一種棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料制備方法
【專利摘要】一種棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料制備方法，其步驟是：(1)配制一定濃度的亞錫鹽溶液和草酸溶液；(2)按亞錫鹽和草酸的摩爾比取一定量的亞錫鹽溶液和草酸溶液，混合后反應一定時間；(3)通過離心將反應沉淀物分離出來，經烘干得到草酸亞錫前驅體；(4)將草酸亞錫前驅體煅燒，得到氧化錫粉體；(5)用氧化錫粉體和硝酸銀為原料、采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體；(6)將復合粉體熱壓成坯體；(7)將坯體熱擠壓成棒材；(8)將棒材拉拔成絲材。該方法制取棒狀氧化錫粉體產率高，純度高，工藝簡單；棒狀氧化錫在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布，制備的電觸頭材料硬度高，具有良好的導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能。
【專利說明】一種棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電觸頭材料，特別是一種棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料制備方法。
【背景技術】
[0002]眾所周知，電觸頭材料是接觸器、繼電器、高低壓開關的重要部件，其性能直接影響著整個開關電路的可靠性和電器的使用壽命。
[0003]48-51102復合材料因具有優良的耐電弧侵蝕性能、抗熔焊性和耐磨損性能，成為目前最有可能替代有毒Ag-CdO的電觸頭材料，備受重視，一直是本領域目前的重要研宄課題。
[0004]Ag-SnO2復合材料的制備一般采用粉末冶金法。SnO2粉末的形貌、尺寸對材料的性能有著重要影響。目前應用最多的是粒狀SnO2粉末，但粒狀SnO2粉體易團聚，不易在銀基體上均勻分散，且液態銀在氧化錫表面不潤濕，電弧作用后氧化錫易聚集，導致觸頭電性能下降，這是影響Ag-SnO2電觸頭材料電性能和使用壽命的最主要原因。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是針對用粒狀31102粉末制備Ag-SnO 2復合電觸頭材料存在的上述問題和缺陷提供一種用棒狀氧化錫增強銀基體、且棒狀氧化錫在復合材料中呈定向排布的銀基電觸頭材料制備方法，以提高電觸頭材料的電性能。
[0006]為實現上述目的，本發明提供的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料制備方法包括以下步驟:
[0007]步驟一:配制亞錫鹽溶液和草酸溶液
[0008]所用亞錫鹽為:硫酸亞錫、氯化亞錫、硝酸亞錫中的任一種；
[0009]配制亞錫鹽溶液和草酸溶液所用溶劑為:水、乙醇、乙二醇中的一種或兩種的混合物；
[0010]亞錫鹽溶液和草酸溶液的濃度分別為0.01mol/L-0.50mol/L ；
[0011]步驟二:混合溶液
[0012]按亞錫鹽和草酸的摩爾比為1:1-1:5，取一定量的亞錫鹽溶液和草酸溶液，使其混合，在室溫下反應30?180min ；
[0013]步驟三:通過離心將步驟二的反應沉淀物分離出來，放入烘箱，于40?120°C烘干6?48小時，得到草酸亞錫前驅體；
[0014]步驟四:將草酸亞錫前驅體置入馬弗爐中，在300°C -1200°C溫度下煅燒1_4小時，得到氧化錫粉體；
[0015]步驟五:用步驟四制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體；硝酸銀和氧化錫粉體的配比按制備的電觸頭材料中銀和氧化錫的質量百分比含量(一般為銀80%?98%、氧化錫2%?20% )計算獲得；
[0016]步驟六:將步驟五制得的銀包覆氧化錫復合粉體通過熱壓燒結制成坯體；
[0017]步驟七:將步驟六制得的坯體通過熱擠壓制成棒材；
[0018]步驟八:將步驟七制成的棒材通過拉拔制成絲材。
[0019]所述步驟六中的熱壓燒結溫度為500°C -900°C，壓強為20Mpa_100Mpa，燒結時間為I?12h0
[0020]所述步驟七中的熱擠壓溫度為500 °C -900 °C，模具預熱溫度為100 °C _500°C，擠壓比為 10-50:1，擠壓速度為 I cm /min-10 cm /min。
[0021]所述步驟八中的拉拔為冷拉，每道次變形量為0.5% _5%，前后道次中間退火，退火溫度為400 °C — 900 °C，退火時間為10min-150min。
[0022]本發明的有益效果是:
[0023]1、制取棒狀氧化錫粉體產率高，純度高，工藝簡單，不需要添加任何分散劑和表面活性劑，適用于大批量生產單分散的棒狀氧化錫。
[0024]2、通過熱擠壓和拉拔改變棒狀氧化錫在電觸頭材料中的取向，從而得到棒狀氧化錫定向排布強化的銀-氧化錫電觸頭材料。
[0025]3、制備的棒狀氧化錫強化銀基的電觸頭材料硬度高，具有良好的導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明制備的棒狀氧化錫煅燒前后的XRD圖譜；
[0027]圖2為本發明實施例1所制取的氧化錫粉體場發射掃描電鏡照片；
[0028]圖3為本發明實施例1制備的電觸頭絲材的顯微組織照片。
【具體實施方式】
[0029]以下結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
[0030]實施例1
