一種防銹緩蝕多功能制劑的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及金屬表面處理劑，特別指一種防銹緩蝕多功能制劑。
【背景技術】
[0002]—般防銹劑只具有防銹功能，緩蝕劑只具有緩蝕功能，且使用普通防銹劑后油漆的附著力總是不達標。
[0003]如公開號CN103556157B公開了一種水性防銹劑，它由重量份的組分制得:1_羥基苯并三唑40-50份、1,2-二乙氧基硅酯基乙烷35-42份、肌醇六磷酸酯5_10份、三乙胺5_8份、醋酸鈉1-4份、草酸0.02-1份。該方案能在保證水性防銹劑本身干凈的特點的基礎上，比現有的水性防銹劑防銹效果好，更加穩定，防銹期長。但本方案功能單一，僅具有防銹功能。
[0004]如公開號CNl 03060811A公開了一種緩蝕劑，它由以下重量份的組分組成:娃酸鈉10-15份、多元共聚聚丙烯酸鈉5-10份、羥基乙叉二磷酸2-5份、巰基苯并噻唑4-9份、苯并三氮唑15-20份、三聚磷酸鈉15-25份、乙醇5-15份、六次甲基四胺15-20份、咪唑啉4-9份、烷胺基醇2-7份、糠醛3-8份。該方案吸水性強，有潤濕性，可降低水的冰點，無污染，能減緩腐蝕。但本方案功能單一，不同時具有防銹功能。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是針對【背景技術】中存在的缺點和問題加以改進和創新，提供一種不僅具有防銹功能，同時具備緩蝕功能，而且能增強油漆附著力的防銹緩蝕多功能制劑。
[0006]本發明由以下方法制得:
1、首先在100ml燒杯中加入597g水，再加入金屬緩蝕劑217g，常溫下攪拌3-4小時。
[0007]2、再加入硼酸酯偶聯劑83g，常溫下攪拌1-1.5小時。
[0008]3、最后加入鈦酸酯偶聯劑103g，攪拌2-3小時，得本防銹緩蝕劑。
[0009]在其中一個實施例中，所述的金屬緩蝕劑由以下步驟制得:
1、酰胺化反應:將油酸裝入有攪拌器和蒸餾冷凝裝置的反應器中，加熱溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩爾比1:1加入二乙烯三胺，升溫至190-205°(:反應911，再降溫至75°(:，反應2h。
[0010]2、季銨化反應:將上步制得的酰胺化產物于反應器中加熱融化，按油酸與氯乙酸摩爾比為I: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氫氧化鈉調ph值至8-9，升溫至85-90°C反應6h。[0011 ] 3、取代反應:將上步制得的季銨化產物放入反應容器中，升溫至700C時，快速加入與油酸摩爾比為1:0.5的二氯乙烷，90°C反應8h，即得金屬緩蝕劑。
[0012]在其中一個實施例中，所述的30%氯乙酸水溶液為重量比30%的氯乙酸和70%的水混合制得。
[0013]在其中一個實施例中，所述的硼酸酯偶聯劑由以下步驟制得:按硼酸:十八醇:異丙醇=0.9:2.0:1.2的條件下，催化劑采用DNW-1強酸性離子交換樹脂，在氮氣保護下合成了硼酸酯偶聯劑。
[0014]在其中一個實施例中，所述的鈦酸酯偶聯劑由以下步驟制得:
1、先在室溫攪拌下，將磷酸二異辛酯64.5克的一半量滴加到鈦酸異丙酯28.4克中；反應微微放熱，滴畢，反應瓶內溫度升到45度。
[0015]2、在稱取乳酸9克，滴加到上述反應液中，滴畢，瓶內溫度略有升高，反應液呈淡黃色透明粘稠狀。
[0016]3、繼續將剩余的另一半磷酸異辛酯滴加到此反應液中，并慢慢加熱至85-90度，I Omm后瓶壁可見異丙醇回流液產生，反應物逐漸變渾濁。
[0017]4、反應Ih后，減壓抽凈異丙醇，得黃色膏狀固體74克，產率95%，分解溫度275度。
[0018]本發明作為防銹劑按10-20%配比使用。
[0019]本發明作為緩蝕劑按0.3-0.5%配比使用。
[0020]本發明的優點及有益效果:
本發明由金屬緩蝕劑、硼酸酯偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、水混合而成，既具防銹功能，又具緩蝕功能。本發明的防銹性能根據QB/T 2117-1995 5.7防銹性試驗標準進行，24h內在金屬表面無起銹，表面無變化。使用本發明后顯著增強了油漆附著力，根據GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的劃格試驗標準進行，漆膜附著力等級為O級。本發明緩蝕功能卓著，純鹽酸中按0.3-0.5%比例加入，能有效防止金屬過腐蝕。
