一種梯度復合刀具材料及制備方法與流程

本發明屬于刀具材料及加工的技術領域，具體涉及一種梯度復合刀具材料及制備方法。

背景技術：

在機加工過程中,刀具作為切削過程主要的直接執行者,在工件的切削加工過程中不可避免地存在磨損、破損甚至斷裂等現象,特別是在高速切削中,刀具的磨損尤為嚴重；出現磨損現象后,刀具的壽命會急劇下降,所加工的工件表面粗糙度上升,易導致工件的尺寸超出設計公差,雖然及時換刀具可以一定程度上解決工件精度不足的問題,但對于加工航空航天、新型模具等加工難度比較高的器具,特別涉及到有國防要求的大型零件或精密零件,過頻的換刀會增大零件的重復定位誤差,達不到設計要求。

切削刀具表面涂層技術是近幾十年來適應市場需求發展起來的材料表面改性技術。采用涂層技術可以有效提高切削刀具的使用壽命，使刀具獲得優良的綜合性能，從而大幅度提高機械加工效率。因此，業內人士把涂層技術、刀具材料、切削加工工藝稱為切削刀具制造領域的三大關鍵技術。

盡管cvd涂層具有很好的耐磨性，但cvd工藝亦有其先天缺陷：一是工藝處理溫度高，易造成刀具材料抗彎強度下降；二是薄膜內部呈拉應力狀態，易導致刀具使用時產生微裂紋；三是cvd工藝排放的廢氣、廢液會造成較大環境污染。同樣，pvd工藝雖然優點很多，但目前仍然存在一定的問題。比如，pvd工藝處理溫度較低，因此涂層與刀具基體、涂層與涂層之間的界面結合強度較低，一方面使涂層厚度受到了限制，同時使涂層在切削負荷的作用下很快因開裂和剝落而失效，涂層與刀具基體的性能差異較大，涂層內易形成較大的殘余應力，導致刀具在切削(尤其是斷續切削)負荷的作用下，易產生微裂紋。

疊層結構設計豐富了陶瓷材料強韌化的方法,是近幾年發展起來的材料增強增韌新技術，這種結構是通過模仿貝殼而來，自然界中貝殼的珍珠層是一種天然的層狀結構材料，其斷裂韌性卻比普通單一均質結構高出3000倍以上。該種設計具有強韌化效果顯著、材料體系多、設計靈活等優點,是目前復合材料強韌化的有效途徑之一。對于疊層陶瓷的研究大部分還停留在材料體系的構建上，而對于疊層復合刀具,目前國內外研究較少。疊層結構的出現，如果合理地應用在上刀具，既可提高與基體的結合強度，又能具有多種涂層材料的綜合物理機械性能，從而滿足不同材料、不同加工條件的要求（段振興.新型疊層復合陶瓷刀具的研制及其切削性能研究[d].山東大學,2009）。

中國專利公開一種梯度疊層涂層刀具及其制備方法(專利號：zl201110214393.2)，所制備的zrtin復合涂層刀具有較高的硬度和強度、優異的抗磨損和抗腐蝕性能，但是在切削有色金屬材料時其表面摩擦系數較高，刀具使用壽命無法滿足使用需要。中國專利公開一種新型疊層自潤滑陶瓷刀具材料及其制備方法（zl201610232992.x），它是涉及一種新型疊層自潤滑陶瓷刀具材料tic/tin+tib2/tin及其制備方法。以tic/30wt%tin為基體、tib2/15wt%tin為疊層，利用各層熱膨脹系數差異在表層產生殘余壓應力及表層原位反應形成的潤滑膜提高復合材料綜合性能，但是由于各層材料本身的熱膨脹系數差別，刀具在切削難加工材料時，疊層材料在其分界面處還是容易產生裂紋，刀具壽命較低。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種梯度復合刀具材料及制備方法，采用化學鍍的方法，在wc和a12o3超細粉體表面鍍一層co金屬，得到wc-co和a12o3-co粉體，按照一定的梯度配比與順序裝填在石墨模具內進行放電等離子燒結，得到梯度復合刀具材料，該材料具有極好的硬度、耐磨性及低的摩擦系數，一定程度上解決了陶瓷復合材料的“硬度和韌性不可調和的矛盾”。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案如下：

