專利名稱：一種棒狀納米氧化鎂的制備方法
技術領域：
本發明屬于材料技術領域，特別涉及一種棒狀納米氧化鎂的制備方法。
背景技術：
納米氧化鎂是一種新型高功能精細無機材料，除了具有普通氧化鎂的性質和用途 外，由于粒子進入納米尺度，使納米氧化鎂因納米粒子所共有的表面效應、量子尺寸效應、 體積效應、宏觀量子隧道效應外，而且還具有一系列普通氧化鎂所不具備的性質，從而開辟 了一系列新的應用領域。納米氧化鎂具有不同于本體材料的熱、光、電、力學、化學等特殊性 能，在工業上有重要的應用前景和巨大的經濟潛力。紅外吸收是隱身技術的一種，紅外隱身 材料是當前隱身技術研究的一個熱點，具有廣闊的研究前景。目前納米氧化鎂的制備有多種方法，近年的研究結果表明，采用可溶性鎂鹽與沉 淀劑混合，再通過表面活性劑控制晶粒形狀，在攪拌、超聲波或加熱條件下制成沉淀，然后 經過煅燒獲得納米氧化鎂。現有的方法中納米的形貌控制主要由反應時間、反應溫度、攪拌 條件及煅燒溫度和時間決定，選用的表面活性劑如硬脂酸鹽的等成本較高，更重要的是在 控制納米氧化鎂的形狀方面沒有取得突破的效果；不同形狀的納米氧化鎂具有不同的紅外 吸收特征，適用于各種不同的紅外吸收范圍，如何選擇更適宜的表面活性劑等輔助材料，以 及根據不同的材料確定其他工藝條件，制備出形狀可控的、適合特殊要求的納米氧化鎂材 料是目前急需解決的問題。
發明內容
針對現有納米氧化鎂制備技術上存在的不足，本發明提供一種棒狀納米氧化鎂的 制備方法，目的在于通過選擇適宜的晶型控制劑，確定優化的工藝路線，采用低成本且工藝 簡單的方法制備棒狀納米氧化鎂。本發明的方法按以下步驟進行1、將可溶性鎂鹽、沉淀劑氫氧化鈉和晶型控制劑作為反應原料溶于水中，制成反 應溶液，反應原料的成分按重量百分比為氫氧化鈉27 44%，可溶性鎂鹽55 72%，晶型 控制劑0. 1 2%，水的用量以將全部物料溶解為準；所述的晶型控制劑為乙二醇、淀粉、乳 化劑0P10或三乙醇胺。2、將反應溶液在20 90°C和攪拌條件下反應20 40min，攪拌速度為200 900rpm,獲得的沉淀為前驅體。3、將獲得的前驅體在550 750°C條件下煅燒2 4h，獲得棒狀納米氧化鎂。上述的可溶性鎂鹽為氯化鎂或硝酸鎂。上述的棒狀納米氧化鎂的長徑比為1. 26 1. 42，長度為38 75nm，直徑為27 53nm。本發明的方法通過選取乙二醇、淀粉、乳化劑0P10或三乙醇胺作為晶型控制劑， 同時通過控制沉淀條件獲得松散的前驅體，再通過控制煅燒條件制成棒狀納米氧化鎂；獲
3得的棒狀納米氧化鎂粒徑和長徑比可控。本發明的方法具有原料易得，工藝簡單，適用于工 業化生產等優點，在紅外隱身材料技術領域具有良好的應用前景。
圖1為本發明實施例1的棒狀納米氧化鎂的TEM圖。圖2為本發明實施例2的棒狀納米氧化鎂的TEM圖。圖3為本發明實施例1的棒狀納米氧化鎂的XRD圖。圖4為本發明實施例1的棒狀納米氧化鎂的紅外吸收特征圖。
具體實施例方式本發明實施例中采用的氯化鎂和硝酸鎂為工業級產品。本發明實施例中采用的乙二醇、淀粉、乳化劑0P10和三乙醇胺為工業級產品。本發明實施例中采用的煅燒設備為馬弗爐。實施例1將氯化鎂、氫氧化鈉和晶型控制劑乙二醇作為反應原料溶于水中，制成反應溶液， 反應原料中氫氧化鈉的重量百分比為27%，鎂鹽的重量百分比為72%，晶型控制劑的重量 百分比為1%，水的用量以將全部物料溶解為準。將反應溶液在20°C條件下攪拌反應40min，攪拌速度為900rpm，然后過濾將沉淀 物與水相分離。將獲得的沉淀物在550°C條件下煅燒4h，獲得棒狀納米氧化鎂。棒狀納米氧化鎂的長徑比為1. 26，長度為48nm，直徑為38nm。棒狀納米氧化鎂的TEM圖如圖1所示。采用X-射線衍射法(XRD)計算納米氧化鎂顆粒粒徑。試驗所得樣品通過荷蘭帕 納科公司的X' Pert Pro型X-射線衍射儀檢測，XRD可以很方便地提供納米材料晶粒尺 寸的數據。用XRD測量納米材料晶粒尺寸大小的原理是基于衍射峰的寬度與晶粒尺寸有關 這一現象。