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用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物及其制備方法與流程

文檔序號:12415313閱讀:413來源:國知局

本發明屬于硬脆材料加工領域,特別涉及一種用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物及其制備方法。



背景技術:

近年來,隨著電子信息技術的發展,尤其是半導體照明產業的飛速發展,對藍寶石基片的市場需求也越來越強烈。單晶藍寶石由于具有優異的光學性能、機械性能、強度高、硬度大、抗腐蝕能力強、耐磨擦、絕緣性能優良等一系列特性而得到了廣泛的應用。LED襯底市場和消費電子市場是藍寶石爆發的兩大助推器,因為藍寶石硬度高(僅次于金剛石)、強度大,防刮擦、耐磨損的效果特別好,蘋果在iPhone 5S的鏡頭保護蓋上配備了藍寶石,是藍寶石在消費電子市場上首次“亮相”,蘋果對藍寶石的鐘愛引領了藍寶石在消費電子領域的一波熱潮,蘋果公司在其首款可穿戴智能設備Apple Watch上用上了永不磨損的藍寶石屏幕,這是繼iPhone 5S后,蘋果旗下的又一款產品用上藍寶石晶體材料。從長期看,未來蘋果可能在智能終端領域繼續推進藍寶石等新材料應用,手機蓋板的應用可能是下一個使用方向。

藍寶石材料在LED應用領域一直處于供不應求的狀況,藍寶石基片是當前藍、紫、白光二極管(LED)和藍光激光器(LD)工業的首選基片,是制造半導體藍色發光二極管的關鍵性材料,也是氮化物半導體襯底、集成電路襯底的首選材料,在特殊要求環境下,還沒有替代產品,同時藍寶石是LED上游襯底材料的最優選擇。LED是一種節能環保、壽命長和多用途的光源,其能量轉換效率大大高于白熾燈和節能燈。襯底材料是半導體照明產業技術發展的基石,不同的襯底材料,需要不同的外延生長技術、芯片加工技術和器件封裝技術,襯底材料決定了半導體照明技術的發展路線。襯底材料的選擇取決于很多條件,目前只能通過外延生長技術的變更和器件加工工藝的調整來適應不同襯底上的半導體發光器件的研發和生產。目前能用于生產的襯底只有三種,即藍寶石襯底和碳化硅(SiC)襯底以及Si襯底。藍寶石的性價比不斷提升將成為LED上游襯底材料的最優選擇。

藍寶石的應用越來越廣泛,但由于脆性大、硬度高,化學性能穩定,批量生產的技術還很不成熟,效率低,裂紋、劃痕和崩邊現象比較嚴重,給加工帶來了很大的困難。藍寶石生長成晶柱后,第一道工序就是用套料鉆頭把藍寶石從晶柱中套出,形成一根根的藍寶石柱體,然后再切割、研磨、劃片等。目前藍寶石套料鉆頭大致存在以下幾個問題:

(1)套料鉆頭的鋒利度不夠,產生打滑不進尺現象,鉆進效率低,甚至會導致晶體表面裂紋嚴重;

(2)套料鉆頭的鋒利度很好,脆性大,導致刀頭的強度較低,存在安全隱患。

(3)套料鉆頭壽命較短,增加了加工的成本。



技術實現要素:

為了解決現有技術中存在的上述問題,本發明提供了一種用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物及其制備方法。

發明人經過研究發現,在鉆進堅硬弱研磨性的單晶藍寶石時,最易出現的問題是胎體過硬而導致金剛石被磨平不能脫落,新一層金剛石不能及時出露而影響了鉆進效率和鉆頭壽命。故針對研磨性弱的單晶藍寶石,采用低耐磨性的胎體,通常在胎體中引入脆性相,超細鎢銅粉末具有很高的鋒利性,但由于鋒利度好,而導致胎體的脆性增加,強度降低,為了增加強度而不影響鉆頭的鋒利性,首次將β-碳化硅晶須引入胎體中,起到增強相的作用,從而提高了刀頭的強度。

本發明的第一個方面提供了一種用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物,所述組合物包括金剛石和胎體粉,所述胎體粉包括按照重量份數計的如下成分:

超細鈷粉20-30份,

羰基鎳粉5-15份,

銅錫預合金粉10-20份,

超細鐵粉10-20份,

磷銅粉1-10份,

鎢銅預合金粉5-15份,

β-碳化硅晶須1-5份。

優選地,所述胎體粉包括按照重量份數計的如下成分:

