鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝，包括前處理、強力噴砂處理、超聲微弧氧化處理和柔性拋光步驟。通過強力噴砂將磨“嵌入”鈦合金基底表面，在微弧氧化處理中引入超聲波和耐磨顆粒，在鈦合金表面形成“固溶”的復合陶瓷膜層。本發明鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝的工藝簡單、加工成本低且生產效率高。使用本發明鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝制備的鈦合金骨科手術器械具有在人體環境中較強的耐磨性和耐蝕性等特點。
【專利說明】鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種醫用金屬表面處理工藝，尤其涉及一種鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝。
【背景技術】
[0002]鈦合金在醫療器械應用領域主要包括人工植入體、醫療設備及手術器械(如骨鉆、骨鋸、骨鉗、牙骨銼、牙周銼以及穿刺器械等骨科手術器械)等。醫用鈦合金材料的長期抗磨性、耐蝕性是骨科手術器械質量的重要指標。骨科手術器械在手術使用過程中，不可避免與人體硬組織(骨骼等)和體液(或血液)等人體環境接觸，必然存在磨損、腐蝕等問題。特別是對于滑動、旋轉功能的醫療設備及骨科手術器械，使用過程在鈦合金表面容易產生麻面缺陷，耐磨性差，其大的摩擦系數會造成手術器械滑動、旋轉部位快速磨損或咬合損壞。鈦合金的表面磨損性能差是引起材料破壞或設備失效的一個重要原因。此外，若鈦合金骨科手術器械的抗磨性差，長期使用后產生的磨屑會造成人體組織的發炎、感染等不良后果。
[0003]鑒于上述問題，目前國內外積極研究開發各種表面處理方法，以求提高鈦金屬耐磨、耐蝕性能。目前常用的金屬表面涂層方法有:化學氣相沉積(CVD)、物理氣相沉積(PVD)、等離子體化學氣相沉積(PECVD)的成本高，膜層厚度較小，生產效率低；熱噴涂法、等離子噴涂以及化學涂覆法制備的膜層穩定性較差，與基底結合力較小。
【發明內容】
[0004]為解決上述問題，本發明提供了一種鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝，使鈦合金骨科醫療器械的表面具有耐磨性能的同時并改善其表面耐蝕性能。
[0005]為實現上述目的，本發明公開以下技術方案:
[0006]鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝，包括以下步驟:
[0007](I)試樣前處理:包括將鈦合金試樣用逐級增大目數的砂紙拋光打磨、脫脂洗凈、丙酮超聲清洗、hf/hno3混合酸溶液處理；
[0008](2)強力噴砂處理:對步驟(1)處理后的鈦合金試樣進行噴砂處理，磨料大小為200~300目，噴砂距離為3~IOcm,壓縮氣體壓力為2~8bar,噴射時間為5~20sec,鈦合金試樣控溫在150~300 °C ；
[0009](3)超聲微弧氧化處理:對步驟(2)處理后的鈦合金試樣進行常溫微弧氧化處理15 ~60min,電解液包括:1 ~10g/L Na2SiO3,1 ~10g/L NaAlO2,0.5 ~lg/LNaOH 和 I ~3g/L耐磨性顆粒；電參數為:電壓:300~700V,占空比:10~50%，頻率:200~1000Hz ;超聲波功率:100~300W ；
[0010](4)柔性拋光:對步驟(3)處理后的鈦合金試樣采用非油脂性的消光拋光劑拋光打磨，拋光后鈦合金試樣表面粗糙度達Ra0.5~0.05 ii m。
[0011]優選地，步驟(1)中使用的砂紙的目數依次為200目、400目、800目、1200目和2000 目。[0012]優選地，步驟(1)中HF/HN03混合酸溶液中HF:HNO3:水的體積比為1:3:6。
[0013]優選地，步驟(2)中的磨料為碳化硅或剛玉。
[0014]優選地，步驟(2)中壓縮空氣壓力為4~8bar，噴射距離為30~60mm。
