一種高純低汞試劑鹽酸的系統設備的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及試劑鹽酸制取設備，具體為一種高純低汞試劑鹽酸的系統設備，實用浸漬石墨填料汽提塔連接PP高純稀鹽酸洗滌罐，PP高純稀鹽酸洗滌罐連接活性碳纖維柱，活性碳纖維柱后連接高純水洗滌罐實現使用活性碳纖維柱對汽提塔汽提后的鹽酸氣相餾分，經過高純稀鹽酸洗滌、ACF吸附、高純水洗滌、兩級降膜冷卻吸收，制得高純低汞試劑鹽酸。本實用新型的優勢體現在吸脫速度快、吸附容量大、吸附能力強等優點。杜絕了浸漬石墨設備由于流體沖刷磨蝕造成的石墨粉脫落現象。實現了氯化氫氣體的零排放。
【專利說明】一種高純低汞試劑鹽酸的系統設備
【技術領域】
[0001]本專利涉及試劑鹽酸制取設備，具體為一種高純低汞試劑鹽酸的系統設備。
【背景技術】
[0002]汞是水質檢驗的常規檢驗項目，是重要的毒理指標。目前水質汞檢測的國家標準常用的有:冷原子吸收分光光度法和冷原子熒光法。兩種方法的檢測原理相同，都是使用氯化亞錫將二價汞離子還原為單質汞并形成汞蒸汽，用于下步檢測。兩種方法都需配制氯化亞錫溶液，氯化亞錫溶液是將結晶氯化亞錫加入到P =1.18-1.19g/ml的優級純(GR)鹽酸中，微熱溶解配制而成的，配制后的溶液都需要使用潔凈氮氣或空氣吹出去除溶液中的汞。氯化亞錫溶液的汞主要是GR鹽酸引入的，一般GR鹽酸汞含量為20?50 ppb，低汞試劑鹽酸汞含量為5ppb。通常在水質汞的檢測中，如果GR鹽酸中的汞含量過高，則會導致空白試驗值過高，將影響工作曲線的線性、方法的檢出限和測量的準確度。故應使用低汞試劑鹽酸代替GR鹽酸配制氯化亞錫溶液。另外，無汞法測定鐵礦石中的全鐵及銻礦石中汞、鉍、硒的原子熒光光譜法的測定等都需使用低汞試劑鹽酸。
【發明內容】
[0003]本專利針對以上技術問題，提出一種高純低汞試劑鹽酸的系統設備。
[0004]本專利的具體技術方案如下:
[0005]一種高純低汞試劑鹽酸的系統設備，由第一浸漬石墨加熱器、第二浸漬石墨加熱器、浸漬石墨填料汽提塔、浸漬石墨試劑鹽酸冷凝器、浸漬石墨稀鹽酸冷凝器、PP高純稀鹽酸洗滌罐、高純水洗滌罐、PP高純水吸收罐、活性碳纖維柱、第一高純石墨改性PP降膜吸收器、第二高純石墨改性PP降膜吸收器、第一磁力栗、第二磁力栗、PP文丘里噴射管、0.1 μ mF4微濾器、第一轉子流量計、第二轉子流量計、高純低汞試劑鹽酸儲罐組成，其特征在于:第一浸漬石墨加熱器、第二浸漬石墨加熱器的頂端連接浸漬石墨填料汽提塔，浸漬石墨填料汽提塔的出口分別連接浸漬石墨試劑鹽酸冷凝器和PP高純稀鹽酸洗滌罐，第二浸漬石墨加熱器的底部連接浸漬石墨稀鹽酸冷凝器，浸漬石墨稀鹽酸冷凝器連接稀鹽酸儲罐，PP高純稀鹽酸洗滌罐連接PP高純水洗滌罐的底端，第一磁力栗連接在PP高純稀鹽酸洗滌罐的底端和第一轉子流量計之間，第一磁力栗與PP高純稀鹽酸洗滌罐底端管道之間的管道連接PP高純水洗滌罐的底端，第一轉子流量計連接PP文丘里噴射管，PP文丘里噴射管分別連接PP高純稀鹽酸洗滌罐的頂端和第二高純石墨改性PP降膜吸收器，浸漬石墨填料汽提塔的出口連接PP高純稀鹽酸洗滌罐的入口，PP高純稀鹽酸洗滌罐的頂部出口連接活性碳纖維柱，活性碳纖維柱的出口連接PP高純水洗滌罐的頂部入口，PP高純水洗滌罐的頂部出口連接PP降膜吸收器，PP降膜吸收器的底部出口連接PP降膜吸收器的上部入口，PP降膜吸收器的底端連接PP高純水吸收罐的頂部入口，PP降膜吸收器的的底部出口連接PP降膜吸收器的上部入口，PP高純水吸收罐的底端管道通過第二磁力栗連接0.1 μ m F4微濾器和第二轉子流量計，第二轉子流量計的另一端連接第二高純石墨改性PP降膜吸收器，0.1 μ mF4微濾器的出口連接高純低汞試劑鹽酸的儲存罐。
