一種快速溶解型顆粒過碳酸鈉的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種快速溶解型顆粒過碳酸鈉的制備工藝，主要包括配制雙氧水溶液、往輕質碳酸鈉噴淋雙氧水、控制碳酸鈉粉體的水份含量為15%-25%時，停止噴淋雙氧水溶液，加入成粒助劑，使過碳酸鈉由粉體轉變為膨化顆粒等步驟。本發明完全改變傳統干法的擠出造粒、噴霧造粒方法，僅通過原料的簡單混合，反應過程中在過碳酸鈉粉體的水份含量達到15%-25%時，添加特殊成粒助劑，使過碳酸鈉由粉體轉變為膨化顆粒，同時控制產品活性氧范圍，烘干后制得的低活性氧顆粒過碳酸鈉。按照此工藝所制作的顆粒過碳酸鈉溶解速率T90（20℃）可縮短到25s以內，可滿足國內外對過碳酸鈉作為有機合成的氧化助劑的各項要求。
【專利說明】一種快速溶解型顆粒過碳酸鈉的制備工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬于無機鹽的【技術領域】，具體涉及一種快速溶解型顆粒過碳酸鈉的制備工藝。
【背景技術】
[0002]過碳酸鈉(Sodium Percarbonate)又名過氧碳酸鈉。過碳酸鈉易溶于水，釋放出活性氧，具備漂白、殺菌、去油和洗滌的作用，廣泛用作洗滌劑和彩漂洗衣粉的添加劑，也應用于如牙膏、化妝品等日化產品中。作為新型高效洗滌漂白劑，它具有無臭、無毒、無污染的特點。由于在水中分解產生的活性氧具有漂白作用，過碳酸鈉表現出很強的去污能力，因此同傳統磷系、硼系洗滌助劑相比，不僅去污力強，而且不會破壞生態環境，目前已成為世界上廣泛應用的主要洗滌助劑之一。
[0003]目前，過碳酸鈉的生產方法主要有干法和濕法兩種:干法生產是將過氧化氫的水溶液直接噴霧到無水碳酸鈉固體上而制得過碳酸鈉晶體；濕法生產是用飽和的碳酸鈉溶液跟一定濃度的雙氧水在添加適量的穩定劑及一定的溫度條件下進行反應，然后經結晶、過濾、干燥得到產品。
[0004]中國專利CN1240407A、CN1765733A，美國專利 US4966762、US504296、US5328721、US5851420等文獻中公開了干法制備過碳酸鈉的方法，對反應溫度的控制，噴淋速度時間段和干燥、造粒方式都詳細做了闡述。這些方法基本都是噴霧造粒，擠出造粒來制作過碳酸鈉，工藝復雜，設備要求嚴格，成本高。
[0005]同時在溶解速率T90 (20°C)方面，目前國內外都比較高。低溶解性的過碳酸鈉基本靠磨粉而達到溶解速率的要求，顆粒型的基本在40s以上，很難滿足過碳酸鈉作為有機合成的氧化助劑的要求。
【發明內容】
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[0006]為了克服現有技術中的上述缺陷，本發明提供了一種快速溶解型顆粒過碳酸鈉的制備工藝，通過控制體系達到一定的水份含量時，添加廉價的特殊成粒助劑，使過碳酸鈉由粉體向膨化顆粒轉型，得到一次成型的顆粒過碳酸鈉。工藝簡單，成本低，制得的顆粒過碳酸鈉溶解速率T90 (20°C)可縮短到25s以內。
[0007]一種快速溶解型顆粒過碳酸鈉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟:
(a)在質量濃度為50%-70%的雙氧水中加入0.5^5%的二亞乙基三胺五亞甲基膦酸及其鈉鹽，攪拌混合均勻，得到雙氧水溶液；
(b)在帶有冷卻夾套的雙錐混合機中加入輕質碳酸鈉和固體穩定劑，噴淋步驟(a)配好的雙氧水溶液，雙氧水與輕質碳酸鈉的重量比為1: 3.07~4.68;
(c)當過碳酸鈉粉體的水份含量為15%-25%時，停止噴淋雙氧水溶液；加入占過碳酸鈉顆粒總質量10%~30%的成粒助劑，使過碳酸鈉由粉體轉變為膨化顆粒；所述成粒助劑為硫酸鎂、硫酸鈉、鹽、輕質或重質碳酸鈉、無水偏硅或CMC中的一種或多種；(d)出料、干燥后得快速溶解型顆粒過碳酸鈉。
[0008]進一步地，步驟(b)所述固體穩定劑為硫酸鎂、偏硅酸鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或多種。
[0009]步驟(c)所述碳酸鈉粉體的水份含量優選為18%_20%。
[0010]本發明完全改變傳統干法的擠出造粒、噴霧造粒方法，僅通過原料的簡單混合，反應過程中在過碳酸鈉粉體的水份含量達到15%-25%時，添加特殊成粒助劑，使過碳酸鈉由粉體轉變為膨化顆粒，同時控制產品活性氧范圍，烘干后制得的低活性氧顆粒過碳酸鈉。按照此工藝所制作的顆粒過碳酸鈉溶解速率T90 (20°C)可縮短到25s以內，可滿足國內外對過碳酸鈉作為有機合成的氧化助劑的各項要求。本發明同時優化了反應的各項參數，包括反應物配比、各種穩定劑用量等，設備投資小，降低了生產成本，不會產生污水，對環境友好，適合于工業化生產使用。
【具體實施方式】
[0011]下面結合實施例對本發明作進一步的描述。
[0012]實施例1