超細鈷粉22-28份,優選24-26份,

羰基鎳粉7-13份,優選9-11份,

銅錫預合金粉12-18份,優選14-16份,

超細鐵粉12-18份,優選14-16份,

磷銅粉3-9份,優選5-7份,

鎢銅預合金粉7-13份,優選9-11份,

β-碳化硅晶須1-4份,優選2-3份。

優選地,所述金剛石的濃度為30%-60%,

所述金剛石的粒徑為150-250μm,

所述超細鈷粉的粒徑為2-5μm,

所述羰基鎳粉的粒徑為3-8μm,

所述銅錫預合金粉末的粒徑為20-35μm,

所述超細鐵粉的粒徑為3-8μm,

所述磷銅粉的粒徑為25-40μm,

所述鎢銅預合金粉的粒徑為1-2μm,

所述β-碳化硅晶須的直徑小于等于2.5μm,長度為50-500μm,長徑比大于20。

優選地,所述金剛石的濃度為35%-55%,優選為40%-50%,

所述金剛石的粒徑為170-230μm,

所述超細鈷粉的粒徑為3-4μm,

所述羰基鎳粉的粒徑為4-7μm,

所述銅錫預合金粉末的粒徑為22-34μm,

所述超細鐵粉的粒徑為4-7μm,

所述磷銅粉的粒徑為27-38μm,

所述鎢銅預合金粉的粒徑為1.2-1.8μm,

所述β-碳化硅晶須的直徑小于等于0.5-2μm,長度為100-450μm,長徑比為21-50。

本發明的第二個方面提供了一種用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭的制備方法,所述方法包括將根據本發明的第一個方面的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中的各個成分進行充分混合,然后進行造粒和壓型的操作。

優選地,所述方法還包括在進行所述混合操作之前,對所述β-碳化硅晶須的表面進行預處理的操作,所述預處理的操作包括以體積分數為50%-60%、優選55%的乙醇為分散介質,以聚乙二醇為表面活性物質,對所述β-碳化硅晶須進行均勻分散,制成含有β-碳化硅晶須的懸浮溶液。

優選地,對所述β-碳化硅晶須的表面進行預處理的操作時,所述分散介質的用量為:以100重量份的β-碳化硅晶須為基準,乙醇的用量為50-70重量份,優選為60重量份;所述表面活性物質的用量為:以100重量份的β-碳化硅晶須為基準,聚乙二醇的用量為30-50重量份,優選為40重量份;對所述β-碳化硅晶須進行均勻分散采用超聲振蕩的方式,超聲振蕩時間為20-30分鐘,優選為25分鐘。

優選地,所述混合包括將上述用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中的各個成分中除了β-碳化硅晶須之外的成分,按照上述配方比例混合后以無水乙醇為研磨介質濕磨2-3小時,然后加入所述含有β-碳化硅晶須的懸浮溶液繼續研磨6-8小時;

優選地,所述研磨的速度為200rpm-400rpm,球料比為(3-5):1,優選為(3.5-4.5):1。

優選地,所述混合還進一步包括將經過所述研磨之后獲得的料漿進行干燥處理的步驟;所述干燥處理包括:在真空氛圍內,先在低于80℃、優選60℃-79℃的溫度下處理15-25分鐘、優選20分鐘,再在100℃及以上、優選100℃-130℃的溫度下處理50-70分鐘、優選60分鐘;

優選地,經過所述造粒處理后,所述組合物粉末形成粒度為30~60目的組合物微粒。

優選地,所述壓型的操作包括:將經過所述造粒處理后獲得的組合物微粒放入模具中,然后在熱壓燒結機中燒結,燒結的溫度為830-870℃、優選850℃,壓力為22-27MPa、優選25MPa,保溫時間為150-210s、優選180s。

本發明提供的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物制備得到的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭具有韌脆俱佳、金剛石出刃好、掏棒效率高、鉆頭壽命長、掏棒成材率高等優點。

本發明的其他特征和優點將在如下的具體實施方式部分詳細描述。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚,下面對本發明的實施方式作進一步地詳細描述。應當理解的是,此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明,并不用于限制本發明。

本發明的第一個方面提供了一種用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物,所述組合物包括金剛石和胎體粉,所述胎體粉包括按照重量份數計的如下成分:

超細鈷粉20-30份,

羰基鎳粉5-15份,

銅錫預合金粉10-20份,

超細鐵粉10-20份,

磷銅粉1-10份,

鎢銅預合金粉5-15份,

β-碳化硅晶須1-5份。

根據本發明的第一個方面,上述除了金剛石之外的成分(超細鈷粉、羰基鎳粉、銅錫預合金粉、超細鐵粉、磷銅粉、鎢銅預合金粉和β-碳化硅晶須)的重量份數之和可以為100份。

根據本發明的第一個方面,所述超細鈷粉的含量可以為20、22、24、26、28和30重量份中的任意一個或任意兩個之間的范圍,例如可以為22-28份或24-26份等等。鈷粉具有優良的成型性和可燒結性,可使胎體的抗彎強度提高;鈷粉與金剛石的粘結力大,潤濕性好,胎體的韌性好、自銳性好。由于鈷粉的價格昂貴,松裝密度太小,加入量過多易造成投料困難,還會使冷壓磨具設計寬度和高度變大,手裝料熱壓模具高度加大,從而使模具成本提高。綜合前期大量實驗該配方中當鈷粉的添加量為20-30份時,綜合性能最好。

所述羰基鎳粉的含量可以為5、7、9、11、13和15重量份中的任意一個或任意兩個之間的范圍,例如可以為7-13份或9-11份等等。羰基鎳粉的延展性、韌性和抗氧化性良好,將其加入可以強化鉆頭胎體,防止錫等低熔點金屬的流失,增加胎體整體韌性和耐磨性,但加入量過多會使胎體的韌性太好,導致鉆頭的鋒利度很差,當其添加量為5-15份時會適當地提高胎體的韌性,但當其超過15份時,鉆頭的鋒利度很差。

所述銅錫預合金粉的含量可以為10、12、14、16、18和20重量份中的任意一個或任意兩個之間的范圍,例如可以為12-18份或14-16份等等。銅錫預合金粉可以改善胎體的可燒結性(降低熔點),改善磨損性能和變形性;增加胎體的致密性;降低液態合金的表面張力,改善合金對金剛石的潤濕性。但是如果加入量太多,易造成流失,使工具的使用壽命降低。綜合前期實驗得出其加入量在10-20份之間最好。

所述超細鐵粉的含量可以為10、12、14、16、18和20重量份中的任意一個或任意兩個之間的范圍,例如可以為12-18份或14-16份等等。超細鐵粉與金剛石之間具有良好的潤濕性(優于Co、Ni);能夠提高金剛石在胎體中的把持力。但是,如果加入量過多會導致胎體中低熔點金屬易于流失,從而降低鉆頭的鋒利度,當其加入量在10-20份之間時,胎體的綜合性能最優。

所述磷銅粉的含量可以為1、3、5、7、9和10重量份中的任意一個或任意兩個之間的范圍,例如可以為3-9份或5-7份等等。磷銅粉可以降低燒結溫度,同時能夠提高鉆頭的鋒利度,但當加入量超過10份時,胎體會變得很脆,導致刀頭的強度很低。根據前期大量的實驗,當其加入量在1-10份時,能夠提高鉆頭的鋒利度,同時胎體又有足夠的強度。

所述鎢銅預合金粉的含量可以為5、7、9、11、13和15重量份中的任意一個或任意兩個之間的范圍,例如可以為7-13份或9-11份等等。鎢銅預合金粉能夠在很大程度上提高刀頭的鋒利度,效果比磷銅粉更明顯,但當其加入量超過15份時,胎體會變得很脆,降低胎體的強度。根據前期大量的實驗,合適的加入量為5-15份。

所述β-碳化硅晶須的含量可以為1、2、3、4和5重量份中的任意一個或任意兩個之間的范圍,例如可以為1-4份或2-3份等等。β-碳化硅晶須能夠提高胎體的韌性,同時又不影響鉆頭的鋒利度,當它的加入量超過5份時反而會降低胎體的強度,低于1份時增強效果不明顯。根據前期大量實驗結果證明,當其添加量在1-5份時增強效果最好。