一種梯度復合刀具材料，該材料依次由經燒結而成的基體層、連接層、第一過渡層、第二過渡層和外耐磨層組成，從外耐磨層到基體層，每一層占材料總質量的質量分數分別為15%、22.5%、7.5%和55%，基體層為wc-co，連接層、第一過渡層、第二過渡層以及外耐磨層均為wc-co與a12o3-co的混合粉體，并且從連接層到外耐磨層，wc-co的質量分數呈梯度減少。

一種制備上述梯度復合刀具材料的方法，通過化學鍍在wc和a12o3兩種粉體表面包覆金屬co，得到wc-co和a12o3-co兩種粉體，并以wc-co作為基體層，wc-co和a12o3-co的混合粉體以不同混合比例分別作為連接層、第一過渡層、第二過渡層和外耐磨層，按照基體層、連接層、第一過渡層、第二過渡層和外耐磨層的順序，依次裝填在石墨模具內后，于真空條件下均勻加壓進行放電等離子燒結，然后斷電自然冷卻至室溫，即得到梯度復合刀具材料；

所述化學鍍所用的鍍液中主鹽為15~40g/l的硫酸鈷、絡合劑為50g/l的檸檬酸三鈉、還原劑為20~60g/l的次亞磷酸鈉、緩沖劑為25g/l硼酸，配制鍍液的方法為：

（1）用去離子水溶解硫酸鈷，得到溶液a；

（2）用去離子水溶解檸檬酸三鈉，得到澄清溶液b；

（3）將溶液a加入溶液b中，攪拌混合溶液，得到主鹽絡合溶液c；

（4）常溫下，用去離子水溶解次亞磷酸鈉，攪拌均勻，得到溶液d；

（5）將溶液d加入主鹽絡合溶液c中，邊加邊攪拌，得到溶液e；

（6）用去離子水溶解硼酸，攪拌均勻，得到澄清溶液f；

（7）將溶液f加入溶液e中，邊加邊攪拌，得到鍍液；

（8）用氫氧化鈉調整鍍液的ph值為8~11，然后加去離子水定容；

連接層、第一過渡層、第二過渡層和外耐磨層中，每一層wc-co和a12o3-co的混合粉體的配制方法為：

按照wc-co和a12o3-co在所在層中的質量分數，分別取經化學鍍處理的wc-co粉體和a12o3-co粉體，倒入裝有去離子水的容器中，混勻得到混合物ⅰ，去離子水的質量為wc-co粉體和a12o3-co粉體總質量的7~8倍；對混合物ⅰ進行超聲攪拌，保持混合物ⅰ的溫度為105℃；超聲攪拌35min后，按照聚乙二醇和混合物ⅰ的質量比為1:80，取聚乙二醇加入到混合物ⅰ中，繼續超聲攪拌，得到混合物ⅱ；將所得混合物ⅱ真空干燥后過篩，得到wc-co和a12o3-co的混合粉體；

在所述放電等離子燒結過程中，裝填在石墨模具中的基體層、連接層、第一過渡層、第二過渡層和外耐磨層占梯度復合刀具材料的質量分數依次為55%、7.5%、10%、12.5%和15%。

優選的，所述wc粉體純度大于99.1%，平均粒徑為400nm，理論密度為14.83g/cm³；a12o3粉體純度大于99.0%，平均粒徑500nm。

優選的，在對wc和a12o3兩種粉體進行化學鍍之前，分別進行預處理，預處理包括粗化、敏化活化和烘干。

進一步的，所述粗化是將待處理的粉體加入粗化液中，于室溫下超聲波振蕩；然后靜置至粉體沉降后，將粉體從粗化液中取出，用去離子水清洗沉降的粉體，分離出粉體；所述的粗化液的組成包括20ml/l的氫氟酸和2g/l的氟化銨。

