一種具有織構特征的NdFeB靶材制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種具有織構特征的NdFeB靶材制備方法，屬于材料制備領域。在氬氣保護條件下，首先采用定向凝固裝置制備具有軸向取向的NdFeB棒材，然后將棒材進行徑向線切割加工得到軸向織構的NdFeB靶材或進行軸向線切割得到垂直軸向織構的靶材。本發明可制備具有織構特征的NdFeB靶材，靶材的氧含量低，成分接近化學計量比，Nd2Fe14B主相比例高，避免了粉末冶金工藝和模鑄工藝制備NdFeB靶材存在的氧含量高、Nd2Fe14B主相比例低和織構不可控的缺點。
【專利說明】一種具有織構特征的NdFeB靶材制備方法
【技術領域】
[0001]本發明提供了一種具有織構特征的NdFeB靶材制備方法，屬于材料制備領域。
【背景技術】
[0002]NdFeB永磁體是目前綜合性能最高的永磁材料，已經廣泛應用于機電、信息和國防等領域。人們研發磁性薄膜過程中，很自然地利用NdFeB靶材。隨著磁性薄膜要求日益提高，對高質量NdFeB靶材提要求十分迫切。高質量NdFeB靶材應具有特定織構、低氧含量、高Nd2Fe14B主相比例等。現有NdFeB靶材制備工藝主要有粉末冶金工藝和模鑄工藝。粉末冶金工藝是將釹鐵硼合金錠破碎致一定粒度要求的粉末，然后采用普通模壓成形或磁場模壓成形得到各向同性或具有一定取向的毛坯，最后燒結、機加工得到靶材。粉末冶金工藝制備的NdFeB靶材，因NdFeB粉末活性高，靶材的氧含量一般超過100ppm ;在磁場成形時，因NdFeB粉末取向阻力大，取向度一般不高于80% ;因NdFeB合金錠不可避免產生偏析，導致Nd2Fe14B主相比例低(低于85wt%)。因此，粉末冶金NdFeB靶材存在氧含量高、取向度低和Nd2Fe14B主相比例低等缺點。模鑄工藝是將釹鐵硼熔煉制備合金鑄錠，然后機加工得到。模鑄NdFeB祀材無取向，屬于各向同性；盡管氧含量較低(一般為100ppm-300ppm),但因偏析造成的α -Fe相含量高(一般為5wt%-10wt%)，導致Nd2Fe14B主相比例低。因此，模鑄NdFeB靶材存在無織構、Nd2Fe14B主相比例低的缺點。
[0003]針對NdFeB靶材存在上述難點，本發明公開了一種定向凝固工藝制備具有織構特征的NdFeB靶材。本發明使用的設備是 申請人:于2010年發明的定向凝固裝置(中國發明專利:ZL201010194437.5)。該裝置實現了熔融合金沿軸向凝固的功效，可實現軸向定向平衡定向凝固，得到超低α -Fe相含量和具有軸向取向織構的NdFeB棒材，經機加工得到高質量的NdFeB靶材。因定向凝固采用平衡凝固，避免了 α-Fe相形成、降低了氧含量、提高了Nd2Fe14B主相比例；因定向凝固采用軸向凝固，晶體可優先沿軸向生長形成軸向織構。因此，本發明公開的NdFeB靶材具有高取向度、高Nd2Fe14B主相比例和低氧含量的優點。
【發明內容】
[0004]針對磁性薄膜領域急需高質量NdFeB靶材，本發明公開了一種具有織構特征的NdFeB祀材制備方法。在IS氣保護條件下，采用定向凝固方法制備具有軸向織構的NdFeB棒材，然后進行徑向線切割加工得到軸向織構的NdFeB靶材或進行軸向線切割得到垂直軸向織構的靶材。制備的NdFeB棒材具有〈330〉軸向織構、氧含量30ppm-280ppm、Nd2Fe14B主相比例99.0 wt%-99.5wt%。根據靶材要求，將制備的NdFeB棒材進行徑向線切割加工得到軸向織構的NdFeB靶材或進行軸向線切割得到垂直軸向織構的靶材。依據用戶的圖紙機加工得到高質量NdFeB靶材。圖1是本發明制備的〈330〉軸向取向NdFeB棒材XRD，具有顯著織構特征。圖2是本發明制備的〈330〉軸向取向NdFeB棒材金相，表明棒材是沿軸向結晶，沒有α-Fe相。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0005]圖1為本發明采用定向凝固工藝制備的〈330〉軸向取向NdFeB棒材XRD。
[0006]圖2為本發明采用定向凝固工藝制備的〈330〉軸向取向NdFeB棒材金相。
【具體實施方式】
[0007]下面結合實施例對本發明作進一步的描述，但不僅僅局限于以下實施實例。
[0008]實施實例I
將金屬Nd和金屬Fe去除表面氧化層后，與BFe合金進行配料，得到成分Nd27.18wt%(考慮燒損，比化學計量比高0.5wt%)、Blwt%、余量為Fe。配比好的原料裝入定向凝固爐后，抽真空到10_3Pa，然后充入氬氣致0.6atm，加載功率進行中頻感應熔煉，溫度到1510°C，保溫20min確保NdFeB合金熔液均勻。然后進行10mm/h速度定向凝固，待所有合金全部定向凝固后降至室溫，得到定向凝固NdFeB棒材。分析表明，棒材具有〈330〉軸向取向特征，氧含量為30ppm，Nd2Fe14B主相比例99.5 wt%。經機加工可得到軸向織構的NdFeB靶材。
[0009]實施實例2