同時,還需要保證上述除了金剛石之外的成分(超細鈷粉、羰基鎳粉、銅錫預合金粉、超細鐵粉、磷銅粉、鎢銅預合金粉和β-碳化硅晶須)的重量份數之和為100。

根據本發明的第一個方面,在所述組合物中,所述金剛石的濃度為30%-60%。30%-60%的金剛石濃度為按照400%濃度制計算的金剛石濃度。所述400%濃度制定義為:當金剛石的體積占工作層體積的1/4時,其濃度為100%,工作層全部都是金剛石時,濃度即為400%。在所述組合物中,所述金剛石的濃度可以為30%、35%、40%、45%、50%、55%和60%中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如35%-55%或者40%-50%等等,所述金剛石濃度30%-60%即金剛石的體積占整個工作層體積的7.5-15%。所述金剛石的粒徑可以為150-250μm(例如,150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm、210μm、220μm、230μm、240μm和250μm中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如170-230μm或者190-210μm等等)。

根據本發明的第一個方面,所述超細鈷粉的粒徑為2-5μm(例如,2、3、4和5μm中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如3-4μm等等)。介于粒徑為2-5μm范圍內的超細鈷粉具有優良的成型性和可燒結性,對金剛石潤濕性最好,胎體自銳性好。但是當其粒徑大于5μm時,燒結胎體的抗彎強度相對降低,當其粒徑小于2μm時,粉末太細,和金剛石的粘結力會相對變小,潤濕性相對變差,自銳性也會相對變差。

所述羰基鎳粉的粒徑為3-8μm(例如,3、4、5、6、7和8μm中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如4-7μm或者5-6μm等等)。羰基鎳粉的粒徑為3-8μm,鉆頭的綜合性能最好。當其粒徑大于8μm時,松裝比會相對小,混料均勻性及燒結性能會相對變差,當其粒徑小于3μm時,粉末太細,成型性會相對變差。

所述銅錫預合金粉末的粒徑為20-35μm(例如,20、22、24、26、28、30、32、34和35μm中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如22-34μm或者26-32μm等等)。銅錫預合金粉末的粒徑為20-35μm時,鉆頭的綜合性能最好。當其粒徑大于35μm時,成型性會相對變差,刀頭鋒利度會相對變差,當其粒徑小于20μm時,燒結過程中錫易流失,會相對降低鉆頭的鋒利度。

所述超細鐵粉的粒徑為3-8μm(例如,3、4、5、6、7和8μm中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如4-7μm或者5-6μm等等)。超細鐵粉的粒徑為3-8μm時,鉆頭的綜合性能最好。當其粒徑大于8μm時,成型性會相對變差,燒結體中的“架橋”孔隙會相對增加,致密性會相對變差,當其粒徑小于3μm時,粉末太細,控制難度相對大,成型性也會相對變差。

所述磷銅粉的粒徑為25-40μm(例如,25、27、29、30、32、34、36、38和40μm中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如27-38μm或者29-36μm等等)。磷銅粉的粒徑為25-40μm,是目前市場上最細的磷銅粉,此時鉆頭的綜合性能最好。當其粒徑大于40μm時,磷銅粉的鋒利性會相對變差,而且降溫效果沒有25-40μm的好。

所述鎢銅預合金粉的粒徑為1-2μm(例如,1、1.2、1.4、1.6、1.8和2μm中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如1.2-1.8μm或者1.45-1.6μm等等)。鎢銅預合金粉的粒徑為1-2μm,因為此粒徑范圍內的鎢銅粉,成型性和燒結性最好,當其粒徑偏粗(大于2μm)時,成型性相對變差,而且使燒結溫度偏高,當其粒徑小于1μm時,粉末太細,易氧化相對難控制,松裝比較大。

所述β-碳化硅晶須的直徑小于等于2.5μm(例如,0.5、1、1.5、2和2.5μm中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如0.5-2μm或者1-1.5μm等等)、長度為50-500μm(例如,50、100、150、200、250、300、350、400、450和500μm中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如100-450μm或者200-400μm等等)、長徑比大于20(例如,21、25、30、35、40、45和50中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如21-50或者30-40等等)。當β-碳化硅晶須的直徑大于2.5μm,長度大于500μm時,β-碳化硅晶須相對容易纏繞,增強效果不佳。

根據本發明的第一個方面,所述銅錫預合金粉末中錫的重量百分含量可以為18-22%,優選為20%。所述磷銅粉中磷的重量百分含量可以為20-24%,優選為22%,所述鎢銅預合金粉中銅的重量百分含量可以為23-27%,優選為25%。

