模板輔助矩陣式微柱結構CsI(Tl)閃爍轉換屏的制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種模板輔助矩陣式微柱結構CsI(Tl)閃爍轉換屏的制備方法及其應用。該方法使用的模板襯底為刻有矩陣式矩形微孔陣列的硅片，以CsI(Tl)粉末為原料，采用熱蒸鍍技術，在模板襯底上制備閃爍薄膜，通過對模板襯底上微孔周期等的調控，實現對轉換屏微柱形貌、均勻性、線寬、排列情況等的有效控制，獲得了具有矩陣式微柱結構的CsI(Tl)閃爍轉換屏，近乎垂直于屏面、結晶性能好、排列規則的閃爍微柱可更好地與后續探測器件耦合，從而使X射線成像器件的空間分辨率得到提高，可同時滿足高空間分辨率和高探測效率的要求。此方法制備得到的具有矩陣式微柱結構的CsI(Tl)閃爍轉換屏與光電探測器件耦合后可應用于高分辨率數字X射線成像。本發明適合于工業化生產，推廣應用價值高。
【專利說明】模板輔助矩陣式微柱結構Cs I (Tl)閃爍轉換屏的制備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發明屬于高分辨率數字化X射線成像【技術領域】，具體涉及一種模板輔助矩陣式微柱結構碘化銫(摻鉈)[化學式=CsI(Tl)]閃爍轉換屏的制備方法及其應用，所制備的閃爍轉換屏可同時滿足高空間分辨率和高探測效率的X射線成像要求。
【背景技術】
[0002]X射線成像在結晶學、醫學和生命科學、等離子體診斷、無損檢測和天體物理等諸多領域有著十分廣泛的應用。近年來X射線圖像的數字化記錄由于其方便快捷、易于存儲、傳輸和圖像處理等優點，已逐漸代替傳統的感光膠片進行圖像記錄的方法。
[0003]常用的X射線數字成像系統由閃爍轉換屏、光學耦合器件及可見光探測器件構成，其基本原理是:由閃爍轉換屏將X射線圖像轉換成可見光圖像，再經光纖錐等將圖像耦合到普通的CCD或a-S1:H等可見光探測器件上。因此在可見光探測器件日臻完善的前提下，閃爍轉換屏的性能是影響X射線成像探測器件指標的關鍵。CsI (Tl)是目前最常用的閃爍轉換屏材料之一，其發射峰:~540nm,光產額:~64ph/keV,發光衰減時間:~0.8 μ S。采用熱蒸鍍法制備的CsI (Tl)閃爍薄膜具有特殊的微柱結構，這種特殊的微柱結構可引導閃爍光沿柱向傳播，從而可有效提高X射線成像的空間分辨率。
[0004]隨著對空間分辨率要求的提高，分辨率與膜厚之間的矛盾使人們繼續尋找更佳的薄膜結構，人們希望得到矩陣化排列的柱狀結構，能和光探測器矩陣排列的像素一一對應，進一步提高空間分辨率。于是研究者們結合各種微加工技術開發矩陣式CsI (Tl)閃爍薄膜。
[0005]目前制備矩陣式CsI(Tl)閃爍薄膜的方法主要有三種，即激光切割法、光刻膠圖案襯底引導法和微孔洞陣列澆灌法。這些方法都存在像素尺寸的限制，像素尺寸一般在40^120 μ m范圍內，而且都沒有利用熱蒸鍍CsI (Tl)薄膜自發形成微柱結構的特點。在激光切割法和光刻膠圖案襯底引導法中，每個像素仍包含了許多CsI(Tl)微柱，這些微柱對提高空間分辨率并沒有多大作用，大量界面、表面的存在反而會降低薄膜的光輸出；而微孔洞陣列澆灌法中，閃爍體像素是由CsI(Tl)粉末溶化后直接冷凝而成的，其中必然存在大量的缺陷和晶界，另外其制備過程復雜且對設備要求很高。