將金屬Nd和金屬Fe去除表面氧化層后，與BFe合金進行配料，得到成分Nd27.18wt%(考慮燒損，比化學計量比高0.5wt%)、Blwt%、余量為Fe。配比好的原料裝入定向凝固爐后，抽真空到10_3Pa，然后充入氬氣致0.6atm，加載功率進行中頻感應熔煉，溫度到1510°C，保溫20min確保NdFeB合金熔液均勻。然后進行10mm/h速度定向凝固，待所有合金全部定向凝固后降至室溫，得到定向凝固NdFeB棒材。分析表明，棒材具有〈330〉軸向取向特征，氧含量為120ppm，Nd2Fe14B主相比例99.4 wt%。經機加工可得到垂直軸向織構的NdFeB靶材。
[0010]實施實例3
將金屬Nd和金屬Fe去除表面氧化層后，與BFe合金進行配料，得到成分Nd27.18wt%(考慮燒損，比化學計量比高0.5wt%)、Blwt%、余量為Fe。配比好的原料裝入定向凝固爐后，抽真空到10_3Pa，然后充入氬氣致0.6atm，加載功率進行中頻感應熔煉，溫度到1510°C，保溫20min確保NdFeB合金熔液均勻。然后進行10mm/h速度定向凝固，待所有合金全部定向凝固后降至室溫，得到定向凝固NdFeB棒材。分析表明，棒材具有〈330〉軸向取向特征，氧含量為280ppm，Nd2Fe14B主相比例99.0 wt%。經機加工可得到軸向織構的NdFeB靶材。
[0011]實施實例4
將金屬Nd和金屬Fe去除表面氧化層后，與BFe合金進行配料，得到成分Nd27.18wt%(考慮燒損，比化學計量比高0.5wt%)、Blwt%、余量為Fe。配比好的原料裝入定向凝固爐后，抽真空到10_3Pa，然后充入氬氣致0.6atm，加載功率進行中頻感應熔煉，溫度到1510°C，保溫20min確保NdFeB合金熔液均勻。然后進行10mm/h速度定向凝固，待所有合金全部定向凝固后降至室溫，得到定向凝固NdFeB棒材。分析表明，棒材具有〈330〉軸向取向特征，氧含量為80ppm，Nd2Fe14B主相比例99.5 wt%。經機加工可得到垂直軸向織構的NdFeB靶材。
[0012]實施實例5
將金屬Nd和金屬Fe去除表面氧化層后，與BFe合金進行配料，得到成分Nd27.18wt%(考慮燒損，比化學計量比高0.5wt%)、Blwt%、余量為Fe。配比好的原料裝入定向凝固爐后，抽真空到10_3Pa，然后充入氬氣致0.6atm，加載功率進行中頻感應熔煉，溫度到1510°C，保溫20min確保NdFeB合金熔液均勻。然后進行10mm/h速度定向凝固，待所有合金全部定向凝固后降至室溫，得到定向凝固NdFeB棒材。分析表明，棒材具有〈330〉軸向取向特征，氧含量為150ppm，Nd2Fe14B主相比例99.3 wt%。經機加工可得到軸向織構的NdFeB靶材。
[0013]實施實例6
將金屬Nd和金屬Fe去除表面氧化層后，與BFe合金進行配料，得到成分Nd27.18wt%(考慮燒損，比化學計量比高0.5wt%)、Blwt%、余量為Fe。配比好的原料裝入定向凝固爐后，抽真空到10_3Pa，然后充入氬氣致0.6atm，加載功率進行中頻感應熔煉，溫度到1510°C，保溫20min確保NdFeB合金熔液均勻。然后進行10mm/h速度定向凝固，待所有合金全部定向凝固后降至室溫，得到定向凝固NdFeB棒材。分析表明，棒材具有〈330〉軸向取向特征，氧含量為200ppm，Nd2Fe14B主相比例99.2 wt%。經機加工可得到垂直軸向織構的NdFeB靶材。
[0014]實施實例7
將金屬Nd和金屬Fe去除表面氧化層后，與BFe合金進行配料，得到成分Nd27.18wt%(考慮燒損，比化學計量比高0.5wt%)、Blwt%、余量為Fe。配比好的原料裝入定向凝固爐后，抽真空到10_3Pa，然后充入氬氣致0.6atm，加載功率進行中頻感應熔煉，溫度到1510°C，保溫20min確保NdFeB合金熔液均勻。然后進行10mm/h速度定向凝固，待所有合金全部定向凝固后降至室溫，得到定向凝固NdFeB棒材。分析表明，棒材具有〈330〉軸向取向特征，氧含量為240ppm，Nd2Fe14B主相比例99.1 wt%。經機加工可得到軸向織構的NdFeB靶材。
【權利要求】
1.一種具有織構特征的NdFeB靶材制備方法，其特征在于:在氬氣保護條件下，采用定向凝固方法制備具有軸向織構的NdFeB棒材，然后進行徑向線切割加工得到軸向織構的NdFeB靶材或進行軸向線切割得到垂直軸向織構的靶材。
2.根據權利要求1所述的具有織構特征的NdFeB靶材制備方法，其特征在于:制備的NdFeB棒材具有〈330〉軸向織構。
3.根據權利要求1所述的具有織構特征的NdFeB靶材制備方法，其特征在于:制備的NdFeB 棒材氧含量 30ppm-280ppm。
4.根據權利要求1所述的具有織構特征的NdFeB靶材制備方法，其特征在于:制備的NdFeB 棒材 Nd2Fe14B 主相比例 99.0wt % -99.5wt%。
【文檔編號】C22C33/04GK104357737SQ201410647896
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月14日 優先權日:2014年11月14日
【發明者】張深根, 于鳴, 劉波, 潘德安, 田建軍 申請人:北京科技大學