根據本發明,所述β-碳化硅晶須是由高純度單晶生長而成的短纖維,只含有少量化學雜質,基本沒有缺陷,是取向性較高的一種短纖維單晶體,其強度是所有材料中最接近于晶體理論強度的,跟原子間的結合力十分接近,具有十分高的比強度和比彈性模量,是復合材料中最理想的增強體。

本發明的第二個方面提供了一種用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭的制備方法,所述方法包括將根據本發明的第一個方面提供的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中的各個成分進行充分混合,然后進行造粒和壓型的操作,從而獲得所述的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭。

根據本發明的第二個方面,由于所述β-碳化硅晶須的表面張力和靜電作用使其很容易纏結和團聚,導致其很難在胎體中分散均勻,為了盡可能的使β-碳化硅晶須在胎體中分散均勻,需要在所述混合之前,首先對β-碳化硅晶須的表面進行預處理,以保證分散均勻,提高燒結復合胎體的各項力學性能。對所述β-碳化硅晶須的表面進行預處理的操作包括以體積分數為50%-60%、優選55%的乙醇為分散介質,以聚乙二醇為表面活性物質,在超聲清洗機中將β-碳化硅晶須進行均勻分散,制成懸浮溶液。其中,以100重量份的β-碳化硅晶須為基準,乙醇的用量可以為50-70重量份,優選為60重量份,聚乙二醇的用量可以為30-50重量份,優選為40重量份;將混合好的混合物在超聲清洗機中超聲振蕩20-30分鐘,優選為25分鐘。所述聚乙二醇的數均分子量可以為400-2000,所述聚乙二醇例如可以為選自聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇1500和聚乙二醇2000中的至少一種。

根據本發明的第二個方面,所述混合包括將上述根據本發明的第一個方面提供的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中的胎體粉中除了β-碳化硅晶須之外的成分和金剛石,按照上述配方比例混合后進行研磨,所述研磨可以在不銹鋼球磨罐中進行,可以使用直徑為6mm的WC-Co硬質合金球研磨球,以無水乙醇為研磨介質濕磨2-3小時(例如,2、2.2、2.4、2.6、2.8和3小時中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如2.2-2.8小時或者2.4-2.6小時等等);然后加入經過表面預處理的β-碳化硅晶須繼續研磨6-8小時(例如,6、6.3、6.6、6.9、7.2、7.5、7.8和8小時中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如6.6-7.8小時或者6.9-7.5小時等等)。所述研磨的速度可以為200rpm-400rpm(轉/分)(例如,200、240、280、320、360和400rpm中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如240-360rpm或者280-320rpm等等),球料比(研磨球與被研磨的物料的重量比)可以為(3-5):1,優選為(3.5-4.5):1。進一步優選地,所述混合還進一步包括將經過上述研磨之后獲得的料漿進行干燥處理的步驟。所述干燥處理可以包括:在真空氛圍內,先在低于80℃(例如60℃-79℃)的溫度下處理15-25分鐘、優選20分鐘,再在100℃及以上(例如100℃-130℃)的溫度下處理50-70分鐘、優選60分鐘。所述干燥處理過程在真空氛圍內進行,可以避免干燥過程中粉末的氧化。

根據本發明的第二個方面,所述造粒可以使用購自金海威的型號為GA180型的造粒機,采用如下造粒參數進行:刮板:30-50rpm,轉盤:100-150rpm,皮帶:2-4m/min;具體造粒過程為:首先根據總粉量(本發明第一方面的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物)算出加膠量(加膠量為總粉量的1-5wt%,優選為3wt%),首次加膠為總加膠量的50%,以80rpm進行低速攪拌3分鐘,然后再加入總加膠量的20%,攪拌5分鐘后再加入剩余的30%膠,以80rpm低速攪拌5分鐘;隨后停止攪拌,通過加入適量的異丙醇(10-50ml)使粉的粘度達到0.1-0.2Pa.s。使用的膠可以為選自GB-600、KCP-1700和WS-120中的至少一種。經過所述造粒處理后,所述組合物粉末即可形成粒度為30~60目(例如,30、35、40、45、50、55和60目中的任意一個或任意兩個之間的范圍,比如35-55目或者40-50目等等)的組合物微粒。經過所述造粒處理,可以使得所述組合物粉末具有較高和較穩定的松裝比(松裝比可以為2.1-2.3g/cm3),使所述組合物粉末的流動性提高,從而有利于裝粉壓型,并減少金剛石及組合物粉末的偏析,提高最終制品的穩定性。