[0031]本實施例為制備含銀90%、氧化錫10% (質量百分比含量)的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進行:
[0032]1、分別配置適合量的0.lmol/L氯化亞錫水溶液和0.lmol/L草酸水溶液備用；
[0033]2、混合溶液:按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:1，取一定量的氯化亞錫水溶液和草酸水溶液，將氯化亞錫水溶液快速傾倒入草酸水溶液中，采用磁力攪拌，使混合均勻，室溫下反應30min ；
[0034]3、通過離心將步驟2中的沉淀物分離出來，放入烘箱，經60°C干燥24小時，得到草酸亞錫前驅體；
[0035]4、將草酸亞錫前驅體置入馬弗爐中，在500°C下煅燒2小時，得到氧化錫粉體；
[0036]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:1 ;根據電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計算出硝酸銀和氧化錫粉體的質量配比為141:10 ;
[0037]6、將步驟5制得的銀包覆氧化錫復合粉體通過熱壓燒結制成坯體，熱壓溫度為8000C，壓強為50Mpa，時間為Ih ；
[0038]7、將步驟6制成的坯體通過熱擠壓制成棒材，熱擠壓坯體溫度為800 °C，模具預熱溫度為500 0C，擠壓比為50:1，擠壓速度為10 cm /min ；
[0039]8、將步驟7制成的棒材冷拉成絲材，道次變形量為1%，中間退火，退火溫度為400°C，退火時間為1min。
[0040]該實施例制備的氧化錫煅燒前后的XRD圖譜如圖1所示；氧化錫顆粒的形貌如圖2所示，呈長度2-5 μ m、直徑約500nm的棒狀。棒狀氧化錫顆粒在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布(如圖3所示)。電觸頭材料硬度高，導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0041]實施例2
[0042]本實施例為制備含銀90%、氧化錫10% (質量百分比含量)的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進行:
[0043]1、分別配置適合量的0.2mol/L氯化亞錫水溶液和0.3mol/L草酸水溶液備用；
[0044]2、混合溶液:按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:1，取一定量的氯化亞錫水溶液和草酸水溶液，將氯化亞錫水溶液快速傾倒入草酸水溶液中，采用磁力攪拌，使混合均勻，室溫下反應120min ；
[0045]3、通過離心將步驟2中的沉淀物分離出來，放入烘箱中，經40°C干燥48小時，得到草酸亞錫前驅體；
[0046]4、將草酸亞錫前驅體置入馬弗爐中，在300°C下煅燒4小時，得到氧化錫粉體；
[0047]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:1 ;根據電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計算出硝酸銀和氧化錫粉體的質量配比為141:10 ;
[0048]6、將步驟5復合粉體熱壓成坯體，熱壓溫度為900°C，壓強為20Mpa，時間為Ih ；
[0049]7、將熱壓坯體進行熱擠壓，獲得棒材；熱擠壓坯體溫度為900°C，模具預熱溫度為300 °C，擠壓比為20:1，擠壓速度為10 cm /min ；
[0050]8、將將熱擠壓棒材進行冷拉成型，道次變形量為3%。中間退火，退火溫度為600 0C，退火時間為40min，加工為絲材。
[0051]該實施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長度20-50 μπκ直徑約5 μπι的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0052]實施例3
[0053]本實施例為制備含銀90%、氧化錫10% (質量百分比含量)的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進行:
[0054]1、分別配置適合量的0.lmol/L氯化亞錫乙醇溶液和0.2mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0055]2、按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:2，取一定量的氯化亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將氯化亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應40min ;
[0056]3、通過離心將步驟2中的沉淀物分離出來，放入烘箱中，60°C干燥12小時，得到草酸亞錫前驅體；
[0057]4、將草酸亞錫前驅體轉入馬弗爐中，500°C煅燒3小時得到氧化錫粉體；
[0058]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:1 ;根據電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計算出硝酸銀和氧化錫粉體的質量配比為141:10 ;
[0059]6、將步驟5制得的復合粉體熱壓成坯體，熱壓溫度為900°C，壓強為30Mpa，時間為2h ；
