一種Al₈B₄C₇磨料及其制備方法

專利名稱：一種Al₈B₄C₇磨料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種Al8B4C7磨料及其制備方法，屬于新型磨料的制備技術領域。
背景技術：
人類開始使用磨料已經有數千年之久了，在人類的遠古時期，古代人就已經學會使用天然磨料來磨削制造木制工具、骨頭以及石器等。隨著社會科學技術的發展和新材料的不斷出現，使用磨料進行磨削加工已經成為制造業和新材料加工的一種重要加工方法， 尤其是對加工高硬材料和需要高精加工的領域顯得尤為重要。現代制造業水平不斷提高， 加工材料多樣化，使得加工難度以及加工效率要求越來越高，這也促進了磨料磨具產品和磨削加工技術的不斷發展，新的磨料和品種也相繼出現，如白剛玉、棕剛玉、黑碳化硅、綠碳化硅等，又從這些普通磨料發展了超硬金剛石、碳化矽、立方氮化硼、碳化硼，磨料的磨削加工能力和效率得到了提高。但在實際生產加工過程中，選擇磨料時須同時兼顧加工質量、效率、精度以及成本等因素，現有的磨料種類還不能很好滿足現代加工行業的需求。碳硼化招(Al8B4C7)是一種Al-B-C 二兀體系六方晶系材料,它不僅具有低的密度 (2. 69g/cm3)和高的硬度(維氏硬度約為18Gpa)，而且具有很好的熱穩定性，直到1830°C 都是穩定存在的，高溫下仍具有一定的強度和硬度。目前工業中使用最多的是碳化矽(俗稱金剛砂)和剛玉兩種磨料。碳化矽是利用純矽石砂與焦炭混合后放入電爐中,在2200 2480°C焙燒約36小時而制得；剛玉磨料在工業上常使用電弧爐加熱熔煉鋁礬土制成，熔煉溫度一般在2000°C以上。這兩種常用工業磨料在生產過程中普遍存在制備溫度高、耗能大和生產周期長等劣勢。而碳硼化鋁(Al8B4C7)的硬度接近剛玉，且具有高的強度和韌性，可用于加工鑄鐵和普通鋼材等材料，可以改善磨削加工性能和精工精度、加工質量、磨具的使用壽命。尤其是碳硼化鋁的制備溫度遠低于碳化矽和剛玉(燒成溫度1700°C左右，保溫時間2 4小時)，隨著世界能源的日趨緊張，節能減排不僅是降低生產成本，提高經濟效益的有效途徑，也是全人類共同的責任和目標，因此開發一種低生產成本并兼顧優良磨削加工性能的Al8B4C7新型磨料的制備技術，具有重要的應用價值和技術創新意義。

發明內容
本發明的目的是針對目前工業上常用的兩種磨料碳化矽(俗稱金剛砂)和剛玉在制備過程中普遍存在燒成溫度高、耗能大和生產周期長以及等問題，提出以原料價格較低的金屬Al粉體、硼源(B4C、B2O3或硼粉等)和碳源(石墨、炭黑、焦炭粉或酚醛樹脂等) 為主要原料，在短時間內和較低的溫度下燒成磨料坯體，然后通過粉碎、過篩、分級后可得到具有高硬度、高韌性、低密度和磨料顆粒形狀可控等特點的Al8B4C7磨料。這種Al8B4C7磨料可以改善磨削加工性能和精工精度、加工質量、磨具的使用壽命，并且具有節能減排，降低生產成本等諸多優點。本發明提出的一種Al8B4C7磨料及其制備方法，其特征在于所述Al8B4C7磨料是以金屬Al粉體、硼源(可以是匕(、8203或硼粉等)和碳源(可以是石墨、炭黑、焦炭粉或酚醛樹脂等)為主要原料，將各原料按一定比例混合后再經過成型、干燥、燒成、粉碎、過篩、分級等工藝過程制備出Al8B4C7磨料。本發明所述的金屬Al粉體、硼源(B4C、B203或硼粉)和碳源(石墨、炭黑、焦炭粉或酚醛樹脂)等原料均為市售工業原料，所述金屬Al粉體的純度大于95wt. %，粉料粒徑為d5(l< 10011111;所述硼源可以是84(、8203或硼粉等含硼元素或者高溫下能被還原脫氧的原料，其質量要求為硼源純度(或還原脫氧后的純度)的百分比大于90wt. %，粉料粒徑為d5(l <50um ;所述碳源可以是石墨、炭黑、焦炭或酚醛樹脂等高溫條件下可以發生碳化反應的原料，其質量要求為碳含量(或碳化反應后產物中碳的含量)的百分比大于95wt. %,灰分不大于8%,揮發分不大于7%,硫含量小于2%,水分不大于5%, 粉料粒徑為d5(l < IOOi1 m，其用法可以是分別單獨加入，也可以是它們的混合物加入，若混合加入，其混合比例沒有特殊要求。各原料加入量參照Al8B4C7不同元素化學計量數比例， 其中原料中各元素B Al C的摩爾比(還原脫氧后)為I : I. 5 2. 5 I. 25