根據本發明的第二個方面,所述壓型的操作可以包括:將經過所述造粒處理后獲得的組合物微粒放入模具(例如石墨模具)中,然后在熱壓燒結機中燒結,燒結的溫度可以為830-870℃,優選850℃,壓力可以為22-27MPa,優選25MPa,保溫時間(即燒結時間)可以為150-210s(秒),優選180s。經過所述壓型處理,即可得到用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭。所述用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭的規格例如可以為TLCB58×10×2.0×1.25×280。

下面將結合具體的實施例對本發明作進一步的詳細說明。

實施例1

按重量百分比準確稱取以下各種成分:粒徑為2μm的超細鈷粉30份,粒徑為8μm的羰基鎳粉10份,粒徑為20μm的銅錫預合金粉20份,粒徑為8μm的超細鐵粉15份,粒徑為25μm的磷銅粉5份,粒徑為2μm的鎢銅預合金粉15份,直徑為2.5μm的β-碳化硅晶須5份,粒徑為150μm的金剛石的濃度為40%(按照400%濃度制),即工作層中金剛石所占體積比為10%。

按照如下方法對β-碳化硅晶須的表面進行預處理:使用體積分數為55%的乙醇為分散介質,以聚乙二醇為表面活性物質,然后放入超聲清洗機中震蕩25分鐘實現β-碳化硅晶須的均勻分散,制成懸浮溶液。其中,以100重量份的β-碳化硅晶須為基準,乙醇的用量為60重量份,聚乙二醇的用量為40重量份。

將上述原料中除了β-碳化硅晶須之外的成分按上述配方比例混合后,投入到不銹鋼球磨罐中,使用直徑為6mm的WC-Co硬質合金球研磨球以無水乙醇為研磨介質濕磨3小時,然后加入經過表面預處理的β-碳化硅晶須,繼續研磨7小時。研磨速度均為400rpm,球料比為3:1。濕磨后卸出料漿進行干燥處理,該干燥處理為在真空氛圍內,先在60℃的溫度下處理20分鐘,再在120℃的溫度下處理60分鐘。干燥處理過程在真空氛圍內進行,可以避免干燥過程中粉末的氧化。

將干燥后的粉末用購自金海威的型號為GA180型的造粒機,采用如下造粒參數進行造粒:刮板:50rpm,轉盤:100rpm,皮帶:3m/min;具體造粒過程為:首先根據總粉量(本實施例中上述的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的量)算出加膠量(加膠量為總粉量的3wt%),首次加膠為總加膠量的50%,以80rpm進行低速攪拌3分鐘,然后再加入總加膠量的20%,攪拌5分鐘后再加入剩余的30%膠,以80rpm低速攪拌5分鐘;隨后停止攪拌,觀察粉的粘度、干濕情況,可加適量的異丙醇來調節,然后以120rpm進行攪拌。造粒后組合物粉末的粒度為30-60目,造粒使粉末具有較高和較穩定的松裝比(松裝比達到2.3g/cm3),使組合物粉末的流動性提高,從而有利于裝粉壓型,并減少金剛石及組合物粉末的偏析,提高最終制品的穩定性。

將造粒完成后獲得的粉末準確稱量裝在石墨模具中,然后在熱壓燒結機中燒結,燒結溫度為850℃,壓力為25MPa,保溫時間為180s,所做的鉆頭規格為TLCB58×10×2.0×1.25×280,當將鉆進藍寶石的速度穩定為18mm/min,鉆頭的壽命為15m。

實施例2:

按重量百分比準確稱取以下各種成分:粒徑為5μm的超細鈷粉20份,粒徑為3μm的羰基鎳粉15份,粒徑為35μm的銅錫預合金粉20份,粒徑為3μm的超細鐵粉20份,粒徑為40μm的磷銅粉10份,粒徑為1μm的鎢銅預合金粉12份,直徑為0.5μm的β-碳化硅晶須3份,粒徑為250μm的金剛石的濃度為50%(按照400%濃度制),即工作層中金剛石所占體積比為12.5%。

按照如下方法對β-碳化硅晶須的表面進行預處理:使用體積分數為55%的乙醇為分散介質,以聚乙二醇為表面活性物質,然后放入超聲清洗機中震蕩20分鐘實現β-碳化硅晶須的均勻分散,制成懸浮溶液。其中,以100重量份的β-碳化硅晶須為基準,乙醇的用量為50重量份,聚乙二醇的用量為50重量份。