[0006]縱觀國內外研究現狀，盡管對于具有矩陣式微柱結構CsI(Tl) X射線轉換屏的研制國外已有報道，但其性能還有待進一步提高，而且隨著現代微加工技術的發展，需要開拓制備矩陣式閃爍薄膜的新方法。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于提供一種模板輔助矩陣式微柱結構CsI (Tl)閃爍轉換屏的制備方法及其應用。
[0008]本發明提出的模板輔助矩陣式微柱結構CsI(Tl)閃爍轉換屏的制備方法，使用刻有矩陣排列的矩形微孔陣列的硅片作為模板襯底，以CsI(Tl)粉末為原料，采用熱蒸鍍技術，在模板襯底上制備CsI (Tl)閃爍薄膜，制備的閃爍薄膜具有完整的微柱結構，每個微孔中生長一根CsI (Tl)微柱，微柱截面呈矩形，線寬與模板上的微孔周期一致，呈矩陣式排列，從而得到具有矩陣式微柱結構的CsI(Tl)閃爍薄膜，單個像素值包含一根微柱，像素尺寸約為幾個微米且單個像素內對閃爍光的損耗很少。采用模板輔助制備矩陣式微柱結構CsI(Tl)閃爍轉換屏的方法，通過對模板上微孔周期的調節，實現對轉換屏微柱線寬和排列方式進行有效控制，從而使所研制的CsI (Tl) X射線閃爍轉換屏具有很好的空間分辨率。具體步驟如下:
(1).選用(100)晶面取向的硅片作為模板襯底，采用各向異性濕法腐蝕方法加工矩陣排列的矩形微孔陣列，微孔周期與所要制備轉換屏的微柱線度相當，為2~10 μ m，微孔深度為I~2 μ m ;
(2).以步驟(1)所得的硅片作為模板襯底，固定在蒸鍍室上方的工件架上，然后稱取適量CsI (Tl)粉末置于蒸鍍舟內，蒸鍍舟與襯底的距離為5~25cm，蒸鍍舟與襯底之間設有擋板；
(3).打開真空泵，控制蒸鍍室的真空度為1.0Xl(r6-5.0X10-3Pa;
(4).工件架配有加熱及旋轉設備，在抽真空過程中可調整襯底溫度，襯底溫度控制在10(T300°C之間；在開始蒸鍍薄膜前使工件架以45-75rpm的轉速勻速旋轉；
(5).待真空度及襯底溫度達到平衡后，可按需調節進氣閥，注入微量氬氣，氬氣流量控制在60sccm，或氣壓控制在:=1.0Pa;打開蒸鍍舟加熱電源，將蒸鍍舟加熱至450-550 0C，并保持溫度 不變；
(6).待蒸鍍舟達到預定溫度后，打開擋板，開始蒸發，通過測厚儀在線測量所制備轉換屏的薄膜厚度，待薄膜厚度達到預定要求后，關閉擋板、蒸鍍舟電源及襯底加熱電源等。
[0009](7).真空環境自然冷卻至室溫后關閉真空閥，充入干燥氣體后取出，得到的CsI(Tl)閃爍轉換屏置于干燥環境中儲存。
[0010]本發明中，步驟(2)中所述CsI (Tl)原料的用量由所需制備的轉換屏薄膜厚度確定，并與蒸鍍舟和襯底間的距離有關，若要制備幾十微米至毫米量級厚度的CsI(Tl)轉換屏，原料用量通常約在幾克至幾百克之間，制備厚度較厚的轉換屏，可通過多次蒸鍍完成，通常Ig原料用量可制備1-10 μ m厚度的薄膜。
[0011]本發明中，步驟(4)和步驟(5)中所用的加熱設備使用控溫系統，能保持溫度穩定不變，保證鍍膜過程的穩定性。
[0012]本發明中，步驟(7)中所述干燥氣體為氮氣。
[0013]利用本發明方法制備得到的閃爍轉換屏的微柱近乎垂直于屏面，微柱呈矩陣式規則排列，微柱結構優異、尺寸均勻、線寬可控。
[0014]利用本發明方法制備得到的閃爍轉換屏與光電探測器件耦合后在高分辨率X射線成像中的應用。