[0015]優選地，所述的骨科手術器械為骨鉆、骨鋸、骨鉗、牙骨銼、牙周銼或穿刺器械。
[0016]本發明鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝采用低成本的表面強力噴砂、電化學表面氧化及機械拋光等技術，通過強力噴砂將磨料(耐磨性顆粒)“嵌入”鈦合金基底表面，進而利用微弧氧化在微弧放電區的高溫燒結熔融過程將耐磨性顆粒“融入”表面陶瓷涂層中。強力噴砂處理一方面提高前處理后鈦合金的表面粗糙度，另一方面則是將磨料“嵌入”鈦合金基底表面。
[0017]在微弧氧化中引入耐磨性顆粒和超聲波，提高微弧氧化陶瓷膜層的致密度及耐磨粒子的“固溶”比例，在金屬表面形成“固溶”耐磨性顆粒的陶瓷膜層。本發明中超聲微弧氧化使用的是申請號為201210557930.8中國發明專利申請公開的超聲微弧氧化裝鉻及其超聲微弧氧化方法。超聲波可以保持電解液濃度的均勻和一定的含氧量(超聲波空化產生大量的氣泡)，并將微弧氧化(MAO)過程中產生的熱量迅速釋放以保證系統溫度的基本恒定(不超過35°C)。
[0018]由于受多種因素控制，微弧氧化后，在金屬表面原位生長的陶瓷薄膜外層為粗超的孔狀結構，為了提高陶瓷薄膜層的致密度及均勻性，還需對微弧氧化處理后的鈦合金試樣表面進行拋光、打磨等后 處理。
[0019]本發明的有益效果是:本發明將金屬表面噴砂技術與電化學表面氧化技術相結合的表面處理方法應用在鈦合金骨科手術器械表面處理領域。在鈦合金骨科手術器械表面形成的“固溶”磨料的陶瓷膜層，化學穩定性好、抗氧化、強度高，一方面提高陶瓷膜層與鈦合金基底的結合力，另一方面，“固溶”的磨料可提高骨科手術器械的耐磨性；微弧氧化在鈦合金表面形成的無機陶瓷涂層可提高骨科手術器械的耐蝕性能。本發明工藝簡單、加工成本低、且生產效率高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1為鈦合金表面處理工藝示意圖。
[0021]圖2為鈦合金表面機械拋光后的SEM圖片(3000X )。
[0022]圖3為鈦合金表面噴砂后的SEM圖片(500X )。鈦合金表面噴砂后，出現明顯凹凸不平的表面形貌。
[0023]圖4為微弧氧化處理后的SEM圖片(500X )。微弧氧化處理后，出現孔狀結構的表面形貌。
[0024]圖5為柔性拋光后的表面SEM圖片，微弧氧化形成的孔狀結構基本消失了。
[0025]圖6為鈦合金表面強力噴砂前后的EDS譜圖。強力噴砂后出現較強的Si和C元素峰值，說明強力噴砂后表 面“嵌入”部分SiC耐磨顆粒。
【具體實施方式】
[0026]為了更好的理解本發明，下面結合【具體實施方式】做進一步說明。本發明中使用的各種試劑均為市售試劑，試劑的等級以滿足本發明要求為準。本發明中的某些實驗方法、檢測方法，因為本領域的常規方法，未在此贅述。
[0027]實施例一
[0028]如圖1所示，本發明鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝包括試樣前處理、強力噴砂處理、超聲微弧氧化處理和柔性拋光4個步驟，具體如下:
[0029](I)試樣前處理:依次將鈦合金試樣用逐級增大目數的砂紙拋光打磨、脫脂洗凈(除油)、丙酮超聲清洗、水洗、HF/HN03混合酸溶液處理I~2min (除去表面原始氧化層，HF/HNCV混合酸溶液中HF =HNO3:水的體積比為1:3:6)、水洗、干燥；砂紙的目數依次為200目、400目、800目、1200目和2000目；結果如圖2所示，鈦合金試樣表面的氧化層、灰塵、油潰等已清理干凈，鈦合金試樣表面有少許砂紙打磨的痕跡；
[0030](2)強力噴砂處理:采用PEENMATIC MICCR0620S噴砂機對步驟(1)處理后的鈦合金試樣進行表面強力噴砂，磨料為碳化硅耐磨性顆粒，顆粒大小200目，噴砂距離為3cm，壓縮氣體壓力為2bar，試樣加熱至150°C ;處理后的鈦合金試樣分別鉻于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗lOmin，干燥；結果如圖3所示，鈦合金試樣表面出現明顯凹凸不平的表面形貌；如圖6所示，強力噴砂后出現較強的Si和C元素峰值，說明強力噴砂后表面“嵌入”部分SiC耐磨顆粒；