將上述原料中除了β-碳化硅晶須之外的成分按上述配方比例混合后,投入到不銹鋼球磨罐中,使用直徑為6mm的WC-Co硬質合金球研磨球以無水乙醇為研磨介質濕磨2小時,然后加入經過表面預處理的β-碳化硅晶須,繼續研磨8小時。研磨速度均為200rpm,球料比為5:1。濕磨后卸出料漿進行干燥處理,該干燥處理為在真空氛圍內,先在70℃的溫度下處理20分鐘,再在100℃的溫度下處理60分鐘。干燥處理過程在真空氛圍內進行,可以避免干燥過程中粉末的氧化。

將干燥后的粉末用購自金海威的型號為GA180型的造粒機,采用如下造粒參數進行造粒:刮板:50rpm,轉盤:100rpm,皮帶:3m/min;具體造粒過程為:首先根據總粉量(本實施例中上述的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的量)算出加膠量(加膠量為總粉量的3wt%),首次加膠為總加膠量的50%,以80rpm進行低速攪拌3分鐘,然后再加入總加膠量的20%,攪拌5分鐘后再加入剩余的30%膠,以80rpm低速攪拌5分鐘;隨后停止攪拌,觀察粉的粘度、干濕情況,可加適量的異丙醇來調節,然后以120rpm進行攪拌。造粒后組合物粉末的粒度為30目,造粒使粉末具有較高和較穩定的松裝比(松裝比達到2.1g/cm3),使組合物粉末的流動性提高,從而有利于裝粉壓型,并減少金剛石及組合物粉末的偏析,提高最終制品的穩定性。

將造粒完成后獲得的粉末準確稱量裝在石墨模具中,然后在熱壓燒結機中燒結,燒結溫度為830℃,壓力為25MPa,保溫時間為180s,所做的鉆頭規格為TLCB58×10×2.0×1.25×280,當將鉆進藍寶石的速度穩定為22mm/min,鉆頭的壽命為13m。

實施例3:

按重量百分比準確稱以下各種成分:粒徑為5μm的超細鈷粉25份,粒徑為3μm的羰基鎳粉10份,粒徑為35μm的銅錫預合金粉15份,粒徑為3μm的超細鐵粉20份,粒徑為40μm的磷銅粉10份,粒徑為1μm的鎢銅預合金粉15份,直徑為0.5μm的β-碳化硅晶須5份,粒徑為250μm的金剛石的濃度為30%(按照400%濃度制),即工作層中金剛石所占體積比為7.5%。

按照如下方法對β-碳化硅晶須的表面進行預處理:使用體積分數為55%的乙醇為分散介質,以聚乙二醇為表面活性物質,然后放入超聲清洗機中震蕩30分鐘實現β-碳化硅晶須的均勻分散,制成懸浮溶液。其中,以100重量份的β-碳化硅晶須為基準,乙醇的用量為70重量份,聚乙二醇的用量為30重量份。

將上述原料中除了β-碳化硅晶須之外的成分按上述配方比例混合后,投入到不銹鋼球磨罐中,使用直徑為6mm的WC-Co硬質合金球研磨球以無水乙醇為研磨介質濕磨2.5小時,然后加入經過表面預處理的β-碳化硅晶須,繼續研磨6小時。研磨速度均為300rpm,球料比為2.5:1。濕磨后卸出料漿進行干燥處理,該干燥處理為在真空氛圍內,先在79℃的溫度下處理20分鐘,再在130℃的溫度下處理60分鐘。干燥處理過程在真空氛圍內進行,可以避免干燥過程中粉末的氧化。

將干燥后的粉末用購自金海威的型號為GA180型的造粒機,采用如下造粒參數進行造粒:刮板:50rpm,轉盤:100rpm,皮帶:3m/min;具體造粒過程為:首先根據總粉量(本實施例中上述的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的量)算出加膠量(加膠量為總粉量的3wt%),首次加膠在總加膠量的50%,以80rpm進行低速攪拌3分鐘,然后再加入總加膠量的20%,攪拌5分鐘后再加入剩余的30%膠,以80rpm低速攪拌5分鐘;隨后停止攪拌,觀察粉的粘度、干濕情況,可加適量的異丙醇來調節,然后以120rpm進行攪拌。造粒后組合物粉末的粒度為30目,造粒使粉末具有較高和較穩定的松裝比(松裝比達到2.2g/cm3),使組合物粉末的流動性提高,從而有利于裝粉壓型,并減少金剛石及組合物粉末的偏析,提高最終制品的穩定性。