[0006]將31%的工業鹽酸連續通過浸漬石墨加熱器，加熱蒸發，氣相餾分經浸漬石墨填料汽提塔汽提精餾，汽提精餾后的鹽酸氣相餾分一部分經浸漬石墨試劑鹽酸冷凝器冷凝，冷凝后得到AR、GR級試劑鹽酸，另一部分用于生產高純低汞試劑鹽酸；液相餾分經浸漬石墨稀鹽酸冷凝器，冷凝后去稀鹽酸儲罐。高純低汞試劑鹽酸生產開車前，向PP高純水吸收罐及PP高純水洗滌罐中分別加入一定量的高純水(電阻率18.23ΜΩ.cm), PP高純稀鹽酸洗滌罐中加入一定量的來自的高純稀鹽酸，開啟閥A及F46磁力栗使中及中的液體處于循環狀態，其流量的大小通過轉子流量計調節。中的鹽酸氣相餾分通過活性碳纖維柱吸附、高純水洗滌罐洗滌后，被PP文丘里噴射管產生的負壓(-0.01~-0.04MPa)抽到高純石墨改性PP降膜吸收器中，被循環的高純水吸收成高純低汞試劑鹽酸，此洗滌吸收過程98~99%氯化氫氣體被液相吸收，未被吸收的I~2%的氯化氫氣體又被抽回中，被高純稀鹽酸吸收。高純低汞鹽酸制備過程中，中高純水吸收液溫度控制在10~15°C，當其d15=l.185~1.194時(鹽酸含量:36.31~38.00%)，通過0.1 μ m F4微濾器過濾后由栗入高純低汞試劑鹽酸儲罐；中高純水洗滌液溫度控制在< 20°C，當其d2°=l.105~1.110時(鹽酸含量:20.36~22.33%)，通過栗入6中；中高純稀鹽酸洗滌液溫度控制在≤20 °C，當其d2°=l.155~1.158時(鹽酸含量:31.14~32.00%)，通過栗入普通高純工業鹽酸儲罐(該鹽酸符合HG/T2778-1996標準)。ACF使用前需經預處理和改性。ACF使用前預處理方法是:將ACF用純水在30°C~60°C浸泡12~24h，以溶出ACF在活化時留在孔道和微孔中的殘余微量的水溶性雜質；再將ACF用3~5%的鹽酸在30°C~60°C浸泡12~24h，以溶出殘余微量的堿溶性活化劑或雜質；然后將ACF用3~5%的氫氧化鈉在30°C~60°C浸泡12~24h，以溶出殘余微量的酸溶性活化劑或雜質；最后再將ACF用純水在30°C~60°C浸泡淋洗至洗滌水呈中性止，并在105°C干燥至恒重。ACF的硝酸浸漬改性處理過程如下:在酸性環境中，將預處理后的ACF在室溫下，用濃度為4.0moI/L的硝酸水溶液(或1:1HNO3)浸泡4~6小時后，用稀鹽酸洗滌，再用純水洗滌至洗滌液無酸根離子，先在105°C干燥，再在150°C~400°C下烘干活化。
[0007]活性炭纖維又稱纖維活性炭(簡稱ACF)，是繼粉狀活性炭(PAC)，和粒狀活性炭(GAC)發展起來的第三代活性炭材料。ACF是利用炭纖維技術和活性炭技術相結合的產物，與傳統的GAC相比，ACF具有比表面積大、微孔發達、孔徑分布窄、吸附速度快、吸附能力強、再生容易和氧化還原性等特點。ACF也是一種表面超微粒子，ACF纖維直徑10~30 nm,微孔半徑在2 nm以下。其吸脫速度快，為GAC的10~100倍，吸附容量大，為GAC的1.5~10倍。ACF對低濃度吸附雜質的吸附能力特別優良，在表面吸附中，孔徑越小，其吸附力場越大，由于ACF中占總體積的90%是微孔，所以ACF對低濃度吸附雜質，即使對10_6數量級吸附雜質仍有很高的吸附量。ACF的體積密度小，濾阻小，是GAC的I / 3，可用于粘度較大的液體物質的雜質吸附，且動力損耗小。陳鴻彬在高純鹽酸制備中，使用GAC對氣相中鹽酸的雜質進行吸附處理，處理后的成品中游離Cl由原料中的IOppm下降至2ppm、As下降至5ppb，Cu由原料中的IOppm下降至IOppb,按此方法提純的鹽酸，經檢測Hg為2ppb ο
