專利名稱：一種連續制備聚合硫的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備聚合硫的方法，包括原料硫磺加熱升溫；高溫硫磺被混合溶 劑驟冷(即淬火)，同時被旋轉一次固化；中轉；二次固化；盤式多功能器過濾、收集、洗滌； 螺旋真空干燥；粉碎、篩分、充油，具體為一種連續制備聚合硫的方法。
背景技術：
隨著子午線輪胎工業的快速發展，其廣泛使用的硫化劑——高質量聚合硫的需求 也越來越大。因此，聚合硫的生產方法近幾年也得到了快速發展。專利號為03117763. 8 公開的方法是使用特制混合器和多功能干燥機實現一步法生產聚合硫。其缺點是該方 法生產不連續，屬間歇式生產，單批產品產量小，質量受人工操作影響大。又如專利號為 200710105733公開的方法是將密閉罐內間隔法改為敞開水封底下溶劑槽內搬運連續法，其 缺點是二硫化碳閃點和沸點很低，在不斷流動且連續噴入高溫硫磺的狀態下，二硫化碳容 易由水中冒出而污染環境和發生安全事故。
發明內容
本發明正是針對以上技術問題，提供一種可以在密閉、連續制備均勻高品質聚合 硫的同時，實現能量消耗較小、安全系數較高，且不對環境造成污染的一種連續制備聚合硫 的方法。本發明的具體技術方案如下一種連續制備聚合硫的方法，包括以下步驟a)將固態或液態硫磺，使其加熱升溫到580 690°C，由加熱器中送出的高溫硫磺 和由循環罐中送出的混合溶劑按照1 10 20質量比在合成器中驟冷(即淬火)，二硫化 碳和不飽和烯烴混合溶劑溫度控制在40 60°C ；b)淬火后的固、液混合物不斷進入始終旋轉的一次固化器，并由一次固化器下端 不斷進入中轉罐；c)固定在中轉罐中并導入一次固化器下端的攪拌器一以一次固化器旋轉的速度 不斷抄料，一次固化器中被一次固化的物料不斷進入由攪拌器二不斷攪拌的中轉罐中，在 中轉罐中的混合物料進入二次固化器；d) 二次固化器中固體物料被沉降，部分液體物料連同由純凈二硫化碳儲存罐送出 的新鮮二硫化碳進入循環罐，按比例添加不飽和烯烴后經熱交換器二控溫后循環，固體物 料帶液升溫并由攪拌器三攪拌固化，固化后的混合物料進入盤式多功能器過濾，在盤式多 功能器中料刮的推動下，過濾后的固體物料被送到盤式多功能器洗滌區，并被純凈二硫化 碳儲存罐送來的純凈二硫化碳不斷洗滌；e)洗滌后的高純度聚合硫固體進入螺旋干燥器一干燥，由螺旋干燥器一中出口輸 出的物料進入螺旋干燥器二中；f)過濾、洗滌過程中分離出的含未轉化硫磺和不飽和烯烴的二硫化碳液體進入蒸餾塔，蒸餾出的新鮮二硫化碳經熱交換器三冷卻后及由螺旋干燥器一和螺旋干燥器二真空 抽出的二硫化碳氣體經熱交換器一冷卻后都進入純凈二硫化碳儲存罐，二硫化碳被回收循 環使用，未轉化的硫磺和少量不飽和烯烴經融化、冷卻、制片得副產品；g)干燥后的高純度聚合硫經粉碎、篩分、充油系統處理后得最終聚合硫產品。本發明的積極效果表現在能量消耗較小、安全系數較高，對環境無污染且能連續 制備均勻的、高品質的聚合硫產品。
圖1為本發明的示意圖其中，1——加熱器、2——合成器、3——一次固化器、4——攪拌器一、5——中轉 罐、6——攪拌器二、7——二次固化器、8——盤式多功能器、9——料刮、10——螺旋干燥 器一、11——螺旋干燥器二、12——粉碎、篩分、充油系統、13——熱交換器一、14——循環 罐、15——熱交換器二、16——純凈二硫化碳儲存罐、17——熱交換器三、18——蒸餾塔、 19——攪拌器三。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
