專利名稱:一種改進的高品位氫氧化鋯生產工藝的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種氫氧化鋯的生產工藝,尤其是指含有較高氧化鋯的氫氧化鋯的生產工藝改進。
背景技術:
目前市場上需要的高品位氫氧化鋯,其氧化鋯含量應嚴格控制在30%-32%之間,這種氫氧化鋯的生產工藝是將一定濃度的氧氯化鋯水溶料與氨水共沉淀反應后經水洗、離心脫水、烘干制得,工藝中存在的不足是1)生產時將氨水通入氧氯化鋯溶液中,沉淀過程中會形成凝膠現象,后序的除氯洗滌時用水量大且氯根無法清洗干凈;2)因氧氯化鋯常溫下的飽和溶解度為330-350g/L,生產時通常將氧氯化鋯配成250g/L,形成的沉淀粒徑小,不易離心脫水,離心脫水后的物料氧化鋯濃度達不到30%,必須進行烘干獲得高品位的氫氧化鋯,因對氧化鋯的含量要求苛刻,在窯爐或電爐的烘干過程中,氧化鋯含量難以控制;3)本工藝中即使提高原料氧氯化鋯的濃度,經試驗也無法提高沉淀中氧化鋯的濃度,一般只能達到25%,提高含量的烘干工序必不可少,一方面工藝流程長,生產成本高,另一方面因烘干過程難以控制,烘干時容易破壞氫氧化鋯分子結構,影響產品質量。
發明內容
本發明正是為了克服上述不足,提供一種改進的的高品位氫氧化鋯生產工藝,可以節省高含量氫氧化鋯的生產步驟,生產成本低,產品質量高,主要改進是改變原料的加入次序,同時提高共沉淀反應時鋯水溶料濃度,反應后沉淀物的氧化鋯濃度高,沉淀粒徑大,易脫水且離心脫水后氧化鋯含量剛好處于30%-32%之間,產品品質易控制。具體是這樣來實施的一種改進的高品位氫氧化鋯生產工藝,由氧氯化鋯水溶液與氨水共沉淀反應,對沉淀依次進行洗滌、脫水,其特征在于將280-350g/L的氧氯化鋯水溶液通入4-6N的氨水中共沉淀至溶液PH值達8-9時終止反應,再將沉淀物用去離子水洗滌后離心甩干。
通過改變原料加入次序,提高了沉淀物中的氧化鋯含量,通過離心脫水后即可達到高品位氫氧化鋯的質量要求,增大氧氯化鋯水溶液的濃度,能增大反應后沉淀物的粒徑,易于脫水并控制二氧化鋯的含量。
為了容易配料同時提高氧氯化鋯的溶解速度,本發明中氧氯化鋯水溶液的最佳濃度配成300-330g/L。用去離子水對氧氯化鋯配料后為保證反應的產品質量,還需對配好的氧氯化鋯進行抽濾除雜。
通常洗滌用去離子水的PH=7,本發明為了減少洗滌用去離子水的用量,先用氨水把去離子水PH調至8-9,可以提高Cl-溶解度,實際證明原先1噸氫氧化鋯需用去離子水22噸,改進后只需去離子水17噸,節省了生產成本。
本發明通過對高含量氫氧化鋯生產工藝的改進,簡化了生產過程,節省了生產成本,提高了產品質量。
具體實施例方式
實施例1,一種改進的高品位氫氧化鋯生產工藝,用去離子水將氧氯化鋯配成280g/L的水溶液,抽濾除質后將其通入4N的氨水溶中共沉淀反應,當檢測溶液的PH到達9時停止反應,用去離子水對沉淀物進行洗滌除氯根,最后經離心甩干獲得二氧化鋯濃度為30%左右的高品位氫氧化鋯。
實施例2,參考實施例1,氧氯化鋯的濃度配成350g/L,氨水濃度為6N,反應到PH=8.5時終止,洗滌用去離子水用氨水調節PH值為8,產品的二氧化鋯含量為32%左右。
實施例3,參考實施例1,氧氯化鋯的濃度配成300g/L,氨水濃度為5N,反應到PH=8時終止,洗滌用去離子水用氨水調節PH值為9,產品的二氧化鋯含量為31%左右。
實施例4,參考實施例1,氧氯化鋯的濃度配成330g/L,氨水濃度為4.5N,反應到PH=8.5時終止,洗滌用去離子水用氨水調節PH值為8.5,產品的二氧化鋯含量為31.5%左右。
權利要求
1.一種改進的高品位氫氧化鋯生產工藝,由氧氯化鋯水溶液與氨水共沉淀反應,對沉淀依次進行洗滌、脫水,其特征在于將280-350g/L的氧氯化鋯水溶液通入4-6N的氨水中共沉淀至溶液PH值達8-9時終止反應,再將沉淀物用去離子水洗滌后離心甩干。
2.根據權利要求1所述的高品位氫氧化鋯生產工藝,其特征在于氧氯化鋯水溶液的濃度是300-330g/L。
3.根據權利要求1或2所述的高品位氫氧化鋯生產工藝,其特征在于氧氯化鋯水溶液配料后進行抽濾除雜。
4.根據權利要求1所述的高品位氫氧化鋯生產工藝,其特征在于洗滌用去離子水的PH為8-9。
5.根據權利要求4所述的高品位氫氧化鋯生產工藝,其特征在于用氨水調節去離子水的PH值。
全文摘要
一種改進的高品位氫氧化鋯生產工藝,將280-350g/L的氧氯化鋯水溶液通入4-6N的氨水中共沉淀至溶液pH值達8-9時終止反應,再將沉淀物用去離子水洗滌后離心甩干,本發明通過工藝的改進,簡化了生產過程,節省了生產成本,提高了產品質量。
文檔編號C01G25/00GK1699183SQ200510040218
公開日2005年11月23日 申請日期2005年5月25日 優先權日2005年5月25日
發明者楊新民, 李福平, 宗俊峰 申請人:宜興新興鋯業有限公司