2.25。本發明所述的Al8B4C7磨料的制備方法的特征制備工藝過程依次為I)將金屬Al粉體、硼源(B4C、B203或硼粉等)和碳源(石墨、炭黑、焦炭粉或酚醛樹脂等)按一定配比混合后加入球磨機中球磨0. I 24h至各原料混合均勻，球磨的方式可以選用干法球磨或濕法球磨，其中球磨介質可以選用金屬球、陶瓷球或瑪瑙球等，濕法球磨選用的球磨液須是無水乙醇等(含水量< Iwt. %)0然后將混合均勻的原料經過成型、 干燥等工藝過程制成坯體，其中成型工藝可以是干壓成型、半干壓成型或等靜壓成型，成型壓力約為10 300MPa。2)將上述干燥好的坯體置于高溫氣氛爐中進行燒成，其中燒成保護氣體可以是高純氬氣、氫氣等惰性氣體或還原氣體，或者為真空保護氣氛。Al8B4C7磨料坯體經過常溫至2000°C的溫度范圍內燒成過程中升溫速度沒有特殊要求，在相應的溫度下可以分別保溫一定時間，在最終燒成溫度下(無還原反應時1500 1800°C，有還原反應時1700°C 20000C )保溫0. 5 24小時，然后自然冷卻至室溫制得Al8B4C7燒結磨料，最后將燒結磨料粉碎、過篩、分級后可得到所述的Al8B4C7磨料。本發明所制備的這種制備Al8B4C7磨料的新方法具有高硬度、高韌性、低密度和磨料顆粒形狀可控等特點，該方法生產成本低，燒成溫度低，節約能耗，制備工藝方法簡單，制得的磨料磨削加工性能好。燒成時的保護氣體可以是氬氣、氫氣等或者為真空保護氣氛等， 使用設備為一般高溫真空氣氛爐等，易于實現工業化生產。


圖I是具體實施方式
例I中使用Al粉、B4C粉、石墨為原料，在1600°C燒成制備的 Al8B4C7磨料粉體的XRD圖譜；圖2是具體實施方式
例I中使用Al粉、B4C粉、石墨為原料，在1600°C燒成制備的 Al8B4C7磨料粉體的SEM照片。實施例I原料及要求Al粉加入量為2. Omol，要求純度大于95wt. %，粉料粒徑為d5(l = 75 u m ；B4C粉加入量為0. 25mol,要求純度大于90wt. 粉料粒徑d5(l = 10 u m ;石墨加入量為I. 6mol,要求碳含量百分比大于95wt. 粉料粒徑d5(l = 75 u mo球磨將上述原料裝入球磨罐，干法球磨24h。成型在鋼模中30MPa預成型。
燒成
將成型的磨料坯體放入真空氣氛爐中，用氬氣作為保護氣體，燒成溫度1600°C。燒成制度為600°C保溫30min(固鋁處理)，1600°C保溫2h，升溫速度10°C /min。
粉碎、過篩、分級
將自然冷卻至室溫的磨料坯體燒結磨料粉碎、過篩、分級后得到相應的Al8B4C7磨料。
實施例2
原料及要求
Al粉加入量為2. Omol，要求純度大于95wt. %，粉料粒徑為d5(l = 75 u m ；B203粉加入量為0. 5mol,要求純度大于90wt. 粉料粒徑d5(l = 50 u m ;炭黑加入量為4. Omol,要求碳含量百分比大于95wt. %。
球磨
將上述原料裝入球磨罐以無水乙醇為介質，濕法球磨12h。
干燥、研磨
70 120°C普通烘箱靜置干燥12h，然后將原料倒入研缽中研磨30min。
成型
在鋼模中30MPa預成型。。
燒成
將成型的磨料坯體放入真空氣氛爐中，通入流動的氬氣作為保護氣體，燒成溫度1800 °C。燒成制度為:600°C保溫30min (固鋁處理)，1800°C保溫4h，升溫速度10°C /min。
粉碎、過篩、分級
將自然冷卻至室溫的磨料坯體燒結磨料粉碎、過篩、分級后得到相應的Al8B4C7磨料。
實施例3
原料及要求
Al粉加入量為2. Omol，要求純度大于95wt. %，粉料粒徑為d5(l = 75 u m ；B粉加入量為I. Omol，要求純度大于90wt. %，粉料粒徑d5Q = 50iim ;石墨加入量為I. 75mol，要求碳含量百分比大于95wt. %。
球磨
將上述原料裝入球磨罐以無水乙醇為介質，濕法球磨12h。
干燥、研磨
70 120°C普通烘箱靜置干燥12h，然后將原料倒入研缽中研磨30min。
成型
在鋼模中30MPa預成型。。