和說明書附圖對本發明作進一步說明實施例優選純度為99. 9%以上的固態或液態硫磺，將其加熱升溫到580 690°C，將質量 比為98. 0 99. 9 0. 1 2. 0的二硫化碳和不飽和烯烴混合溶劑溫度控制在40 60°C， 由加熱器中以800 1000千克/小時送出的高溫硫磺和由循環罐中以8000 20000千克 /小時送出的混合溶劑在合成器中驟冷(即淬火)；淬火后的混合物料不斷進入一次固化器 中，保持傾斜式帶抄料板的一次固化器以每分鐘0. 1 3. 0圈的速度旋轉，同時保持一次固 化器液位在其進料口位置下100 500mm，保持淬火后的固體物料始終處于液體物料中，并 在抄料板推動下，不斷緩慢向一次固化器下端傳送，物料由一次固化器上端向下端傳送的 過程中被一次固化，當物料到達一次固化器下端時，固定在中轉罐中并導入一次固化器下 端的攪拌器一以一次固化器旋轉的速度不斷抄料，一次固化器中被一次固化的物料不斷進 入由攪拌器二不斷攪拌的中轉罐中；中轉罐中混合物料在攪拌器二攪動下不斷進入二次固 化器中；二次固化器中固體物料被沉降，部分液體物料連同由純凈二硫化碳儲存罐送出的 新鮮二硫化碳進入循環罐，按比例添加不飽和烯烴后經過熱交換器二控溫后循環，當二次 固化器中可計算的固體物料質量達到5000千克以上時開始帶液攪拌升溫固化，固化溫度 控制在50 90°C 1 3小時，為了實現工藝的連續性，二次固化器應至少設置2個；固化 后的混合物料不斷進入盤式多功能器中過濾區過濾，在盤式多功能器中料刮的推動下，過 濾后的固體物料被送到盤式多功能器洗滌區，并被純凈二硫化碳儲存罐送來的純凈二硫化 碳不斷洗滌，洗滌后，聚合硫純度達到94%以上；在盤式多功能器中料刮的推動下，洗滌后 的被真空吸濾的高純度聚合硫夾帶少量二硫化碳(10 20% )進入螺旋干燥器一，并不斷 由螺旋在螺旋干燥器一中均勻抄動，同時在螺旋干燥器一夾套通入50 90°C循環熱水，控 制螺旋干燥器一中真空度為0. 06 0. 15MPa，不斷抽吸螺旋干燥器一中被蒸發的二硫化碳 氣體，調節并固定螺旋干燥器一中螺旋轉速，控制螺旋干燥器一出料口聚合硫中的二硫化碳質量比小于5%，由螺旋干燥器一中出口輸出的物料進入螺旋干燥器二中，操作方法與螺 旋干燥器一類似，控制螺旋干燥器二出料口二硫化碳質量比小于0. 5% ；由盤式多功能器中 過濾、洗滌分離出的含可溶性硫磺的混合溶液被送入蒸餾塔中蒸餾，蒸餾出的新鮮二硫化 碳經熱交換器三冷卻后及由螺旋干燥器一和螺旋干燥器二真空抽出的二硫化碳氣體經熱 交換器一冷卻后都進入純凈二硫化碳儲存罐，可溶性硫磺和少量不飽和烯烴經融化、冷卻、 制片得副產品；由螺旋干燥器二出口輸出的高純度聚合硫固體經過粉碎、篩分、充油系統處 理后得最終聚合硫產品。
權利要求