進一步的，所述敏化活化是將經粗化處理后的粉體加入敏化活化液中，于室溫下超聲波振蕩，然后靜置至粉體沉降后，取出沉降的粉體，用去離子水清洗后，由離心機分離出粉體；所述敏化活化液的組成包括0.5g/l的氯化鈀、30g/l的氯化亞錫、160g/l的氯化鈉和60ml/l的鹽酸。

優選的，在所述化學鍍之前，將預處理過的粉體分別進行磁力攪拌預分散。

優選的，所述放電等離子燒結中，從室溫上升至1800℃的過程中，環境壓力平穩均勻的加至50mpa，之后在溫度為1800℃、壓力50mpa條件下保溫20~30min，然后斷電自然冷卻至室溫。

優選的，所述敏化活化液的配制方法是：

（1）稱取0.25g的氯化鈀加入30ml濃鹽酸中攪拌溶解，完全溶解后變為橙紅色透明溶液，再加入去離子水直至50ml，即得到溶液a；（2）稱取80g的氯化鈉溶于250ml去離子水中，得到溶液b；

（3）將溶液a與溶液b混和，攪拌均勻，得到溶液c;

（4）稱取15g的氯化亞錫溶于150ml的去離子水中，得到白色的溶液d；

（5）把溶液d邊攪拌邊加入溶液c中，得到深綠色溶液e；

（6）向溶液e加入去離子水定容至500ml，得到深綠色的敏化活化液。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

1、根據難加工材料刀具的設計理念，這種梯度復合刀具材料，基體為wc-co具有極好的韌性，表層為wc-co/a12o3-co具有極好的硬度、耐磨性及低的摩擦系數，一定程度上解決了陶瓷復合材料的“硬度和韌性不可調和的矛盾”；同時，該梯度復合刀具材料整體上是由co金屬關聯其中，一定程度上解決了梯度復合材料在其分界面處容易產生裂紋，壽命較低的難題；

2、由于在燒結過程中每種陶瓷粉末的外層均包裹了co金屬，使得它們不會直接接觸，這樣就降低的燒結的難度，同時保證了燒結材料的致密度；

3、放電等離子燒結過程中，由于co是導電粉體，通過施加電場，包覆的co接觸部位會發生放電現象，產生局部高溫，促使co金屬熔化，在大壓力的同時作用下，熔融的鈷填充到陶瓷顆粒的間隙中，形成致密的疊層刀具復合材料。

4、在制備過程中，對粉體進行多次分散處理，可以避免粉體顆粒產生較大的團聚，以保證燒結后最終產品具有較好的力學性能。

附圖說明

圖1是梯度復合刀具材料的結構示意圖；

圖2是化學鍍金屬co所用裝置的結構示意圖；

圖3是梯度復合刀具材料的放電等離子燒結過程示意圖；

圖4是是wc-co粉體的tem圖；

圖5是a12o3-co粉體的tem圖；

圖中標記：1、超聲波振蕩器，2、水槽，3、燒杯，4、攪拌器。

具體實施方式

下面結合附圖，通過具體的實施方式對本發明的技術方案作進一步的說明。

以下實施例1~3是對梯度復合刀具材料的進一步描述。

實施例1

一種梯度復合刀具材料，如圖1所示，該材料為經燒結得到的5層結構，依次為基體層、連接層、第一過渡層、第二過渡層和外耐磨層，每一層占材料總質量的比例分別為55%、7.5%、10%、12.5%和15%，所述基體層為wc-co；連接層、第一過渡層、第二過渡層和外耐磨層均為wc-co和a12o3-co的混合物，其中，在連接層中，wc-co占該層的質量分數為95%、a12o3-co占該層的質量分數為5%；在第一過渡層中，wc-co占該層的質量分數為90%、a12o3-co占該層的質量分數為10%；在第二過渡層中，wc-co占該層的質量分數為85%、a12o3-co占該層的質量分數為15%；在外耐磨層中，wc-co占該層的質量分數為80%、a12o3-co占該層的質量分數為20%。

