專利名稱：以植物牡丹為原料制備活性炭的方法
技術領域：
本發明屬于活性炭制備技術領域，具體涉及一種以植物牡丹為原料制備活性炭的方法。
背景技術：
活性炭是傳統而現代的人造疏水性吸附劑。自問世一百年來，應用領域日益擴展，應用數量不斷遞增。活性炭的結構由微晶體不規則排列，交叉連接間有大量微孔，堆積密度低，具有巨大的比表面積。外觀呈黑色粉末狀或顆粒狀的無定形碳，其主要成分除了碳以外還有氧、氫等元素。 現有，活性炭的常規制備方法主要包括碳化和活化兩步。—、碳化。一般工藝碳化即熱解，是在隔絕空氣的條件下對原材料加熱，一般溫度在600°C以下，有時原材料先經無機鹽溶解處理后再碳化。原材料在碳化過程中，會釋放出水、CO、CO2及H2等氣體，分解后重新形成穩定的結構。碳化碎片由微晶體組成。微晶體是由兩片以上的、由碳原子以六角晶格排列的片狀結構堆積而成，無固定的晶型。微晶體的大小和原材料的成份和結構有關，并受碳化溫度的影響，大致是隨碳化溫度的升高而增大的。碳化后微晶體邊界原子上還附有一些殘余的碳氫化合物。二、活化。一般工藝活化是對碳化后的半成品加熱氧化的過程。活化溫度在800-900°C時，一般用蒸汽或二氧化碳為氧化劑；活化溫度在600°C以下時，一般用空氣做氧化劑。在活化過程中，高溫氧化了碳化時吸附的碳氫化合物，燒掉了原有空隙邊上的碳氫原子，擴大了孔隙，并燒穿了孔隙之間的微孔。活化后的成品具有良好的多孔結構，呈晶體狀。活性炭的原料是含炭為主的物質，包括木質、獸骨、血、煤炭、石油等礦物質,經高溫碳化和活化制得。已見報道的活性炭原料有木屑、果殼、竹等，未見采用牡丹根、莖、葉作為活性炭的原料。
發明內容
本發明目的在于提供一種以植物牡丹為原料制備活性炭的方法。為實現上述目的，本發明采用如下技術方案
一種以植物牡丹為原料制備活性炭的方法，其選用植物牡丹為原料制備活性炭，具體制備方法包括以下步驟1)碳化將牡丹原料用pH為I 一 3、質量濃度20 - 60%的氯化鋅溶液浸潰吸收后，轉入碳化爐中于300 - 500°C密閉碳化I 一 6小時，出料，冷卻至室溫得半成品；所述牡丹原料選自牡丹根、莖和葉中的一種或兩種以上，所述氯化鋅溶液的用量為牡丹原料重量的I一 5倍；
2)活化將半成品用質量濃度30 - 70%的磷酸溶液于20 - 200°C浸潰吸收后，轉入活化爐中于300 - 550°C活化30 - 80min,出料；出料后用清水煮沸，固液分離后，固體用清水洗滌至PH為4 - 7，再經脫水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量為半成品重量的I 一 5倍。較好的，所述以植物牡丹為原料制備活性炭的方法，其包括以下步驟
1)碳化將牡丹原料用pH為I、質量濃度35- 55%的氯化鋅溶液浸潰吸收后，轉入碳化爐中于350 - 450°C密閉碳化2 - 3小時，其間每隔30分鐘徹底攪拌一次，攪拌前將爐溫降至100°C以下，攪拌后再升至相應的碳化溫度，碳化結束后出料，冷卻至室溫得半成品；所述氯化鋅溶液的用量為牡丹原料重量的2 — 3倍；
2)活化將半成品用質量濃度40- 60%的磷酸溶液于120 - 180°C浸潰吸收后，轉入活化爐中于400 - 500°C活化40 - 60min,出料；出料后用清水煮沸，固液分離后，固體用清水洗滌至PH為5 — 6，再經脫水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量為半成品重量的2 —·3倍。所得的活性炭可根據需求，進行粉碎、過篩后密封包裝成產品出售。在碳化過程中所用的氯化鋅溶液可通過添加鹽酸將pH調至I 一 3，牡丹原料在浸潰時可間隔三、五個小時充分攪拌，以利于氯化鋅溶液被完全吸收，一般IOh左右可充分吸收。半成品用磷酸溶液浸潰時，一般6 — 15h即可完全吸收。和現有技術相比，本發明的有益效果