1.一種連續制備聚合硫的方法，其特征在于包括以下步驟a)將固態或液態硫磺，使其加熱升溫到580 690°C，由加熱器中送出的高溫硫磺和由 循環罐中送出的混合溶劑按照1 10 20質量比在合成器中驟冷(即淬火)，二硫化碳和 不飽和烯烴混合溶劑溫度控制在40 60°C ；b)淬火后的固、液混合物不斷進入始終旋轉的一次固化器，并由一次固化器下端不斷 進入中轉罐；c)固定在中轉罐中并導入一次固化器下端的攪拌器一以一次固化器旋轉的速度不斷 抄料，一次固化器中被一次固化的物料不斷進入由攪拌器二不斷攪拌的中轉罐中，在中轉 罐中的混合物料進入二次固化器；d)二次固化器中固體物料被沉降，部分液體物料連同由純凈二硫化碳儲存罐送出的新 鮮二硫化碳進入循環罐，按比例添加不飽和烯烴后經熱交換器二控溫后循環，固體物料帶 液升溫并由攪拌器三攪拌固化，固化后的混合物料進入盤式多功能器過濾，在盤式多功能 器中料刮的推動下，過濾后的固體物料被送到盤式多功能器洗滌區，并被純凈二硫化碳儲 存罐送來的純凈二硫化碳不斷洗滌；e)洗滌后的高純度聚合硫固體進入螺旋干燥器一干燥，由螺旋干燥器一中出口輸出的 物料進入螺旋干燥器二中；f)過濾、洗滌過程中分離出的含未轉化硫磺和不飽和烯烴的二硫化碳液體進入蒸餾 塔，蒸餾出的新鮮二硫化碳經熱交換器三冷卻后及由干燥器一和干燥器二真空抽出的二硫 化碳氣體經熱交換器一冷卻后都進入純凈二硫化碳儲存罐，二硫化碳被回收循環使用，未 轉化的硫磺和少量不飽和烯烴經融化、冷卻、制片得副產品；g)干燥后的高純度聚合硫經粉碎、篩分、充油系統處理后得最終聚合硫產品。
2.根據權利要求1所述的一種連續制備聚合硫的方法，其特征在于步驟a中的混合 溶劑為二硫化碳和不飽和烯烴。
3.根據權利要求1所述的一種連續制備聚合硫的方法，其特征在于一次固化器為傾 斜式并帶抄料板，旋轉速度為每分鐘0. 1 3圈，一次固化器固體物料是在抄料板的推動下 連同液體物料由上部向下部傳遞，并在傳遞過程中進行一次固化，一次固化器液面保持在 其進料口位置下100 500mm，固體物料始終淹沒在液體物料中。
4.根據權利要求1所述的一種連續制備聚合硫的方法，其特征在于二次固化器不斷 接收來自中轉罐中的固體物料，固體物料帶液攪拌固化溫度為50 90°C，固化時間為1 3小時，二次固化器設置的數量為2個或2個以上。
5.根據權利要求1所述的一種連續制備聚合硫的方法，其特征在于進入螺旋干燥機 一的固體物料含二硫化碳的質量比為10 20%，固體物料在螺旋干燥器一中由螺旋均勻 抄動，螺旋干燥器一的夾套循環熱水溫度為70 90°C，螺旋干燥器一中真空度為0. 06 0.15MPa。
6.根據權利要求1所述的一種連續制備聚合硫的方法，其特征在于一次干燥后固體 物料含二硫化碳的質量比小于5%，二次干燥后固體物料含二硫化碳的質量比小于0. 5%。
全文摘要
本發明涉及一種制備聚合硫的方法，包括原料硫磺加熱升溫；高溫硫磺被混合溶劑驟冷，同時被旋轉一次固化；中轉；二次固化；盤式多功能器過濾、收集、洗滌；螺旋真空干燥；粉碎、篩分、充油，具體為一種連續制備聚合硫的方法。一種連續制備聚合硫的方法，其特征在于包括以下步驟a)將固態或液態硫磺加熱升溫到580～690℃，由加熱器中送出的高溫硫磺和由循環罐中送出的混合溶劑按照1∶10～20質量比在合成器中驟冷；b)淬火后的固、液混合物不斷進入始終旋轉的一次固化器，并由一次固化器下端不斷進入中轉罐等，一種連續制備聚合硫的方法的能量消耗較小、安全系數較高，對環境無污染且能連續制備均勻的、高品質的聚合硫產品等。
文檔編號C01B17/02GK102145878SQ20101908702
公開日2011年8月10日 申請日期2010年2月8日 優先權日2010年2月8日
發明者胡學軍 申請人:胡學軍