實施例2

在實施例1的基礎上，在連接層中，wc-co占該層的質量分數為93%、a12o3-co占該層的質量分數為7%；在第一過渡層中，wc-co占該層的質量分數為88%、a12o3-co占該層的質量分數為12%；在第二過渡層中，wc-co占該層的質量分數為83%、a12o3-co占該層的質量分數為17%；在外耐磨層中，wc-co占該層的質量分數為78%、a12o3-co占該層的質量分數為22%。

實施例3

在實施例1的基礎上，在連接層中，wc-co占該層的質量分數為90%、a12o3-co占該層的質量分數為10%；在第一過渡層中，wc-co占該層的質量分數為85%、a12o3-co占該層的質量分數為15%；在第二過渡層中，wc-co占該層的質量分數為80%、a12o3-co占該層的質量分數為20%；在外耐磨層中，wc-co占該層的質量分數為75%、a12o3-co占該層的質量分數為25%。

以下實施例4~6是上述梯度復合刀具材料的制備方法。

實施例4

一種制備梯度復合刀具材料的方法，包括原料的選擇、粉體的預處理、化學鍍金屬co和放電等離子燒結，具體的步驟如下：

1、原料的選擇

本方法采用的超細陶瓷粉體是：(a)wc粉體，純度大于99.1%，平均粒徑為400nm，無規則多角狀顆粒，理論密度為14.83g/cm³；(b)a12o3粉體，純度大于99.97%，平均粒徑為150nm，理論密度為3.979g/cm³。

2、預處理

化學鍍必須在具有催化活性的表面才能發生，而wc和a12o3粉體表面不具有這種催化活性，所以必須對其進行表面預處理，在其表面沉積一層具有催化性能的貴金屬才能使得化學鍍能夠順利進行。預處理一般包括以下幾個步驟：粗化、敏化、活化、烘干；超細粉體的預處理對施鍍過程有很大的影響，尤其是敏化、活化過程。

在本發明中，采用敏化活化一步法對陶瓷粉體進行處理，以縮短預處理時間。

2.1粗化處理

分別對上述原料粉體進行粗化處理。粗化的目的是使粉體顆粒表面形成無數的微小凹面，增加吸附表面力大，使貴金屬離子吸附在該處，便于還原過程的進行。

粗化過程：

(a)將待預處理wc和a12o3粉體分別加入粗化液中，在室溫下超聲波震蕩30分鐘；

(b)靜置至粉體沉降后，取出粉體，再用去離子水清洗粉體三次。

粗化后的粉體沉降比較快，大約半小時左右就能沉降完全，由于粗化液含有氫氟酸，必須在塑料容器中進行。

粗化處理所用的粗化液組成為：20ml/l的氫氟酸和2g/l的氟化銨；以配置100ml粗化液為例，其配制方法為：將0.2g氟化銨溶于50ml去離子水中，然后在完全溶解的氟化銨中加入2ml濃度約40%的氫氟酸，攪拌均勻后定容至100ml。

2.2敏化活化處理

敏化處理使經粗化處理后的陶瓷顆粒表面吸附一層具有還原能力的膠體物質，在隨后的活化處理時，這些物質使活化劑被還原形成催化晶核，以后的化學鍍可以在這些表面進行。

本發明使用敏化活化一步法，并輔以超聲波對粉體進行分散。

敏化活化過程：在室溫下，將粗化過的wc和a12o3粉體分別加入敏化活化液中，超聲波震蕩反應30分鐘，然后靜置至粉體沉降后，將粉體從敏化活化液中取出，用去離子水清洗3次，并用離心機分離出粉體。