牡丹根皮即丹皮，入藥，是我國應用較多的大宗藥材，而取皮后的根莖木質部、葉乃至細小根莖，過去一直被作為廢棄物拋棄，既浪費資源，又污染環境。但這些廢棄物含碳量較高，是生產活性炭的合適原料。本發明以牡丹的根莖葉為原料制備活性炭，變廢為寶，節約了資源，保護環境。采用本發明工藝制備的活性炭亞甲基藍的吸附值在200mg/g以上，焦糖脫色率可達110%以上。亞甲基藍吸附值的測定按照GB/T12496. 10-1999進行；焦糖脫色率的測定按照GB/T12496. 9-1999，A法進行。
具體實施例方式以下以通過優選實施例對本發明工藝作進一步的詳細說明，但本發明的保護范圍并不局限于此。實施例I
一種以植物牡丹為原料制備活性炭的方法，其選用植物牡丹為原料制備活性炭，具體制備方法包括以下步驟1)碳化將牡丹原料(即牡丹根、莖)用PH為I、質量濃度42%的氯化鋅溶液浸潰吸收后(約10h)，轉入碳化爐中于400°C密閉碳化4小時，其間每隔30分鐘徹底攪拌一次，攪拌前將爐溫降至100°C以下，攪拌后再升至400°C，碳化結束后出料，冷卻至室溫得黑焦色半成品；所述氯化鋅溶液的用量為牡丹原料重量的2倍；
2)活化將半成品用質量濃度50%的磷酸溶液(磷酸溶液的用量為半成品重量的3倍)于180°C浸潰吸收后(約9h)，轉入活化爐中于450°C活化50min，出料；出料后用清水煮沸，過濾，固體用清水洗滌至PH為5，再經離心脫水、烘干即得活性炭成品；其亞甲基藍的吸附值218mg/g，焦糖脫色率為114%。實施例2
一種以植物牡丹為原料制備活性炭的方法，其選用植物牡丹為原料制備活性炭，具體制備方法包括以下步驟1)碳化將牡丹原料(即去皮后的牡丹根、莖木質部)用PH為2、質量濃度40%的氯化鋅溶液浸潰吸收后(約10h)，轉入碳化爐中于350°C密閉碳化5小時，其間每隔30分鐘徹底攪拌一次，攪拌前將爐溫降至100°C以下，攪拌后再升至350°C，碳化結束后出料，冷卻至室溫得黑焦色半成品；所述氯化鋅溶液的用量為牡丹原料重量的3倍；
2)活化將半成品用質量濃度35%的磷酸溶液(磷酸溶液的用量為半成品重量的2倍)于120°C浸潰吸收后(約9h)，轉入活化爐中于350°C活化70min，出料；出料后用清水煮沸，過濾，固體用清水洗滌至PH為6，再經離心脫水、烘干即得活性炭成品；其亞甲基藍的吸附值184mg/g，焦糖脫色率為94%。實施例3
一種以植物牡丹為原料制備活性炭的方法，其選用植物牡丹為原料制備活性炭，具體制備方法包括以下步驟1)碳化將牡丹原料(即牡丹根、莖和葉)用PH為I、質量濃度45%的氯化鋅溶液浸潰吸收后(約10h)，轉入碳化爐中于450°C密閉碳化2小時，其間每隔30分鐘徹底攪拌一次，攪拌前將爐溫降至100°C以下，攪拌后再升至450°C，碳化結束后出料，冷卻至室溫得黑焦色半成品；所述氯化鋅溶液的用量為牡丹原料重量的4倍；
2)活化將半成品用質量濃度65%的磷酸溶液(磷酸溶液的用量為半成品重量的3倍)于60°C浸潰吸收后(約9h)，轉入活化爐中于500°C活化40min，出料；出料后用清水煮沸，過濾，固體用清水洗滌至PH為7，再經離心脫水、烘干即得活性炭成品；其亞甲基藍的吸附值203mg/g，焦糖脫色率為110%。實施例4