【具體實施方式】
[0021]為便于理解本發明，下面給出了本發明的實施例。但是，本發明可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發明的公開內容更加透徹全面。
[0022]除非另有定義，本文中所使用的所有的技術和科學術語與本發明的技術領域的技術人員通常理解的含義相同。說明書中所使用的術語只是為了描述具體的實施目的，不是旨在于限制本發明。
[0023]實施例1:
1、制備金屬緩蝕劑:
I)酰胺化反應:將油酸裝入有攪拌器和蒸餾冷凝裝置的反應器中，加熱溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩爾比1:1加入二乙烯三胺，升溫至190°(:反應911，再降溫至75°(:，反應211。
[0024]2)季銨化反應:將上步制得的酰胺化產物于反應器中加熱融化，按油酸與氯乙酸摩爾比為1: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氫氧化鈉調ph值至8，升溫至85 °C反應6h。其中30%氯乙酸水溶液為30g氯乙酸+70g水，總重為10g，混合制得。
[0025]3)取代反應:將上步制得的季銨化產物放入反應容器中，升溫至70°C時，快速加入與油酸摩爾比為1:0.5的二氯乙烷，90°C反應8h，即得金屬緩蝕劑，備用。
[0026]2、制備硼酸酯偶聯劑:
在η(硼酸):n(十八醇):n(異丙醇)=0.9:2.0:1.2的條件下，催化劑采用DNW-1強酸性離子交換樹脂，在氮氣保護下合成了硼酸酯偶聯劑。
[0027]3、制備鈦酸酯偶聯劑:
在室溫攪拌下，將磷酸二異辛酯64.5克的一半量滴加到鈦酸異丙酯28.4克中。反應微微放熱，滴畢，反應瓶內溫度升到45度。稱取乳酸9克，滴加到上述反應液中，滴畢，瓶內溫度略有升高，反應液呈淡黃色透明粘稠狀。繼續將剩余的另一半磷酸異辛酯滴加到此反應液中，并慢慢加熱至85度，1mm后瓶壁可見異丙醇回流液產生，反應物逐漸變渾濁。反應Ih后，減壓抽凈異丙醇，得黃色膏狀固體74克，產率95%，分解溫度275度。
[0028]4、制備防銹緩蝕多功能制劑:
在1000ml燒杯中加入597g水，加入金屬緩蝕劑217g，常溫下攪拌3小時;加入硼酸酯偶聯劑83g，常溫下攪拌I小時;加入鈦酸酯偶聯劑103g，攪拌2小時。即得本發明的多功能特種防銹緩蝕劑。
[0029]最后，將制成的多功能特種防銹緩蝕劑按10%配比后用作防銹劑。
[0030]實施例2:
1、制備金屬緩蝕劑:
I)酰胺化反應:將油酸裝入有攪拌器和蒸餾冷凝裝置的反應器中，加熱溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩爾比1:1加入二乙烯三胺，升溫至200°(:反應911，再降溫至75°(:，反應211。
[0031]2)季銨化反應:將上步制得的酰胺化產物于反應器中加熱融化，按油酸與氯乙酸摩爾比為1: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氫氧化鈉調ph值至8，升溫至90 °C反應6h。其中30%氯乙酸水溶液為30g氯乙酸+70g水，總重為10g，混合制得。
[0032]3)取代反應:將上步制得的季銨化產物放入反應容器中，升溫至70°C時，快速加入與油酸摩爾比為1:0.5的二氯乙烷，90°C反應8h，即得金屬緩蝕劑，備用。
[0033]2、制備硼酸酯偶聯劑:
在η(硼酸):n(十八醇):n(異丙醇)=0.9:2.0:1.2的條件下，催化劑采用DNW-1強酸性離子交換樹脂，在氮氣保護下合成了硼酸酯偶聯劑。
[0034]3、制備鈦酸酯偶聯劑:
在室溫攪拌下，將磷酸二異辛酯64.5克的一半量滴加到鈦酸異丙酯28.4克中。反應微微放熱，滴畢，反應瓶內溫度升到45度。稱取乳酸9克，滴加到上述反應液中，滴畢，瓶內溫度略有升高，反應液呈淡黃色透明粘稠狀。繼續將剩余的另一半磷酸異辛酯滴加到此反應液中，并慢慢加熱至85度，1mm后瓶壁可見異丙醇回流液產生，反應物逐漸變渾濁。反應Ih后，減壓抽凈異丙醇，得黃色膏狀固體74克，產率95%，分解溫度275度。
