一種增材制造技術成形高熵合金的方法與流程

本發明涉及金屬增材制造領域，特別涉及一種alcocufeni高熵合金粉體材料體系，同時提供該合金的增材制造高性能高熵合金的工藝技術方法。

背景技術：

高熵合金突破了傳統合金設計理念，主要包含五種或五種以上組元，且每種元素原子比在5％-35％之間。合金呈現多主元高熵效應，形成簡單的固溶體結構，具有優異的綜合性能，近年來成為材料科學領域的研究熱點之一。目前，高熵合金主要采用真空電弧熔煉和熔鑄等方法制備，然而由于上述技術冷卻速度較慢容易產生成分偏析，而且不易成形復雜結構零件，不利于高熵合金一些實際應用需求。

增材制造技術是近年出現的主流金屬快速成形技術。相對于傳統的減材制造工藝，該技術其主要應用離散-堆積成形原理，根據3d三維模型數據利用高能量束直接對材料熔化堆積成全密度、高精度的金屬零件。這種技術主要特點為零件制備時間短、對復雜結構不敏感、材料利用率高和制造成本低，對于快速制造結構拓撲個性化、成形精度要求高的高熵合金具有很大的優勢。

技術實現要素：

本發明的目的就是克服現有技術存在的缺陷，提供了一種alcocufeni高熵合金粉體材料，同時提供了一種增材技術制備高熵合金的方法，分別采用選擇性激光熔化技術、激光近凈形制造技術及電子束選區熔化技術直接成形alcocufeni系高熵合金構件，確定了合金成形工藝及相關組織性能，為高熵合金制備提供了新的成形技術。

一種增材制造技術成形高熵合金的方法，其特征在于，分別采用選擇性激光熔化技術、激光近凈形制造技術及電子束選區熔化技術直接成形alcocufeni系高熵合金構件，確定合金成形工藝及相關組織性能，所述高熵合金的組成為alcocufeni；上述組分的原子摩爾比為：(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1)；所選用高熵合金為氣霧化預合金粉末。

預合金粉末為球形，純度不低于99.9％。

本發明提供了上述高熵合金的選擇性激光熔化技術的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、根據高熵合金名義化學成分中的各元素摩爾比進行配比，采用氣霧化制得高熵預合金粉末，

步驟二、在計算機上建立零件三維模型，將所述零件模型轉成stl格式文件并導入到選擇性激光熔化快速成形設備中；

步驟三、將步驟(一)制得的預合金粉末置于選擇性激光熔化成形設備中的供粉缸里，并將金屬基板置于選擇性激光熔化成形設備中的工作缸中同時對其進行調平；

步驟四、進行選擇性激光熔化成形過程中，激光功率為150～250w，掃描速度為600～1200mm/s，粉層厚度為0.03～0.06mm，掃描間距為0.02～0.06mm，成形時用惰性氣體保護防止粉末發生氧化。

進一步的，步驟(四)成形過程中的掃描路徑為分組變向式，即奇數層時，掃描方向平行于x軸；偶數層時，掃描方向平行于y軸。分層換向對材料進行掃描，依次疊加得到成形件。

進一步的，步驟一所述預合金粉末粒徑為15～75μm；步驟四中的惰性氣體為高純ar氣。

本發明還提供了一種激光近凈形制造上述高熵合金的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將根據所述高熵合金名義化學成分中的各元素摩爾比進行配比，采用氣霧化制得高熵預合金粉末，將其加入激光近凈形制造設備的送粉器中；

步驟二、在計算機上建立零件三維模型，將所述零件模型轉成stl格式文件并導入到選擇性激光熔化快速成形設備中；

步驟三、進行激光近凈形制造過程中，激光功率為1.5～2.5kw，掃描速度為230～260mm/min，光斑直徑為3～4mm，搭接間距為1～2mm，送粉速率為1～3g/min，成形時用惰性氣體保護。

進一步的，步驟一所述預合金粉末粒徑為50～175μm，步驟三中的惰性氣體為ar氣。

本發明還提供了一種電子束選區熔化技術成形上述高熵合金的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將根據所述高熵合金名義化學成分中的各元素摩爾比進行配比，采用氣霧化制得高熵預合金粉末，將粉末連同金屬基板置于電子束選區熔化設備成型室中，并進行調平；

步驟二、在計算機上建立零件三維模型，將所述零件模型轉成.stl格式文件并導入到電子束選區熔化成形設備中；

步驟三、采用散焦電子束對粉層進行快速掃描以預熱到特定溫度后，采用聚焦電子束進行選區熔化粉末，采用分組變向式逐層掃描，依次疊加得到成形件。成形過程中，預熱溫度為650～800℃，電子束束流為3～15ma,掃描速度0.3～1.5m/s，鋪粉層厚度為0.05～0.80mm，掃描線間距為0.15～0.06mm。

進一步的，步驟一所述預合金粉末粒徑為35～125μm，步驟三中的惰性氣體為he氣。

本發明的有益效果為：

本發明采用增材制造技術成形的高熵合金具有簡單的體心立方結構，具有很高的致密度和較好的尺寸精度，同時具備很高的強度，可以滿足現代工業中對材料的更高性能要求。

本發明利用選擇性激光熔化技術、激光近凈形制造技術和電子束選區熔化技術不受成形件復雜程度的約束，利用高能量束對高熵合金進行直接加工成形，不僅解決了傳統方法制備的鑄錠難加工和合金成分易偏析的問題，而且能有效地地提高材料的利用率和生產效率，大大降低了器件生產成本，拓展了高熵合金的應用領域。

