。
18.根據權利要求I至17中的任一項所述的系統，其中所述中央進口噴嘴內的所述一次氣體具有如下溫度所述含硅氣體在所述溫度下不分解。
19.根據權利要求I至18中的任一項所述的系統，其中定位所述二次氣體流并且該二次氣體流具有足夠的速率以將所述一次氣體流引導至位于所述腔室中心的豎直柱中，使得所述中央進口噴嘴的上開口和所述腔室壁上的硅沉積物形成受到控制。
20.根據權利要求I至19中的任一項所述的系統，其中所述絕熱層包括多個相連的段。
21.根據權利要求20所述的系統，其中所述絕熱層的所述相連的段之間的接頭是階式接頭，所述階式接頭用陶瓷纖維密封。
22.根據權利要求I至21中的任一項所述的系統，其中定位所述至少一個冷卻氣體噴嘴用以提供冷卻氣體流，所述冷卻氣體流逆流到所述涂硅產品顆粒流。
23.根據權利要求22所述的系統，其中定位所述至少一個冷卻氣體噴嘴使得所述冷卻氣體流在將所述涂硅產品顆粒從所述反應器系統取出之前冷卻所述涂硅產品顆粒。
24.根據權利要求I至23中的任一項所述的系統，其中所述中央進口噴嘴和流態化噴嘴被絕熱以抑制來自所述腔室的熱量的傳遞，從而將中央進口噴嘴內的所述一次氣體維持在低于所述一次氣體的分解溫度的溫度下。
25.根據權利要求I至24中的任一項所述的系統，其中所述至少一個加熱器包括多個加熱器，所述多個加熱器以同心陣列位于所述絕熱層的內側。
26.根據權利要求25所述的系統，其中所述多個加熱器包括多個輻射加熱器，所述多個輻射加熱器位于環中并且彼此以等間距隔開。
27.根據權利要求I至26中的任一項所述的系統，其中所述晶種顆粒包括硅顆粒、二氧化硅顆粒、石墨顆粒、石英顆粒、或其組合。
28.根據權利要求27所述的系統，其中所述晶種顆粒是硅顆粒。
29.一種用于產生高純度涂硅顆粒的方法，其包括 在容器內所限定的氣密腔室內提供晶種顆粒床，所述容器具有上封頭、下封頭、以及大致管狀的側壁，所述側壁具有大致豎直地延伸的中心線； 使氣體以足夠的速率向上流動穿過所述腔室以使所述床流態化，所述氣體的至少一部分通過將含硅氣體流穿過單一的中央進口噴嘴引入到所述腔室而提供，所述單一的中央進口噴嘴具有面向上方的開口，所述單一的中央進口噴嘴還包括內壁和環繞所述內壁同心地定位的外壁，用以引導所述含硅氣體流穿過由所述內壁限定的中央通道，以及引導二次氣體流穿過所述內壁和所述外壁之間的環形通道，所述二次氣體包括氫、惰性氣體、或其混合物； 將氫、惰性氣體、或其混合物通過多個開口注入到所述腔室中，所述多個開口位于所述單一的中央進口噴嘴的所述開口的高度下方的一個或多個高度處，對所述開口定位和對所述氣體流調節使得所述流將所述注入的含硅氣體流控制在柱中，所述柱在所述腔室的靠近所述中心線的核心區域處；以及 充分地加熱所述腔室的內含物，直至硅從所述含硅氣體釋放并且沉積到所述晶種顆粒上以產生涂硅產品顆粒。
30.根據權利要求29所述的方法，其中進入到所述腔室中的大部分體積的含硅氣體通過所述單一的中央進口噴嘴注入。
31.根據權利要求30所述的方法，其中進入到所述腔室中的全部體積的含硅氣體通過所述單一的中央進口噴嘴注入。
32.根據權利要求29至31中的任一項所述的方法，其中定位所述單一的中央進口噴嘴使得所述中心線延伸穿過所述噴嘴的所述開口。
33.根據權利要求29至32中的任一項所述的方法，其中所述側壁在所述單一的中央進口噴嘴的所述開口的高度處的水平橫截面是大致圓形。
34.根據權利要求29至33中的任一項所述的方法，其中所述多個開口從所述單一的中央進口噴嘴的所述開口橫向地移位。
全文摘要
公開了一種用于產生高純度涂硅顆粒的流化床反應器系統。容器具有外壁、在該外壁內側的絕熱層、至少一個位于該絕熱層內側的加熱器、在該加熱器內側的可拆卸同心襯里、中央進口噴嘴、多個流態化噴嘴、至少一個冷卻氣體噴嘴、以及至少一個產品出口。該系統可以包括在所述襯里內側的可拆卸同心套筒。在特定系統中，所述中央進口噴嘴被構造成用以在反應器腔室的中央產生一次氣體豎直柱以最小化反應器表面上的硅沉積。
文檔編號C23C16/442GK102713001SQ201080052371
公開日2012年10月3日 申請日期2010年11月17日 優先權日2009年11月18日
發明者E·韋恩·奧斯本, 保爾·E·埃格, 杰拉爾德·蔡因格爾, 沃爾特·J·施圖平, 羅伯特·J·格爾特森, 萊維·C·艾倫, 邁克爾·V·斯潘格勒 申請人:瑞科硅公司