[0031](3)超聲微弧氧化處理:將步驟(2)處理后的鈦合金試樣作為陰極，不銹鋼電解池作為陽極，進行微弧氧化；電解液包括:6g/L Na2SiO3, 3g/L NaAlO2,0.7g/L NaOH，及耐磨性顆粒(300目SiC)3g/L等；電參數的選擇:電壓:300V,占空比:10%，頻率:200Hz ;微弧氧化30min，超聲波功率:150W;處理后的鈦合金試樣分別鉻于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗15min，干燥；結果如圖4所示，鈦合金試樣表面出現孔狀結構的表面形貌；
[0032](4)柔性拋光:對步`驟(3)處理后的鈦合金試樣進行采用非油脂性的消光拋光劑拋光打磨，拋光后鈦合金試樣表面粗糙度達Ra0.5~0.05 ii m ;處理后的鈦合金試樣分別絡于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清洗15min，干燥；結果如圖5所示，鈦合金試樣表面微弧氧化形成的孔狀結構基本消失不見。
[0033]使用上述處理工藝得到的鈦合金骨科手術器械，不同處理階段的試樣表面粗糙度如表1所示，膜層性能如表2所示。
[0034]表1不同處理階段后鈦合金試樣的表面粗糙度比較
[0035]
【權利要求】
1.鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)試樣前處理:包括將鈦合金試樣用逐級增大目數的砂紙拋光打磨、脫脂洗凈、丙酮超聲清洗、hf/hno3混合酸溶液處理； (2)強力噴砂處理:對步驟(1)處理后的鈦合金試樣進行噴砂處理，磨料大小為200~300目，噴砂距離為3~10cm，壓縮氣體壓力為2~8bar，噴射時間為5~20sec，鈦合金試樣控溫在150~300°C ； (3)超聲微弧氧化處理:對步驟(2)處理后的鈦合金試樣進行常溫微弧氧化處理15~60min,電解液包括:1 ~10g/L Na2SiO3,1 ~10g/L NaAlO2,0.5 ~lg/LNaOH 和 I ~3g/L 耐磨性顆粒；電參數為:電壓:300~700V，占空比:10~50%，頻率:200~1000Hz ;超聲波功率:100 ~300W ； (4)柔性拋光:對步驟(3)處理后的鈦合金試樣采用非油脂性的消光拋光劑拋光打磨，拋光后鈦合金試樣表面粗糙度達Ra0.5~0.05 ii m。
2.根據權利要求1所述的鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝，其特征在于，步驟(1)中使用的砂紙的目數依次為200目、400目、800目、1200目和2000目。
3.根據權利要求1所述的鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝，其特征在于，步驟(1)中HF/HN03混合酸溶液中HF =HNO3:水的體積比為1:3:6。
4.根據權利要求1所述的鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝，其特征在于，步驟(2)中的磨料為碳化硅或剛玉。
5.根據權利要求1所述的鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝，其特征在于，步驟(2)中壓縮空氣壓力為4~8bar,噴射距離為30~60mm。
6.根據權利要求1~5任一項所述的鈦合金骨科手術器械的表面處理工藝，其特征在于，所述的骨科手術器械為骨鉆、骨鋸、骨鉗、牙骨銼、牙周銼或穿刺器械。
【文檔編號】B24C1/10GK103526260SQ201310464017
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月8日 優先權日:2013年10月8日
【發明者】歐陽江林, 孫學通, 陳賢帥, 陳建宇 申請人:廣州中國科學院先進技術研究所