一種以植物牡丹為原料制備活性炭的方法，其選用植物牡丹為原料制備活性炭，具體制備方法包括以下步驟1)碳化將牡丹原料((即牡丹根、莖和葉))用PH為I、質量濃度48%的氯化鋅溶液浸潰吸收后(約10h)，轉入碳化爐中于500°C密閉碳化2小時，其間每隔30分鐘徹底攪拌一次，攪拌前將爐溫降至100°C以下，攪拌后再升至500°C，碳化結束后出料，冷卻至室溫得黑焦色半成品；所述氯化鋅溶液的用量為牡丹原料重量的3倍；
2)活化將半成品用質量濃度65%的磷酸溶液(磷酸溶液的用量為半成品重量的4倍)于30°C浸潰吸收后(約9h)，轉入活化爐中于550°C活化30min，出料；出料后用清水煮沸，過濾，固體用清水洗滌至PH為7，再經離心脫水、烘干即得活性炭成品；其亞甲基藍的吸附值207mg/g，焦糖脫色率為115%。
權利要求
1.一種以植物牡丹為原料制備活性炭的方法，其特征在于，選用植物牡丹為原料制備活性炭，具體制備方法包括以下步驟 1)碳化將牡丹原料用PH為I一 3、質量濃度20 - 60%的氯化鋅溶液浸潰吸收后，轉入碳化爐中于300 - 500°C密閉碳化I 一 6小時，出料，冷卻至室溫得半成品；所述牡丹原料選自牡丹根、莖和葉中的一種或兩種以上，所述氯化鋅溶液的用量為牡丹原料重量的I 一 5倍; 2)活化將半成品用質量濃度30- 70%的磷酸溶液于20 - 200°C浸潰吸收后，轉入活化爐中于300 - 550°C活化30 - 80min,出料；出料后用清水煮 沸，固液分離后，固體用清水洗滌至PH為4 - 7，再經脫水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量為半成品重量的I 一 5倍。
2.權利要求I所述以植物牡丹為原料制備活性炭的方法，其特征在于，包括以下步驟 1)碳化將牡丹原料用PH為I、質量濃度35- 55%的氯化鋅溶液浸潰吸收后，轉入碳化爐中于350 - 450°C密閉碳化2 - 3小時，其間每隔30分鐘徹底攪拌一次，攪拌前將爐溫降至100°C以下，攪拌后再升至相應的碳化溫度，碳化結束后出料，冷卻至室溫得半成品；所述氯化鋅溶液的用量為牡丹原料重量的2 — 3倍； 2)活化將半成品用質量濃度40- 60%的磷酸溶液于120 - 180°C浸潰吸收后，轉入活化爐中于400 - 500°C活化40 - 60min,出料；出料后用清水煮沸，固液分離后，固體用清水洗滌至PH為5 — 6，再經脫水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量為半成品重量的2 —3倍。
全文摘要
本發明涉及一種以植物牡丹為原料制備活性炭的方法，其包括以下步驟1)碳化將牡丹原料用pH為1－3、質量濃度20－60%的氯化鋅溶液浸漬吸收后，轉入碳化爐中于300－500℃密閉碳化1－6小時，出料，冷卻至室溫得半成品；所述牡丹原料選自牡丹根、莖和葉中的一種或兩種以上，所述氯化鋅溶液的用量為牡丹原料重量的1－5倍；2)活化將半成品用質量濃度30－70%的磷酸溶液于20－200℃浸漬吸收后，轉入活化爐中于300－550℃活化30－80min，出料；出料后用清水煮沸，固液分離后，固體用清水洗滌至pH為4－7，再經脫水、烘干即得。采用該工藝制備的活性炭亞甲基藍的吸附值在200mg/g以上，焦糖脫色率可達110%以上。
文檔編號C01B31/12GK102757048SQ20121025731
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月24日 優先權日2012年7月24日
發明者李俊峰, 楊英軍, 牛麗娜, 王錦娜, 趙燦, 郜迎晨 申請人:河南華美生物工程有限公司