所用敏化活化液的組成為：0.5g/l的氯化鈀、30g/l的氯化亞錫、160g/l的氯化鈉和60ml/l的鹽酸；以配置500ml敏化活化液為例，其配制方法為：

(a)稱取0.25g的氯化鈀加入30ml濃鹽酸（濃度為37%）中攪拌溶解，完全溶解后變為橙紅色透明溶液，再加入去離子水直至50ml，即得到溶液a；

(b)稱取80g的氯化鈉溶于250ml去離子水中，得到溶液b；

(c)將溶液a與溶液b混和，攪拌均勻，得到溶液c;

(d)稱取15g的氯化亞錫溶于150ml的去離子水中，得到白色的溶液d；

(e)把溶液d邊攪拌邊加入溶液c中，得到深綠色溶液e；

(f)加入去離子水定容至500ml，即得到深綠色的敏化活化液。

2.3烘干

使用101a-1型干燥箱(加熱功率3kw)對敏化活化后的wc和a12o3粉體進行烘干，溫度為80^oc。

3、化學鍍金屬co

利用化學鍍的方法，在圖2所示的裝置中分別對經預處理的wc和a12o3粉體表面鍍一層co金屬。

所用的鍍液組成為：以15g/l的硫酸鈷為主鹽、50g/l的檸檬酸三鈉為絡合劑、20g/l的次亞磷酸鈉為還原劑、25g/l硼酸為緩沖劑；以配置500ml鍍液為例，其配制方法如下：

(a)用去離子水溶解主鹽，得到溶液a；

(b)用去離子水溶解檸檬酸三鈉，得到澄清溶液b；

(c)將溶液a加入溶液b中，攪拌混合溶液，得到主鹽絡合溶液c；

(d)常溫下，用去離子水溶解次亞磷酸鈉，攪拌均勻，得到溶液d；

(e)將溶液d加入溶液c中，邊加邊攪拌，得到溶液e；

(f)用去離子水溶解硼酸，攪拌均勻，得到澄清溶液f；

(g)將溶液f加入e中，邊加邊攪拌，得到鍍液；

(h)用氫氧化鈉調整ph為8，然后加水用容量瓶定容。

如圖2所示，進行化學鍍的反應容器燒杯置于超聲波振蕩器的水槽中，并設有攪拌器；在施鍍之前，將待鍍的粉體用磁力攪拌裝置進行10min的攪拌預分散，以確保粉體中沒有大顆粒存在，提高超聲波分散和輔助增強作用；然后稱取一定量預分散后的待鍍的粉體置于燒杯中，再量取一定量配制好的鍍液倒入燒杯中，然后將燒杯置于圖2所示的裝置中進行包覆。工作時，開動攪拌器攪拌，使粉體顆粒懸浮在鍍液中，并保證鍍液濃度均勻，保持反應溫度小于70℃。

化學鍍反應開始后,鍍液中將產生大量氣泡(這也是實驗中觀察反應進行的標準),反應進行一段時間后,隨鍍液中氣泡的消失,反應停止。靜置后,包覆了金屬co的wc-co粉體和a12o3-co粉體沉積到燒杯底部，鍍液顏色變淺。

4、粉體的后處理

化學鍍獲得的wc-co粉體、a12o3-co粉體沉積于容器底部，用離心機分離鍍液和wc-co粉體以及a12o3-co粉體后，用去離子水清洗wc-co粉體和a12o3-co粉體3-4次，直到清洗去離子水呈透明，方可將清洗干凈的wc-co粉體和a12o3-co粉體置于101a-1型干燥箱進行烘干，避免殘余鍍液成分對粉體的影響，烘干后的wc-co粉體和a12o3-co粉體即可用于隨后的制備應用。

5、混合粉體的配制

如圖1所示，梯度復合刀具材料中基體層為wc-co，連接層、第一過渡層、第二過渡層以及外耐磨層均為wc-co和a12o3-co的混合粉體，由于wc-co粉體經前述步驟已經得到，因此，下面主要對每一層所用的wc-co和a12o3-co的混合粉體進行配制。