燒成將成型的磨料坯體放入真空氣氛爐中，用氬氣作為保護氣體，燒成溫度1850°C。 燒成制度為600°C保溫30min(固鋁處理)，1400°C保溫30min，1850°C保溫lh，升溫速度 10°C /min。粉碎、過篩、分級將自然冷卻至室溫的磨料坯體燒結磨料粉碎、過篩、分級后得到相應的Al8B4C7磨料。
權利要求
1.一種Al8B4C7磨料，其特征在于所述Al8B4C7磨料是以金屬Al粉體、硼源(可以是 B4C、B203或硼粉等)和碳源(可以是石墨、炭黑、焦炭粉或酚醛樹脂等)為主要原料，將各原料按一定比例混合后再經過成型、干燥、燒成、粉碎、過篩等工藝過程制備出Al8B4C7磨料。
2.根據權利要求I所述的一種Al8B4C7磨料，其特征在于所述金屬Al粉為市售工業原料；所述硼源可以是B4C、B2O3或硼粉等含硼元素或者高溫下能被還原脫氧的原料；所述碳源可以是石墨、炭黑、焦炭等含碳材料或酚醛樹脂等高溫條件下可以發生碳化反應的原料， 其用法可以是分別單獨加入，也可以是它們的混合物加入，若混合加入，其混合比例沒有特殊要求。
3.根據權利要求I所述的一種Al8B4C7磨料，其特征在于參照Al8B4C7不同元素化學計量數比例，其中原料中各元素B Al C的摩爾比(還原脫氧后)為1 :1.5 2.5 I. 25 2. 25。
4.根據權利要求I所述的一種Al8B4C7磨料，其特征在于所述各原料的質量要求為金屬Al粉體的純度大于95wt. %，粉料粒徑為d5(l < IOOym ;硼源(B4C、B203或硼粉等)的質量要求為硼源純度(或還原脫氧后的純度)的百分比大于90wt. %，粉料粒徑為(15(ι<50μπι; 碳源(石墨、炭黑、焦炭粉或酚醛樹脂等含碳材料)的質量要求為碳含量(或碳化反應后產物中碳的含量)的百分比大于95wt. 灰分不大于8%,揮發分不大于7%,硫含量小于 2 %，水分不大于5 %，粉料粒徑為d5Q < 100 μ m。
5.根據權利要求I所述的一種Al8B4C7磨料，所述的制備工藝過程依次為a)將金屬Al粉體、硼源(B4C、B2O3或硼粉等)和碳源(石墨、炭黑、焦炭粉或酚醛樹脂等)按一定配比混合后加入球磨機中球磨O. I 48h至各原料混合均勻,球磨的方式可以選用干法球磨或濕法球磨，其中球磨介質可以選用金屬球、陶瓷球或瑪瑙球等，濕法球磨選用的球磨液須是無水乙醇等(含水量< Iwt. %)0然后將混合均勻的原料經過成型、干燥等工藝過程制成坯體，其中成型工藝可以是干壓成型、半干壓成型或等靜壓成型，成型壓力約為10 300MPa。b)將上述干燥好的坯體置于高溫氣氛爐中進行燒成，其中燒成保護氣體可以是高純氬氣、氫氣等惰性氣體或還原氣體，或者為真空保護氣氛。Al8B4C7磨料坯體經過常溫至2000°C 的溫度范圍內燒成過程中升溫速度沒有特殊要求，在相應的溫度下可以分別保溫一定時間，在最終燒成溫度下(無還原反應時1500 1800°C，有還原反應時1700°C 2000°C ) 保溫O. 5 24小時，然后自然冷卻至室溫制得Al8B4C7燒結磨料，最后將燒結磨料粉碎、過篩、分級后可得到所述的Al8B4C7磨料。本發明涉及的這種制備Al8B4C7磨料的新方法具有高硬度、高韌性、低密度和磨料顆粒形狀可控等特點，該方法燒成溫度低，節約能耗，制備工藝方法簡單，制得的磨料磨削加工性能好。
全文摘要
本發明涉及一種Al8B4C7磨料及其制備方法，屬于新型磨料的制備技術領域。其特征是采用金屬Al粉體、硼源(可以是B4C、B2O3或硼粉等)和碳源(可以是石墨、炭黑、焦炭粉或酚醛樹脂等)為主要原料，將各原料按一定比例混合后再經過成型、干燥、燒成、粉碎、過篩等工藝過程制備出Al8B4C7磨料。所述的這種Al8B4C7磨料具有高硬度、高韌性、低密度和磨料顆粒形狀可控等特點，該方法燒成溫度低，減少了能源消耗，制備工藝方法簡單、制得的磨料磨削加工性能好。
文檔編號C01B35/18GK102583424SQ20121003468
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月16日 優先權日2012年2月16日
發明者劉艷改, 房明浩, 潘子鶴, 高遠飛, 黃朝暉 申請人:中國地質大學(北京)