[0035]4、制備防銹緩蝕多功能制劑:
在1000ml燒杯中加入597g水，加入金屬緩蝕劑217g，常溫下攪拌3.5小時;加入硼酸酯偶聯劑83g，常溫下攪拌1.2小時;加入鈦酸酯偶聯劑103g，攪拌2.5小時。即得本發明的多功能特種防銹緩蝕劑。
[0036]最后，將制成的多功能特種防銹緩蝕劑按0.3%配比后用作緩蝕劑。
[0037]實施例3:
1、制備金屬緩蝕劑:
I)酰胺化反應:將油酸裝入有攪拌器和蒸餾冷凝裝置的反應器中，加熱溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩爾比1:1加入二乙烯三胺，升溫至205°(:反應911，再降溫至75°(:，反應211。
[0038]2)季銨化反應:將上步制得的酰胺化產物于反應器中加熱融化，按油酸與氯乙酸摩爾比為1: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氫氧化鈉調ph值至9，升溫至88 °C反應6h。其中30%氯乙酸水溶液為30g氯乙酸+70g水，總重為10g，混合制得。
[0039]3)取代反應:將上步制得的季銨化產物放入反應容器中，升溫至70°C時，快速加入與油酸摩爾比為1:0.5的二氯乙烷，90°C反應8h，即得金屬緩蝕劑，備用。
[0040]2、制備硼酸酯偶聯劑:
在η(硼酸):n(十八醇):n(異丙醇)=0.9:2.0:1.2的條件下，催化劑采用DNW-1強酸性離子交換樹脂，在氮氣保護下合成了硼酸酯偶聯劑。
[0041]3、制備鈦酸酯偶聯劑:
在室溫攪拌下，將磷酸二異辛酯64.5克的一半量滴加到鈦酸異丙酯28.4克中。反應微微放熱，滴畢，反應瓶內溫度升到45度。稱取乳酸9克，滴加到上述反應液中，滴畢，瓶內溫度略有升高，反應液呈淡黃色透明粘稠狀。繼續將剩余的另一半磷酸異辛酯滴加到此反應液中，并慢慢加熱至90度，1mm后瓶壁可見異丙醇回流液產生，反應物逐漸變渾濁。反應Ih后，減壓抽凈異丙醇，得黃色膏狀固體74克，產率95%，分解溫度275度。
[0042]4、制備防銹緩蝕多功能制劑:
在1000ml燒杯中加入597g水，加入金屬緩蝕劑217g，常溫下攪拌4小時;加入硼酸酯偶聯劑83g，常溫下攪拌1.5小時;加入鈦酸酯偶聯劑103g，攪拌3小時。即得本發明的多功能特種防銹緩蝕劑。
[0043]最后，將制成的多功能特種防銹緩蝕劑按0.5%配比后用作緩蝕劑。
[0044]實施例4:
1、制備金屬緩蝕劑:
I)酰胺化反應:將油酸裝入有攪拌器和蒸餾冷凝裝置的反應器中，加熱溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩爾比1:1加入二乙烯三胺，升溫至195°(:反應911，再降溫至75°(:，反應211。
[0045]2)季銨化反應:將上步制得的酰胺化產物于反應器中加熱融化，按油酸與氯乙酸摩爾比為1: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氫氧化鈉調ph值至8.5，升溫至90 °C反應6h。其中30%氯乙酸水溶液為30g氯乙酸+70g水，總重為I OOg，混合制得。
[0046]3)取代反應:將上步制得的季銨化產物放入反應容器中，升溫至70°C時，快速加入與油酸摩爾比為1:0.5的二氯乙烷，90°C反應8h，即得金屬緩蝕劑，備用。
[0047]2、制備硼酸酯偶聯劑:
在η(硼酸):n(十八醇):n(異丙醇)=0.9:2.0:1.2的條件下，催化劑采用DNW-1強酸性離子交換樹脂，在氮氣保護下合成了硼酸酯偶聯劑。
[0048]3、制備鈦酸酯偶聯劑:
在室溫攪拌下，將磷酸二異辛酯64.5克的一半量滴加到鈦酸異丙酯28.4克中。反應微微放熱，滴畢，反應瓶內溫度升到45度。稱取乳酸9克，滴加到上述反應液中，滴畢，瓶內溫度略有升高，反應液呈淡黃色透明粘稠狀。繼續將剩余的另一半磷酸異辛酯滴加到此反應液中，并慢慢加熱至88度，1mm后瓶壁可見異丙醇回流液產生，反應物逐漸變渾濁。反應Ih后，減壓抽凈異丙醇，得黃色膏狀固體74克，產率95%，分解溫度275度。