（1）連接層中95%wc-co和5%a12o3-co混合粉體的配制

按照wc-co的質量百分比為95%、a12o3-co的質量百分比為5%分別取經化學鍍所得的wc-co粉體和a12o3-co粉體，倒入裝有去離子水的容器中，混勻得到混合物a，去離子水的質量為wc-co粉體和a12o3-co粉體總質量的7~8倍；對混合物a進行超聲攪拌，超聲波為120-170hz，攪拌速率為180~220r/min，并保持混合物a的溫度為105℃；超聲攪拌35min后，按照聚乙二醇和混合物a的質量比為1:80，取聚乙二醇加入到混合物a中，繼續超聲攪拌15~20min，得到混合物b；將所得混合物b在140~160℃條件下真空干燥24~25h，過篩，得到95%wc-co和5%a12o3-co的混合粉體。

（2）第一過渡層中90%wc-co和10%a12o3-co混合粉體的配制

按照wc-co的質量百分比為90%、a12o3-co的質量百分比為10%分別取經化學鍍所得的wc-co粉體和a12o3-co粉體，倒入裝有去離子水的容器中，混勻得到混合物c，去離子水的質量為wc-co粉體和a12o3-co粉體總質量的7~8倍；對混合物c進行超聲攪拌，超聲波為120-170hz，攪拌速率為180~220r/min，并保持混合物c的溫度為105℃；超聲攪拌35min后，按照聚乙二醇和混合物c的質量比為1:80，取聚乙二醇加入到混合物c中，繼續超聲攪拌15~20min，得到混合物d；將所得混合物d在140~160℃條件下真空干燥24~25h，過篩，得到90%wc-co和10%a12o3-co的混合粉體。

（3）第二過渡層中85%wc-co和15%a12o3-co混合粉體的配制

按照wc-co的質量百分比為85%、a12o3-co的質量百分比為15%分別取經化學鍍所得的wc-co粉體和a12o3-co粉體，倒入裝有去離子水的容器中，混勻得到混合物e，去離子水的質量為wc-co粉體和a12o3-co粉體總質量的7~8倍；對混合物e進行超聲攪拌，超聲波為120-170hz，攪拌速率為180~220r/min，并保持混合物e的溫度為105℃；超聲攪拌35min后，按照聚乙二醇和混合物e的質量比為1:80，取聚乙二醇加入到混合物e中，繼續超聲攪拌15~20min，得到混合物f；將所得混合物f在140~160℃條件下真空干燥24~25h，過篩，得到85%wc-co和15%a12o3-co的混合粉體。

（4）外耐磨層中80%wc-co和20%a12o3-co混合粉體的配制

按照wc-co的質量百分比為80%、a12o3-co的質量百分比為20%分別取經化學鍍所得的wc-co粉體和a12o3-co粉體，倒入裝有去離子水的容器中，混勻得到混合物g，去離子水的質量為wc-co粉體和a12o3-co粉體總質量的7~8倍；對混合物g進行超聲攪拌，超聲波為120-170hz，攪拌速率為180~220r/min，并保持混合物g的溫度為105℃；超聲攪拌35min后，按照聚乙二醇和混合物g的質量比為1:80，取聚乙二醇加入到混合物g中，繼續超聲攪拌15~20min，得到混合物f；將所得混合物h在140~160℃條件下真空干燥24~25h，過篩，得到80%wc-co和20%a12o3-co的混合粉體。

6、放電等離子燒結

將上述所得的wc-co粉體、95%wc-co和5%a12o3-co混合粉體、90%wc-co和10%a12o3-co混合粉體、85%wc-co和15%a12o3-co混合粉體和80%wc-co和10%a12o3-co混合粉體，按照圖1所示的材料順序（即按照基體層、連接層、第一過渡層、第二過渡層和外耐磨層的順序）分別裝入石墨模具，置于真空環境中，然后均勻加壓進行放電等離子燒結；燒結時，從室溫上升至1800℃的過程中，環境壓力平穩均勻的加至50mpa，之后在溫度為1800℃、壓力50mpa條件下保溫30~40min，然后斷電自然冷卻至室溫，即得到wc-co與a12o3-co梯度復合刀具材料。