[0060]7、將坯體進行熱擠壓，獲得棒材；熱擠壓坯體溫度為70(TC，模具預熱溫度為400 0C，擠壓比為10:1，擠壓速度為5 cm /min ；
[0061]8、將熱擠壓棒材進行冷拉成型，道次變形量為2%。中間退火，退火溫度為800°C，退火時間為lOmin，加工為絲材。
[0062]該實施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長度2_20 μ m、直徑約3 μ m的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0063]實施例4
[0064]本實施例為制備含銀98%、氧化錫2% (質量百分比含量)的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進行:
[0065]1、分別配置適合量的0.3mol/L氯化亞錫乙醇溶液和0.3mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0066]2、按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:3，取一定量的氯化亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將氯化亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應40min ;
[0067]3、通過離心將步驟2中的沉淀物分離出來，放入烘箱中，80°C干燥12小時，得到草酸亞錫前驅體；
[0068]4、將草酸亞錫前驅體轉入馬弗爐700°C煅燒3小時得到氧化錫粉體。
[0069]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:1 ;按電觸頭材料中銀90%、氧化錫10%的含量計算出硝酸銀和氧化錫粉體的質量配比為154:2 ;
[0070]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為600°C，壓強為70Mpa，時間為4h。
[0071]7、將熱壓坯體進行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為500°C，模具預熱溫度為200 °C，擠壓比為50:1，擠壓速度為10 cm/min ο
[0072]8、將熱擠壓棒材進行冷拉成型，道次變形量為5%。中間退火，退火溫度為500°C，退火時間為90min加工為絲材。
[0073]該實施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長度2_10 μ m、直徑約3 μ m的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0074]實施例5
[0075]本實施例為制備含銀80%、氧化錫20% (質量百分比含量)的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進行:
[0076]1、分別配置適合量的0.4mol/L氯化亞錫乙醇溶液和0.4mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0077]2、按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:1，取一定量的氯化亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將氯化亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應60min ;
[0078]3、通過離心將步驟2中的沉淀物分離出來，放入烘箱中，100°C干燥24小時，得到草酸亞錫前驅體；
[0079]4、將草酸亞錫前驅體轉入馬弗爐900°C煅燒I小時得到氧化錫粉體。
[0080]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為1:2 ;根據電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計算出硝酸銀和氧化錫粉體的質量配比為125:20 ;
[0081]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為900°C，壓強為90Mpa，時間為8h。
[0082]7、將熱壓坯體進行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為900°C，模具預熱溫度為500°C，擠壓比為10:1，擠壓速度為2 cm /min。
[0083]8、將熱擠壓棒材進行冷拉成型，道次變形量為I %。中間退火，退火溫度為900°C，退火時間為150min加工為絲材。
[0084]該實施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長度2_10 μ m、直徑約3 μ m的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0085]實施例6
[0086]本實施例為制備含銀90%、氧化錫10% (質量百分比含量)的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進行:
[0087]1、分別配置適合量的0.2mol/L氯化亞錫乙醇溶液和0.2mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0088]2、按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:2，取一定量的氯化亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將氯化亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應ISOmin ;
[0089]3、通過離心將步驟2中的沉淀物分離出來放入烘箱中，90°C干燥36小時，得到草酸亞錫前驅體；
[0090]4、將草酸亞錫前驅體轉入馬弗爐1200°C煅燒I小時得到氧化錫粉體；
[0091]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:3 ;根據電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計算出硝酸銀和氧化錫粉體的質量配比為141:10 ;
[0092]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為750°C，壓強為90Mpa，時間為4h ；
[0093]7、將熱壓坯體進行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為700°C，模具預熱溫度為400 °C，擠壓比為30:1，擠壓速度為8 cm/min ；
[0094]8、將熱擠壓棒材進行冷拉成型，道次變形量為I %。中間退火，退火溫度為400°C，退火時間為15min加工為絲材。
[0095]該實施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長度20-50 μ m、直徑約5 μ m的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0096]實施例7
[0097]本實施例為制備含銀90%、氧化錫10% (質量百分比含量)的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進行:
[0098]1、分別配置適合量的0.2mol/L硫酸亞錫乙醇溶液和0.5mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0099]2、按照硫酸亞錫和草酸的摩爾比1:3，取一定量的硫酸亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將硫酸亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應60min ;
[0100]3、通過離心將步驟2中的沉淀物分離出來，放入烘箱中，120°C干燥6小時，得到草酸亞錫前驅體；
[0101]4、將草酸亞錫前驅體轉入馬弗爐1000°C煅燒I小時得到氧化錫粉體；
[0102]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為3:2 ;根據電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計算出硝酸銀和氧化錫粉體的質量配比為141:10。
[0103]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為500°C，壓強為lOOMpa，時間為12h。
[0104]7、將熱壓坯體進行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為600°C，模具預熱溫度為250°C，擠壓比為50:1，擠壓速度為10 cm/min。
[0105]8、將熱擠壓棒材進行冷拉成型，道次變形量為1%。中間退火，退火溫度為400°C，退火時間為1min加工為絲材。
[0106]該實施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長度20-50 μ m、外徑約5 μ m、內經約I μπι的空心棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0107]實施例8
[0108]本實施例為制備含銀95%、氧化錫5% (質量百分比含量)的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進行:
[0109]1、分別配置適合量的0.5mol/L氯化亞錫乙醇溶液和0.5mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0110]2、按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:2，取一定量的氯化亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將氯化亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應ISOmin ;
[0111]3、通過離心將步驟2中的沉淀物分離出來，放入烘箱中，50°C干燥24小時，得到草酸亞錫前驅體；
[0112]4、將草酸亞錫前驅體轉入馬弗爐800°C煅燒I小時得到氧化錫粉體；
[0113]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為1:2 ;根據電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計算出硝酸銀和氧化錫粉體的質量配比為149:5 ;
[0114]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為600°C，壓強為40Mpa，時間為8h ；