[0049]4、制備防銹緩蝕多功能制劑:
在1000ml燒杯中加入597g水，加入金屬緩蝕劑217g，常溫下攪拌3.5小時;加入硼酸酯偶聯劑83g，常溫下攪拌I小時;加入鈦酸酯偶聯劑103g，攪拌3小時。即得本發明的多功能特種防銹緩蝕劑。
[0050]最后，將制成的多功能特種防銹緩蝕劑按20%配比后用作防銹劑。
[0051]本發明所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行的描述，并非對本發明構思和范圍進行限定，在不脫離本發明設計思想的前提下，本領域中工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變型和改進，均應落入本發明的保護范圍，本發明請求保護的技術內容，已經全部記載在權利要求書中。
【主權項】
1.一種多功能防銹緩蝕劑，其特征在于它由以下方法制得: . 1)首先在100ml燒杯中加入597g水，再加入金屬緩蝕劑217g，常溫下攪拌3-4小時； . 2)再加入硼酸酯偶聯劑83g，常溫下攪拌1-1.5小時； . 3 )最后加入鈦酸酯偶聯劑103g，攪拌2-3小時，得本防銹緩蝕劑。2.根據權利要求1所述的一種多功能防銹緩蝕劑，其特征在于所述的金屬緩蝕劑由以下步驟制得:. 1)酰胺化反應:將油酸裝入有攪拌器和蒸餾冷凝裝置的反應器中，加熱溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩爾比1:1加入二乙烯三胺，升溫至190-205°(:反應911，再降溫至75°(:，反應2h；. 2)季銨化反應:將上步制得的酰胺化產物于反應器中加熱融化，按油酸與氯乙酸摩爾比為1: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氫氧化鈉調ph值至8-9，升溫至85-90°C反應6h; . 3)取代反應:將上步制得的季銨化產物放入反應容器中，升溫至70°C時，快速加入與油酸摩爾比為1:0.5的二氯乙烷，90 °C反應8h，即得金屬緩蝕劑。3.根據權利要求2所述的一種多功能防銹緩蝕劑，其特征在于所述的30%氯乙酸水溶液為重量比30%的氯乙酸和70%的水混合制得。4.根據權利要求1所述的一種多功能防銹緩蝕劑，其特征在于所述的硼酸酯偶聯劑由以下步驟制得: 按硼酸:十八醇:異丙醇=0.9:2.0:1.2的條件下，催化劑采用DNW-1強酸性離子交換樹脂，在氮氣保護下合成了硼酸酯偶聯劑。5.根據權利要求1所述的一種多功能防銹緩蝕劑，其特征在于所述的鈦酸酯偶聯劑由以下步驟制得: . 1)先在室溫攪拌下，將磷酸二異辛酯64.5克的一半量滴加到鈦酸異丙酯28.4克中；反應微微放熱，滴畢，反應瓶內溫度升到45度；. 2)在稱取乳酸9克，滴加到上述反應液中，滴畢，瓶內溫度略有升高，反應液呈淡黃色透明粘桐狀； . 3)繼續將剩余的另一半磷酸異辛酯滴加到此反應液中，并慢慢加熱至85-90度，1mm后瓶壁可見異丙醇回流液產生，反應物逐漸變渾濁； . 4)反應Ih后，減壓抽凈異丙醇，得黃色膏狀固體74克，產率95%，分解溫度275度。6.根據權利要求1所述的一種多功能防銹緩蝕劑，其特征在于該劑作為防銹劑按10-20%配比使用。7.根據權利要求1所述的一種多功能防銹緩蝕劑，其特征在于該劑作為緩蝕劑按0.3-0.5%配比使用。
【專利摘要】本發明涉及一種防銹緩蝕多功能制劑，由以下方法制得：1）首先在1000ml燒杯中加入597g水，再加入金屬緩蝕劑217g，常溫下攪拌3?4小時；2）再加入硼酸酯偶聯劑83g，常溫下攪拌1?1.5小時；3）最后加入鈦酸酯偶聯劑103g，攪拌2?3小時，得本防銹緩蝕劑。本發明的防銹性能根據防銹性試驗標準進行，24h內在金屬表面無起銹，表面無變化。使用本發明后顯著增強了油漆附著力，根據GB/T 9286?1998色漆和清漆漆膜的劃格試驗標準進行，漆膜附著力等級為0級。本發明緩蝕功能卓著，純鹽酸中按0.3?0.5%比例加入，能有效防止金屬過腐蝕。
【IPC分類】C23F11/14
【公開號】CN105714302
【申請號】CN201610129509
【發明人】桂成方, 桂林, 劉春花
【申請人】湖南金裕環保科技有限公司