附圖說明

圖1所示為本發明實施例1選擇性激光熔化制備alcocufeni高熵合金的xrd圖譜。

圖2所示為本發明實施例1選擇性激光熔化制備alcocufeni高熵合金的金相顯微照片。

圖3所示為本發明實施例2激光近凈成形技術制備alcocufeni高熵合金的sem組織圖。

具體實施方式

以下將結合附圖和實施例對本發明進一步詳細描述，但本發明并不局限于具體實施例。應當注意的是，下述實施例中描述的技術特征或者技術特征的組合不應當被認為是孤立的，它們可以被相互組合從而達到更好的技術效果。

實施例1

本實施例采用選擇性激光熔化技術制備高熵合金成形過程如下：

建立模型：應用solidworks三維軟件建立成形件的三維數模，輸出為stl格式文件，將模型文件并入選擇性激光熔化設備中；

原料準備：根據高熵合金各原子摩爾比例al:co:cu:fe:ni＝1:1:1:1:1:1將塊體原料進行精確稱重配比，通過氣霧化工藝制得預合金粉末，將預合金粉末進行過篩，選用粒徑為10～55μm；

合金成形：采用選擇性激光熔化設備成形合金；將預合金粉末置于選擇性激光熔化設備的供粉缸中，對成型室抽真空，當真空度達到1×10^-4～1×10^-2pa后，向成型室內充入氬氣以防止高熵合金粉末被氧化。設定成形參數為：激光功率為150～250w，掃描速度為600～1200mm/s，粉層厚度為0.03～0.06mm，掃描間距為0.02～0.06mm。設定掃描路徑為分組變向式，即奇數層時，掃描方向平行于x軸；偶數層時，掃描方向平行于y軸，依次分層換向掃描。設備調節好后，打開激光器，振鏡，開始激光快速成形加工，經不斷的逐層熔化疊加制造，獲得高熵合金成形件。

利用x射線衍射(xrd)分析檢測成形合金物相組成，如圖1，合金由簡單的體心立方結構的固熔體組成，采用金相顯微鏡(om)觀察合金表面組織，如圖2所示，合金成形質量較好，在激光束掃描下，熔道相互緊密搭接切邊界清晰，內部微觀組織均勻。經測試得到成形件相對致密度大于99.5％，顯微硬度達到541.17hv0.2。

實施例2

本實施例采用激光近凈形快速成形技術直接制備高熵合金成形過程如下：

建立模型：應用solidworks三維軟件建立成形件的三維數模，輸出為stl格式文件，將模型文件并入激光近凈形快速成形設備中；

原料準備：根據高熵合金各原子摩爾比例al:co:cu:fe:ni＝1:1:1:1:1:1將塊體原料進行精確稱重配比，通過氣霧化工藝制得預合金粉末，將預合金粉末進行過篩，選用粒徑為50～175μm；

合金成形：采用激光近凈形快速成型設備制備合金；將預合金粉末置于激光近凈形制造設備的送粉器中，調整激光頭與基板工作距離，使激光光斑焦點處于基板表面。設定激光成形參數：激光功率為1.5～2.5kw，掃描速度為230～260mm/min，光斑直徑為3～4mm，搭接間距為1～2mm，送粉速率為1～3g/min。設定掃描路徑為分組變向式，即奇數層時，掃描方向平行于x軸；偶數層時，掃描方向平行于y軸，依次分層換向掃描。設備調節好后，依次打開激光器，氮氣惰性保護氣及送粉器開始激光快速成形加工，經不斷逐層熔化疊加制造，獲得高熵合金成形件。采用掃描電子顯微鏡(sem)觀察合金表面組織，如圖3所示，高熵合金由典型的樹枝晶和枝晶間結構組成。經測試得到成形件顯微硬度達到429.6hv0.2。

實施例3

本實施例采用電子束選區熔化技術制備高熵合金成形過程如下：

建立模型：應用solidworks三維軟件建立成形件的三維數模，輸出為stl格式文件，將模型文件并入電子束選區熔化成形設備中；

原料準備：根據高熵合金各原子摩爾比例al:co:cu:fe:ni＝1:1:1:1:1:1將塊體原料進行精確稱重配比，通過氣霧化工藝制得預合金粉末，將預合金粉末進行過篩，選用粒徑為35～125μm；

合金成形：采用電子束選區熔化設備成形合金；將預合金粉末及金屬基板放于成型室中并進行調平，對成形室抽真空至1×10^-4～1×10^-2pa后，充入氦氣以防止高熵合金粉末被氧化。先采用散焦電子束對粉層進行快速掃描以預熱到650～800℃后，采用聚焦電子束根據預先設定的進行選擇性掃描，粉末熔化并凝固；成形過程中，電子束束流為3～15ma,掃描速度0.3～1.5m/s，鋪粉層厚度為0.05～0.80mm，掃描線間距為0.15～0.06mm。采用分組變向式逐層掃描，依次疊加制造得到高熵合金成形件。

本發明的有益效果為：采用選擇性激光熔化技術、激光近凈形制造技術和電子束選區熔化技術成形的高熵合金具有簡單的體心立方結構，具有很高的致密度和較好的尺寸精度，同時具備很高的強度，可以滿足現代工業中對材料的更高性能要求。該增材制造技術不受成形件復雜程度的約束，利用高能量束對高熵合金進行直接加工成形，不僅避免了傳統制造方法難加工及鑄型合金成分偏析的問題，而且極大地提高了材料的利用率和生產效率，降低了制造成本，促進和拓展了高熵合金的應用領域。

以上說述，僅為本發明的優選具體實施例，但本發明的保護范圍不局限于此，任何本領域的人員在本發明披露的技術范圍內，可直接或間接進行變化或替換，均應該包括在本發明的保護范圍之內。