[0015]本發明涉及采用熱蒸鍍法，在刻有矩陣式微孔陣列的模板襯底上制備具有矩陣式微柱結構的CsI(Tl)閃爍轉換屏，通過此制備方法所獲得的閃爍轉換屏的微柱整齊有序、均勻完整、呈矩陣式排列，并可通過改變模板對微柱的線度和排列狀況進行有效調節，從而使X射線成像器件的空間分辨率得到提高和控制，可同時滿足高空間分辨率和高X射線探測效率的X射線成像要求。本發明適合于工業化生產，推廣應用價值高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1實施例1中測得的模板襯底表面的掃面電鏡照片。
[0017]圖2實施例1中測得的閃爍轉換屏表面的掃描電鏡照片。
[0018]圖3實施例1中測得的閃爍轉換屏斷面的掃描電鏡照片。
[0019]圖4實施例1中測得的閃爍轉換屏X射線衍射譜圖。 [0020]圖5實施例1中通過微聚焦X射線成像系統測得的閃爍轉換屏調制傳遞函數。
[0021]圖6實施例2中測得的模板襯底表面的掃面電鏡照片。
[0022]圖7實施例2中測得的閃爍轉換屏表面的掃描電鏡照片。
[0023]圖8實施例2中測得的閃爍轉換屏斷面的掃描電鏡照片。
[0024]圖9實施例2中測得的閃爍轉換屏X射線衍射譜圖。
[0025]圖10實施例2中通過微聚焦X射線成像系統測得的閃爍轉換屏調制傳遞函數。【具體實施方式】
[0026]下面結合具體的實施例進一步說明本發明。
[0027]實施例1:
選用(100)晶面取向的硅片進行各向異性濕法腐蝕加工出矩形微孔陣列，微孔周期為
6.0 μ m，深度為2.0 μ m，所得到硅片表面的掃描電鏡照片見圖1。以此硅片作為模板襯底，將其清洗后固定在工件架上，稱取10.0g的CsI(Tl)粉末加入蒸鍍舟內，蒸鍍舟與模板襯底間的距離為15cm，開始抽真空。抽真空過程中，將襯底溫度控制在100°C，待蒸鍍室真空度達到1.0X10_3Pa時，注入微量氬氣，氬氣流量控制在50SCCm，并使工件架以60rpm的轉速勻速旋轉；打開蒸鍍舟加熱電源，將蒸鍍舟加熱至480°C，然后打開擋在蒸鍍舟上方的擋板，開始蒸鍍薄膜，原料蒸發完畢，關閉蒸鍍舟加熱電源等。轉換屏在真空環境中自然冷卻至室溫后關閉真空閥，充入干燥氮氣后取出。所制備的閃爍轉換屏表面掃描電鏡照片見圖2，斷面掃面電鏡照片見圖3，X射線衍射譜見圖4，通過微聚焦X射線成像系統測得轉換屏的調制傳遞函數見圖5。實驗顯示:轉換屏厚度約為50 μ m,微柱完整、平均線寬為6 μ m，與模板襯底上的微孔周期一致，微柱呈矩陣式排列，與模板襯底上的微孔排列方式一致，晶面擇優取向為(200)，X射線成像的空間分辨率可達12.81p/mm。
[0028]實施例2:
選用(100)晶面取向的硅片進行各向異性濕法腐蝕加工出矩形微孔陣列，微孔周期為3.0μπι，深度為1.3μπι，所得到硅片表面的掃描電鏡照片見圖6。以此硅片作為模板襯底，將其清洗后固定在工件架上，稱取4.0g的CsI (Tl)粉末加入蒸鍍舟內，蒸鍍舟與模板襯底間的距離為10cm，開始抽真空。抽真空過程中，將襯底溫度控制在250°C，待蒸鍍室真空度達到1.0X 10_3Pa時，注入微量氬氣，氬氣流量控制在50sccm，并使工件架以60rpm的轉速勻速旋轉；打開蒸鍍舟加熱電源，將蒸鍍舟加熱至480°C，然后打開擋在蒸鍍舟上方的擋板，開始蒸鍍薄膜，原料蒸發完畢，關閉蒸鍍舟加熱電源等。轉換屏在真空環境中自然冷卻至室溫后關閉真空閥，充入干燥氮氣后取出。所制備的閃爍轉換屏表面掃描電鏡照片見圖7，斷面掃面電鏡照片見圖8，X射線衍射譜見圖9，通過微聚焦X射線成像系統測得轉換屏的調制傳遞函數見圖10。實驗顯示:轉換屏厚度約為50 μ m,微柱完整、平均線寬為3 μ m,與模板襯底上的微孔周期一致，微柱呈矩陣式排列，與模板襯底上的微孔排列方式一致，晶面擇優取向為(200)，X射線成像的空間分辨率可達17.81p/mm 。