當晶粒尺寸小于lOOnm時，其衍射峰寬隨晶粒大小變化顯著，晶粒大小可采用 Scherrer公式進行計算D = K 入 /B1/2cos 0式中，D為沿晶面垂直方向的厚度也可以認為是晶粒尺寸大小，K為衍射峰形的 Scherrer常數，一般取0.89，A為射線的波長，B1/2為衍射峰的半高寬，0為布拉格衍射角度。棒狀納米氧化鎂的XRD圖如圖3所示；紅外吸收特征如圖4所示。實施例2將硝酸鎂、氫氧化鈉和晶型控制劑淀粉作為反應原料溶于水中，制成反應溶液，反 應原料中氫氧化鈉的重量百分比為44%，鎂鹽的重量百分比為55%，晶型控制劑的重量百 分比為1%，水的用量以將全部物料溶解為準。將反應溶液在90°C條件下攪拌反應20min，攪拌速度為200rpm，然后過濾將沉淀 物與水相分離。將獲得的沉淀物在600°C條件下煅燒3h，獲得棒狀納米氧化鎂。
棒狀納米氧化鎂的長徑比為1. 42，長度為75nm，直徑為53nm。棒狀納米氧化鎂的TEM圖如圖2所示。實施例3將氯化鎂、氫氧化鈉和晶型控制劑乳化劑0P10作為反應原料溶于水中，制成反應 溶液，反應原料中氫氧化鈉的重量百分比為39. 5%，鎂鹽的重量百分比為60. 4%，晶型控 制劑的重量百分比為0. 1%，水的用量以將全部物料溶解為準。將反應溶液在50°C條件下攪拌反應30min，攪拌速度為600rpm，然后過濾將沉淀 物與水相分離。將獲得的沉淀物在700°C條件下煅燒3h，獲得棒狀納米氧化鎂。棒狀納米氧化鎂的長徑比為1. 41，長度為38nm，直徑為27nm。實施例4將硝酸鎂、氫氧化鈉和晶型控制劑三乙醇胺作為反應原料溶于水中，制成反應溶 液，反應原料中氫氧化鈉的重量百分比為35%，鎂鹽的重量百分比為63%，晶型控制劑的 重量百分比為2%，水的用量以將全部物料溶解為準。將反應溶液在60°C條件下攪拌反應30min，攪拌速度為400rpm，然后過濾將沉淀 物與水相分離。將獲得的沉淀物在750°C條件下煅燒2h，獲得棒狀納米氧化鎂。棒狀納米氧化鎂的長徑比為1. 38，長度為58nm，直徑為42nm。
權利要求
一種棒狀納米氧化鎂的制備方法，其特征在于按以下步驟進行(1)將可溶性鎂鹽、沉淀劑氫氧化鈉和晶型控制劑作為反應原料溶于水中，制成反應溶液，反應原料的成分按重量百分比為氫氧化鈉27～44％，可溶性鎂鹽55～72％，晶型控制劑0.1～2％，水的用量以將全部物料溶解為準；所述的晶型控制劑為乙二醇、淀粉、乳化劑OP10或三乙醇胺；(2)將制成的反應溶液在20～90℃和攪拌條件下反應20～40min，攪拌速度為200～900rpm，獲得的沉淀為前驅體；(3)將獲得的前驅體在550～750℃條件下煅燒2～4h，獲得棒狀納米氧化鎂。
2.根據權利要求1所述的一種棒狀納米氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的可溶性 鎂鹽為氯化鎂或硝酸鎂。
3.根據權利要求1所述的一種棒狀納米氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的棒狀納 米氧化鎂長徑比為1. 26 1. 42，長度為38 75nm，直徑為27 53nm。
全文摘要
一種棒狀納米氧化鎂的制備方法，屬于材料技術領域，按以下步驟進行(1)將可溶性鎂鹽、沉淀劑氫氧化鈉和晶型控制劑作為反應原料溶于水中，制成反應溶液，所述的晶型控制劑為乙二醇、淀粉、乳化劑OP10或三乙醇胺；(2)將制成的反應溶液在20～90℃和攪拌條件下反應20～40min，獲得的沉淀為前驅體；(3)將獲得的前驅體在550～750℃條件下煅燒2～4h。本發明的方法通過選取晶型控制劑，同時通過控制沉淀條件獲得松散的前驅體，控制煅燒條件制成棒狀納米氧化鎂；獲得的棒狀納米氧化鎂粒徑和長徑比可控。本方法具有原料易得，工藝簡單，適用于工業化生產等優點，在紅外隱身材料技術領域具有良好的應用前景。
文檔編號C01F5/06GK101850993SQ20101019997
公開日2010年10月6日 申請日期2010年6月13日 優先權日2010年6月13日
發明者劉國良, 朱一民, 王曉宇, 韓躍新, 馬志軍 申請人:東北大學