[0115]7、將熱壓坯體進行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為900°C，模具預熱溫度為500 °C，擠壓比為50:1，擠壓速度為10 cm/min ο
[0116]8、將熱擠壓棒材進行冷拉成型，道次變形量為1%。中間退火，退火溫度為400°C，退火時間為1min加工為絲材。
[0117]該實施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長度20-50 μπκ直徑約5 ym的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0118]實施例9
[0119]本實施例為制備含銀85%、氧化錫15% (質量百分比含量)的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進行:
[0120]1、分別配置適合量的0.5mol/L硝酸亞錫乙醇溶液和0.2mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0121]2、按照硝酸亞錫和草酸的摩爾比1:5，取一定量的氯硝酸亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將硝酸亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應40min ;
[0122]3、通過離心將步驟2中的沉淀物分離出來，放入烘箱中，110°C干燥8小時，得到草酸亞錫前驅體；
[0123]4、將草酸亞錫前驅體轉入馬弗爐400°C煅燒I小時得到氧化錫粉體；
[0124]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:1 ;根據電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計算出硝酸銀和氧化錫粉體的質量配比為133:15 ;
[0125]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為700°C，壓強為30Mpa，時間為4h ；
[0126]7、將熱壓坯體進行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為900°C，模具預熱溫度為500 0C，擠壓比為50:1，擠壓速度為10 cm /min ；
[0127]8、將熱擠壓棒材進行冷拉成型，道次變形量為1%。中間退火，退火溫度為800°C，退火時間為120min加工為絲材。
[0128]該實施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長度20-50 μπκ直徑約5 ym的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
【權利要求】
1.一種棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一:配制亞錫鹽溶液和草酸溶液 所用亞錫鹽為:硫酸亞錫、氯化亞錫、硝酸亞錫中的任一種； 配制亞錫鹽溶液和草酸溶液所用溶劑為:水、乙醇、乙二醇中的一種或兩種的混合物； 亞錫鹽溶液和草酸溶液的濃度分別為0.0lmol/L-0.50mol/L ； 步驟二:混合溶液 按亞錫鹽和草酸的摩爾比為1:1-1:5，取一定量的亞錫鹽溶液和草酸溶液，使其混合，在室溫下反應30?180min ； 步驟三:通過離心將步驟二的反應沉淀物分離出來，放入烘箱，于40?120°C烘干6?48小時，得到草酸亞錫前驅體； 步驟四:將草酸亞錫前驅體置入馬弗爐中，在300°C-1200°C溫度下煅燒1-4小時，得到氧化錫粉體； 步驟五:用步驟四制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、采用化學包覆法制備銀包覆氧化錫復合粉體；硝酸銀和氧化錫粉體的配比按制備的電觸頭材料中銀和氧化錫的質量百分比含量計算獲得； 步驟六:將步驟五制得的銀包覆氧化錫復合粉體通過熱壓燒結制成坯體； 步驟七:將步驟六制得的坯體通過熱擠壓制成棒材； 步驟八:將步驟七制成的棒材通過拉拔制成絲材。
2.根據權利要求1所述的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料制備方法，其特征在于，所述步驟六中的熱壓燒結溫度為500°C -900°C，壓強為20Mpa-100Mpa，燒結時間為I?12h0
3.根據權利要求1所述的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料的制備方法，其特征在于，所述步驟七中的熱擠壓溫度為500°C _900°C，模具預熱溫度為100°C _500°C，擠壓比為10-50:1，擠壓速度為 I cm /min-10 cm /min。
4.根據權利要求1所述的棒狀氧化錫強化的銀基電觸頭材料制備方法，其特征在于，所述步驟八中的拉拔為冷拉，每道次變形量為0.5% _5%，前后道次中間退火，退火溫度為4000C-9000C，退火時間為 10min-150min。
【文檔編號】C22C1/05GK104505287SQ201410808226
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月22日 優先權日:2014年12月22日
【發明者】劉紹宏, 孫旭東, 林智杰, 陳家林, 蔣昱, 劉滿門, 謝明, 李曉東, 李繼光 申請人:東北大學, 昆明貴金屬研究所