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基于含Fe(III)的萃取體系萃取鹵水中鋰及回收利用Fe(III)的方法與流程

文檔序號:12098494閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種基于含Fe(III)的萃取體系萃取鋰及綜合回收利用Fe(III)的方法,其特征在于:包括如下步驟:

1)利用萃取鋰的有機萃取體系對Fe(III)溶液中的Fe(III)進行萃取,經分離獲得含Fe(III)的萃取劑油相和萃取后的含低濃度Fe(III)的水相;

2)用步驟1)中獲得的含Fe(III)萃取劑油相對鹵水中鋰進行萃取,并分離獲得萃取后的含Fe(III)水相和富鋰油相,并根據所萃取鹵水中Na+、K+、Ca2+、Mg2+含量大小,對萃取后油相進行洗滌或不洗滌;

3)用NaOH溶液對步驟2)中的富鋰油相進行反萃,經分離獲得含Fe(OH)3固相、反萃后的油相、含鋰溶液。

4)對步驟3)中反萃后獲得的含鋰溶液進行蒸發濃縮,分離NaCl后的濃縮液經冷卻結晶獲得LiCl或分離NaCl后的濃縮液與Na2CO3溶液反應生成Li2CO3,分離LiCl或Li2CO3后的溶液返回濃縮系統繼續進行蒸發濃縮;

5)將步驟3)中反萃后獲得的油相直接返回工藝流程進入步驟1),或以酸溶液進行洗滌,并經分離獲得洗滌后的油相和含Fe(III)水相,油相返回工藝流程進入步驟1),實現有機萃取體系的循環使用;

6)將步驟1)、2)和5)中獲得的含Fe(III)水相單獨或合并后與NaOH溶液反應生成Fe(OH)3沉淀,并經分離獲得Fe(OH)3固相;

7)將步驟3)和6)獲得的Fe(OH)3固相與酸溶液反應生成含Fe(III)的溶液,所獲得的Fe(III)溶液返回工藝流程進入步驟1),實現Fe(III)的循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種基于含Fe(III)的萃取體系萃取鹵水中鋰及綜合回收利用Fe(III)的方法,其特征在:步驟1)中有機萃取體系為含磷有機體系,負載于有機相中Fe(III)的量根據萃取相比和鹵水中鋰離子濃度確定,所負載于有機相中Fe(III)的摩爾量與鹵水中鋰的摩爾量之比大于1:1。

3.根據權利要求1所述的一種基于含Fe(III)的萃取體系萃取鹵水中鋰及綜合回收利用Fe(III)的方法,其特征在:步驟2)中萃取相比O/A在10:1~1:10范圍,在萃取前調節鹵水pH=2.0~3.0,萃取方法為單級或多級逆流萃取。

4.根據權利要求1所述的一種基于含Fe(III)的萃取體系萃取鹵水中鋰及綜合回收利用Fe(III)的方法,其特征在:步驟3)中反萃相比O/A在10:1~1:10范圍,反萃后水相pH≤12,反萃方法為單級或多級逆流反萃取。

5.根據權利要求1所述的一種基于含Fe(III)的萃取體系萃取鹵水中鋰及綜合回收利用Fe(III)的方法,其特征在:步驟4)中濃縮后的溶液中鋰濃度≥5g/L,所加Na2CO3的濃度≥5%,加料方式為濃縮液加入到Na2CO3溶液或Na2CO3溶液加入到濃縮液或兩者同時加入,該過程不斷攪拌,加料和反應時間≥5min。

6.根據權利要求1所述的一種基于含Fe(III)的萃取體系萃取鹵水中鋰及綜合回收利用Fe(III)的方法,其特征在:步驟5)中所加酸為HCl、H2SO4、HNO3中的一種或多種的混合物,H+濃度≥0.01mol/L,洗滌相比O/A在10:1~1:5范圍,洗滌時間≥5min。

7.根據權利要求1所述的一種基于含Fe(III)的萃取體系萃取鹵水中鋰及綜合回收利用Fe(III)的方法,其特征在:步驟6)中加NaOH溶液反應后,溶液終點pH在4~12范圍。

8.根據權利要求1所述的一種基于含Fe(III)的萃取體系萃取鹵水中鋰及綜合回收利用Fe(III)的方法,其特征在:步驟7)中與Fe(OH)3反應的酸為HCl、H2SO4、HNO3中的一種或多種的混合物。

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