將造粒完成后獲得的粉末準確稱量裝在石墨模具中,然后在熱壓燒結機中燒結,燒結溫度為870℃,壓力為25MPa,保溫時間為180s,所做的鉆頭規格為TLCB58×10×2.0×1.25×280,當將鉆進藍寶石的速度穩定為20mm/min,鉆頭的壽命為16m。

對比例1:

除了以下操作參數外,其余操作參數與實施例1相同:

用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的組成如下:

超細鈷粉30份,羰基鎳粉15份,銅錫預合金粉20份,超細鐵粉20份,磷銅粉0份,鎢銅預合金粉12份,β-碳化硅晶須3份,金剛石的濃度為50%(按照400%濃度制),即工作層中金剛石所占體積比為12.5%。

將按照實施例1的方法進行造粒后獲得的粉末準確稱量裝在石墨模具中,然后在熱壓燒結機中燒結,燒結溫度為870℃,壓力為25MPa,保溫時間為180s,所做的鉆頭規格為TLCB58×10×2.0×1.25×280,鉆進藍寶石速度為8mm/min,鉆頭壽命9m。

由此可見,由于對比例1中的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的組分與實施例1不同(對比例1中不含磷銅粉,而且羰基鎳粉、超細鐵粉、鎢銅預合金粉、β-碳化硅晶須的含量與實施例1不同(但是處于本發明的范圍內)以及金剛石的濃度不同(但是處于本發明的范圍內)),以及燒結的溫度不同(但是處于本發明的范圍內),鉆頭的壽命明顯短于實施例1。

對比例2:

除了以下操作參數外,其余操作參數與實施例2相同:

用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的組成如下:

超細鈷粉30份,羰基鎳粉15份,銅錫預合金粉0份,超細鐵粉20份,磷銅粉10份,鎢銅預合金粉20份,β-碳化硅晶須5份,金剛石的濃度為50%(按照400%濃度制),即工作層中金剛石所占體積比為12.5%。

將按照實施例1的方法進行造粒后獲得的粉末準確稱量裝在石墨模具中,然后在熱壓燒結機中燒結,燒結溫度為870℃,壓力為25MPa,保溫時間為180s,所做的鉆頭規格為TLCB58×10×2.0×1.25×280,鉆進藍寶石速度為9mm/min,鉆頭壽命11m。

由此可見,由于對比例2中的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物的組分與實施例2不同(對比例2中不含銅錫預合金粉,鎢銅預合金粉的含量超出本發明的范圍,而且超細鈷粉和β-碳化硅晶須的含量與實施例2不同,以及燒結的溫度不同(但是處于本發明的范圍內),鉆頭的壽命明顯短于實施例2。

對比例3:

除了以下操作參數外,其余操作參數與實施例3相同:

用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中不含有β-碳化硅晶須。

將造粒后獲得的粉末制備成規格為TLCB58×10×2.0×1.25×280的鉆頭,鉆進藍寶石速度為20mm/min,鉆頭壽命5m。

由此可見,由于對比例3中的用于藍寶石掏棒的金剛石鉆頭組合物中不含有β-碳化硅晶須,因此與實施例3相比,鉆頭的壽命明顯短于實施例3。

對比例4:

除了以下操作參數外,其余操作參數與實施例1相同:

不對β-碳化硅晶須的表面進行預處理,而直接將實施例1中的各個原料(包括β-碳化硅晶須)混合,投入到不銹鋼球磨罐中,使用直徑為6mm的WC-Co硬質合金球研磨球以無水乙醇為研磨介質研磨10小時。

將造粒后獲得的粉末制備成規格為TLCB58×10×2.0×1.25×280的鉆頭,鉆進藍寶石速度為18mm/min,鉆頭壽命7m。

由此可見,由于在對比例4中,沒有對β-碳化硅晶須的表面進行預處理,因此與實施例1相比,鉆頭的壽命明顯短于實施例1。

由技術常識可知,本發明可以通過其它的不脫離其精神實質或必要特征的實施方案來實現。因此,上述公開的實施方案,就各方面而言,都只是舉例說明,并不是僅有的。所有在本發明范圍內或在等同于本發明的范圍內的改變均被本發明包含。

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