專利名稱：活性氧化鋁的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種活性氧化鋁特別是γ-Al2O3的制備方法。
(3)發明內容本發明的目的旨在提供一種省去了老化、過濾、洗滌等步驟，通過加熱濃縮反應溶液生成氫氧化鋁沉淀以制備活性氧化鋁的方法。
本發明的具體制備步驟如下1)以結晶氯化鋁，擴孔劑和去離子水配成0.5～3.0mol·AlCl3·L-1，最好是1～2mol·AlCl3·L-1的三氯化鋁水溶液，混合溶液中擴孔劑含量為0.3～0.9mol·L-1。所說的擴孔劑為草酸銨、檸檬酸銨。
2)在不斷攪拌下加熱步驟(1)所得溶液，并恒溫在55～80℃，最好控制在60～70℃，恒溫后往溶液中滴加氨水溶液，氨水濃度為1～6molNH3·L-1，最好控制在2～2.5molNH3·L-1。氨水加入量的控制原則是在不生成不可溶固體物的前提下，盡可能地多加氨水，最終體系的PH值為3.5～3.9。
3)在55～90℃溫度下加熱蒸發步驟(2)所得溶液逐漸析出白色固體物，所得固體物在80～110℃下恒溫干燥7～9小時，得到白色固體粉末。
4)將由(3)所得物料在150～400℃加熱分解3～6小時，除去NH4Cl和擴孔劑。
5)將由(4)所得粉末在450～800℃焙燒2～6小時，即得到γ-Al2O3。
本發明與現有技術相比具有如下的優點1)采用蒸發濃縮溶液的方法，使沉淀析出過程在穩定的固一液平衡狀態下進行，液相中的溫度和濃度較為均勻。有利于生成顆粒大小較為相近的氫氧化鋁沉淀。
2)省去了老化、過濾、洗滌等步驟，使生產周期縮短。
3)制備過程所產生的NH4Cl，經冷卻結晶后可回收利用，有利于環境保護。
4)本發明方法生產的γ-Al2O3產品孔體積大，孔分布集中。
(4)具體實施方式
下面用實施例進一步闡明本發明。
實施例1取結晶氯化鋁(含AlCl397％)63.53g與去離子水配成濃度為1.0molAlCl3·L-1的溶液250ml，稱取0.1mol的草酸銨，加入到氯化鋁溶液中。在不斷攪拌下加熱溶液，并恒溫在60℃，用滴管向該溶液中滴加濃度為2molNH3·L-1的氨水150g，溶液體系PH值為3.8，70℃下蒸發上述溶液逐漸析出白色固體物，90℃干燥8小時，將白色固體物于350℃分解4小時，然后壓成片劑，550℃焙燒3小時，即得γ-Al2O3，其主要性質列于表1。
表1實施例1～3產品主要性質
實施例2～3
制備方法與實施例1相似，其區別在于將擴孔劑草酸銨加入量改為0.15mol和0.20mol，所得結果列入表1。
實施例4～6分解溫度為200℃、250℃、300℃，對應的分解時間分別為6.0小時、5.0小時和4.5小時，其余同實施例1，產品主要性質列于表2表2實施例4～6產品主要性質
實施例7將實施例1中的三氯化鋁溶液濃度改為2.0molAlCl3·L-1，氨水滴加量為280g，體系PH值為3.6，其余同實施例1，其性質列于表3。
表3實施例7產品主要性質
權利要求
1.活性氧化鋁的制備方法，其特征在于所說的制備方法的具體步驟如下1)以結晶氯化鋁，擴孔劑和去離子水配成0.5～3.0mol·AlCl3·L-1的三氯化鋁水溶液，混合溶液中擴孔劑含量為0.3～0.9mol·L-1；2)在不斷攪拌下加熱步驟1)所得溶液，并恒溫在55～80℃，恒溫后往溶液中滴加氨水溶液至體系的PH值為3.5～3.9，氨水濃度為1～6molNH3·L-1；3)在55～90℃溫度下加熱蒸發步驟2)所得溶液逐漸析出白色固體物，所得固體物在80～110℃下恒溫干燥7～9小時，得到白色固體粉末；4)將由3)所得物料在150～400℃加熱分解3～6小時，除去NH4Cl和擴孔劑；5)將由4)所得粉末在450～800℃焙燒2～6小時，即得到γ-Al2O3。
2.如權利要求1所述的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于所說的擴孔劑為草酸銨、檸檬酸銨。
3.如權利要求1所述的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于三氯化鋁水溶液的濃度為1～2mol·AlCl3·L-1。
4.如權利要求1所述的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于步驟2恒溫在60～70℃。
5.如權利要求1所述的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于步驟2中氨水濃度為2～2.5molNH3·L-1。
6.如權利要求1所述的活性氧化鋁的制備方法，其特征在于步驟4中加熱分解產生的熱氣流中的NH4Cl經冷卻結晶，回收利用。
全文摘要
涉及一種活性氧化鋁特別是γ－Al
文檔編號C01F7/02GK1425612SQ0310117
公開日2003年6月25日 申請日期2003年1月16日 優先權日2003年1月16日
發明者方維平, 王躍敏, 盛景云 申請人:廈門大學