【權利要求】
1.一種使用模板輔助的矩陣式微柱結構CsI(Tl)閃爍轉換屏的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (1)選用(100)晶面取向的硅片作為模板襯底，采用各向異性濕法腐蝕方法加工矩陣排列的矩形微孔陣列，微孔周期與所要制備轉換屏的微柱線度相當，為2~10 μ m，微孔深度為I~2 μ m ; (2)以步驟(1)所得的硅片作為模板襯底，固定在蒸鍍室上方的工件架上，然后稱取適量CsI (Tl)粉末置于蒸鍍舟內，蒸鍍舟與襯底的距離在5~25cm之間，蒸鍍舟與襯底之間設有擋板；
(3)打開真空泵，控制蒸鍍室的真空度為1.0X10-6-5.0Xl(T3Pa; (4)工件架配有加熱及旋轉設備，在抽真空過程中可調整襯底溫度，襯底溫度控制在10(T300°C之間；在開始蒸鍍薄膜前使工件架以45-75rpm的轉速勻速旋轉； (5)待真空度及襯底溫度達到平衡后，可按需調節進氣閥，注入微量氬氣，氬氣流量控制在60sccm，或氣壓控制在:=l.0Pa ;打開蒸鍍舟加熱電源，將蒸鍍舟加熱至450-550 0C，并保持溫度不變； (6)待蒸鍍舟達到預定溫度后，打開擋板，開始蒸發，通過測厚儀在線測量所制備轉換屏的薄膜厚度，待薄膜厚度達到預定要求后，關閉擋板、蒸鍍舟電源及襯底加熱電源； (7)真空環境自然冷卻至室溫后關閉真空閥，充入干燥氣體后取出，得到的CsI(Tl)閃爍轉換屏置于干燥環境中儲存。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述CsI(Tl)原料的用量由所需制備的轉換屏薄膜厚度確定，并與蒸鍍舟和襯底間的距離有關。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)和步驟(5)中所用的加熱設備使用控溫系統。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所得微柱結構CsI(Tl) X射線閃爍轉換屏的微柱完整，線寬均勻并與模板襯底上的微孔周期一致，微柱呈矩陣式排列并與模板襯底上的微孔排列方式一致，晶面擇優取向為(200)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所得微柱結構CsI(Tl) X射線閃爍轉換屏的微柱近乎垂直于屏面，排列整齊，線寬在幾至十幾微米內可控。
6.一種如權利要求1所述制備方法得到的微柱結構CsI (Tl) X射線閃爍轉換屏與光電探測器件耦合后在高分辨率X射線成像中的應用。
【文檔編號】C23C14/06GK103614694SQ201310586385
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月21日 優先權日:2013年11月21日
【發明者】顧牡, 姚達林, 劉小林, 劉波, 黃世明, 倪晨 申請人:同濟大學