圖3是wc-co與a12o3-co梯度復合刀具材料的放電等離子燒結過程中，在顆粒接觸處產生放電現象的示意圖。由于co是導電粉體，通過施加電場，包覆的co接觸部位會發生放電現象，產生局部高溫，促使co金屬熔化，在大壓力的同時作用下，熔融的鈷填充到陶瓷顆粒的間隙中，形成致密的梯度刀具復合材料。

實施例5

在實施例4的基礎上，化學鍍所用鍍液組成為：以40g/l的硫酸鈷為主鹽、50g/l的檸檬酸三鈉為絡合劑、60g/l的次亞磷酸鈉為還原劑、25g/l硼酸為緩沖劑；以配置500ml鍍液為例，其配制方法如下：

(a)用去離子水溶解主鹽，得到溶液a；

(b)用去離子水溶解檸檬酸三鈉，得到澄清溶液b；

(c)將溶液a加入溶液b中，攪拌混合溶液，得到主鹽絡合溶液c；

(d)常溫下，用去離子水溶解次亞磷酸鈉，攪拌均勻，得到溶液d；

(e)將溶液d加入溶液c中，邊加邊攪拌，得到溶液e；

(f)用去離子水溶解硼酸，攪拌均勻，得到澄清溶液f；

(g)將溶液f加入e中，邊加邊攪拌，得到鍍液；

(h)用氫氧化鈉調整ph為11，然后加水用容量瓶定容。

其余步驟的操作方法與實施例1相同。

實施例6

在實施例4的基礎上，化學鍍所用鍍液組成為：以25g/l的硫酸鈷為主鹽、50g/l的檸檬酸三鈉為絡合劑、40g/l的次亞磷酸鈉為還原劑、25g/l硼酸為緩沖劑；以配置500ml鍍液為例，其配制方法如下：

(a)用去離子水溶解主鹽，得到溶液a；

(b)用去離子水溶解檸檬酸三鈉，得到澄清溶液b；

(c)將溶液a加入溶液b中，攪拌混合溶液，得到主鹽絡合溶液c；

(d)常溫下，用去離子水溶解次亞磷酸鈉，攪拌均勻，得到溶液d；

(e)將溶液d加入溶液c中，邊加邊攪拌，得到溶液e；

(f)用去離子水溶解硼酸，攪拌均勻，得到澄清溶液f；

(g)將溶液f加入e中，邊加邊攪拌，得到鍍液；

(h)用氫氧化鈉調整ph為9，然后加水用容量瓶定容。

其余步驟的操作方法與實施例1相同。

在本發明所述的制備方法中，需要注意：

（1）敏化活化處理后的陶瓷粉體沉降速度很慢，在活化液中沉降4-5小時才能沉降完全；在加入去離子水清洗時，沉降速度明顯降低，甚至很難完全沉降，清洗后沉降要達到15小時以上；第二次、第三次清洗甚至要24小時以上都難以完全沉降。這可能是由于敏化活化后的納米粉體表面吸附了大量的帶電離子，使得顆粒之間有一定的排斥作用，提高了陶瓷粉體的分散性，導致沉降變慢，因此需要使用離心機分離粉體。

（2）預處理后的粉體外觀與處理前相比變化不大，尺度相當，但經過預處理的粉體的分散性較好。該結果與預處理過程中所觀察到的現象是一致的，可以認為預處理過程不僅對粉體進行了活化，而且起到了理想的分散效果。

（3）由于超聲波施加過程中會發熱，使得水槽中的水升溫，為了將反應溫度控制在一定范圍之內，須循環水冷卻，溫度過高(70^oc以上)會對超聲波發生器造成損壞，且會降低鍍液穩定性，發生自分解，產生游離的金屬單質。