將5kg輕質純堿加到20L雙錐混合機中，同時加入19.1g固體穩定劑硫酸鎂，稱取
4.38kg雙氧水溶液(以H2O2計50.1%)，并加入0.1kg 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)及其鈉鹽溶液，攪拌混合均勻。往雙錐混合機中噴淋配制好的雙氧水溶液，開啟冷凍循環水降溫，當雙氧水噴淋到3.5kg時，體系水含量為20.9%，停止噴淋雙氧水溶液，攪拌2分鐘反應結束。加入1.7kg無水硫 酸鈉 粉體，過碳酸鈉粉體瞬間變成膨化的過碳酸鈉濕顆粒。小型流化床干燥，得到10%活性氧的快速溶解型過碳酸鈉顆粒干品，水分1.5%，粒徑在
0.15-1.2mm，T90 (20。0 為 18s。
[0013]實施例2
將6kg輕質純堿加到20L雙錐混合機中，同時加入44.7g固體穩定劑偏娃酸鈉,稱取
4.2kg雙氧水溶液(以H2O2計60.2%)，并加入0.08kg 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)及其鈉鹽溶液，攪拌混合均勻。往雙錐混合機中噴淋配制好的雙氧水溶液，開啟冷凍循環水降溫，當雙氧水噴淋到3.34kg時，體系水含量為15.6%，停止噴淋雙氧水溶液，攪拌2分鐘反應結束。加入1.54kg無水硫酸鈉粉體和0.4kg份氯化鈉，過碳酸鈉粉體瞬間變成膨化的過碳酸鈉濕顆粒，小型流化床干燥，得到11.2%活性氧的快速溶解型過碳酸鈉顆粒干品，水分
1.2%，粒徑在 0.15-1.2mm，T90 (20。。)為 24s。
[0014]實施例3
將IOkg輕質純堿加到20L雙錐混合機中，同時加入142g固體穩定劑三聚磷酸鈉，稱取
8.75kg雙氧水溶液(以H2O2計50.1%)，并加入0.9kg 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)及其鈉鹽溶液，攪拌混合均勻。往雙錐混合機中噴淋配制好的雙氧水溶液，開啟冷凍循環水降溫，當雙氧水噴淋到7kg時，(體系水含量為21.9%，停止噴淋雙氧水溶液，攪拌2分鐘反應結束。加入2.1kg輕質純堿顆粒和28g羧甲基纖維素鈉(CMC),攪拌3分鐘,過碳酸鈉粉體瞬間變成膨化的過碳酸鈉濕顆粒。小型流化床干燥，得到12.0%活性氧的快速溶解型過碳酸鈉顆粒干品，水分0.8%，粒徑在0.15-1.2mm, T90 (20。。)為15s。
[0015]實施例4將8kg輕質純堿加到20L雙錐混合機中，同時加入71g固體穩定劑六偏磷酸鈉，稱取5kg雙氧水溶液(以H2O2計70.1%)，并加入1.5kg 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)及其鈉鹽溶液，攪拌混合均勻。往雙錐混合機中噴淋配制好的雙氧水溶液，開啟冷凍循環水降溫，當雙氧水噴淋到7kg時，體系水含量為17.2%，停止噴淋雙氧水溶液，攪拌2分鐘反應結束。加入2.0kg無水硫酸鎂粉體，過碳酸鈉粉體瞬間變成膨化的過碳酸鈉濕顆粒。小型流化床干燥，得到13.0 %活性氧的快速溶解型過碳酸鈉顆粒干品，水分1.5%，粒徑在 0.15-1.2mm，T90 (20°C)為 20s。
【權利要求】
1.一種快速溶解型顆粒過碳酸鈉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: (a)在質量濃度為50%-70%的雙氧水中加入0.5^5%的二亞乙基三胺五亞甲基膦酸及其鈉鹽，攪拌混合均勻，得到雙氧水溶液； (b)在帶有冷卻夾套的雙錐混合機中加入輕質碳酸鈉和固體穩定劑，噴淋步驟(a)配好的雙氧水溶液，雙氧水與輕質碳酸鈉的重量比為1: 3.07~4.68; (c)當過碳酸鈉粉體的水份含量為15%-25%時，停止噴淋雙氧水溶液；加入占過碳酸鈉顆粒總質量10%~30%的成粒助劑，使過碳酸鈉由粉體轉變為膨化顆粒；所述成粒助劑為硫酸鎂、硫酸鈉、鹽、輕質或重質碳酸鈉、無水偏硅或CMC中的一種或多種； (d)出料、干燥后得快速溶解型顆粒過碳酸鈉。
2.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟(b)所述固體穩定劑為硫酸鎂、偏硅酸鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或多種。
3.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟(c)所述碳酸鈉粉體的水份含量為18%-20%。
【文檔編號】C01B15/10GK103738927SQ201310691559
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月17日 優先權日:2013年12月17日
【發明者】章小兵, 章偉新, 虞建立 申請人:浙江金科過氧化物股份有限公司