[0008]本專利中使用ACF代替GAC，在“浸漬石墨塔汽提精餾制取試劑鹽酸”的生產線中，對經汽提塔汽提后的鹽酸氣相餾分，經過高純稀鹽酸洗滌、ACF吸附、高純水洗滌、兩級降膜冷卻吸收，制得高純低親試劑鹽酸，經驗證游離Cl下降至0.2 ppm，As下降至0.5ppb, Cu由IOppm下降至lppb，按本專利生產的高純低親試劑鹽酸其純度可達99.999%_99.9995%,汞含量僅為0.5 ppb。
[0009]本專利的優點在于:
[0010]KACF與GAC相比，它具有對低濃度吸附雜質仍保持高吸附量的特性，并具有吸脫速度快、吸附容量大、吸附能力強等優點。ACF經預處理和硝酸浸漬改性后，ACF表面含氧酸性基團的數量增加表面極性增強，可以將雜質離子或膠體微粒吸附在ACF表面上，達到凈化鹽酸氣體作用。
[0011]2、實現了在“浸漬石墨塔汽提精餾制取試劑鹽酸”的生產過程中，工業化制備高純低汞試劑鹽酸的目的，生產的靈活性及品種的多樣性增強。高純石墨改性PP降膜吸收器中的降膜列管及PP高純水吸收罐、PP高純水洗滌罐、PP高純稀鹽酸洗滌罐中的冷卻器列管均為高純石墨改性PP列管，它除具有石墨良好熱導性及聚丙烯不結垢不對介質造成污染的特性外，還具備抗沖刷磨蝕作用，杜絕了浸漬石墨設備由于流體沖刷磨蝕造成的石墨粉脫落現象。
[0012]3、采用高純石墨改性PP降膜吸收器二級串聯，循環吸收氯化氫氣體，其吸收效率可達98?99%以上，未被吸收的I?2%的氯化氫氣體又被抽回中，被高純稀鹽酸吸收，實現了氯化氫氣體的零排放。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1為本專利的機構示意圖。
[0014]其中，I—第一浸漬石墨加熱器、2——第二浸漬石墨加熱器、3—浸漬石墨填料汽提塔、4—浸漬石墨試劑鹽酸冷凝器、5—浸漬石墨稀鹽酸冷凝器、6—PP高純稀鹽酸洗滌罐、7——高純水洗滌罐、8——PP高純水吸收罐、9——活性碳纖維柱、10——第一高純石墨改性PP降膜吸收器、11——第二高純石墨改性PP降膜吸收器、12——第一磁力栗、13——第二磁力栗、14——PP文丘里噴射管、15——0.1um F4微濾器、16——第一轉子流量計、17——第二轉子流量計。
【具體實施方式】
[0015]下面結合【具體實施方式】和附圖對本專利作進一步說明。
[0016]一種高純低親試劑鹽酸的系統設備，由第一浸漬石墨加熱器1、第二浸漬石墨加熱器2、浸漬石墨填料汽提塔3、浸漬石墨試劑鹽酸冷凝器4、浸漬石墨稀鹽酸冷凝器5、PP高純稀鹽酸洗滌罐6、高純水洗滌罐7、PP高純水吸收罐8、活性碳纖維柱9、第一高純石墨改性PP降膜吸收器10、第二高純石墨改性PP降膜吸收器11、第一磁力栗12、第二磁力栗13、PP文丘里噴射管14、0.1um F4微濾器15、第一轉子流量計16、第二轉子流量計17、高純低汞試劑鹽酸儲罐組成，其特征在于:第一浸漬石墨加熱器1、第二浸漬石墨加熱器2的頂端連接浸漬石墨填料汽提塔3，浸漬石墨填料汽提塔3的出口分別連接浸漬石墨試劑鹽酸冷凝器4和PP高純稀鹽酸洗滌罐6，第二浸漬石墨加熱器2的底部連接浸漬石墨稀鹽酸冷凝器5，浸漬石墨稀鹽酸冷凝器5連接稀鹽酸儲罐，PP高純稀鹽酸洗滌罐6連接PP高純水洗滌罐7的底端，第一磁力栗12連接在PP高純稀鹽酸洗滌罐6的底端和第一轉子流量計16之間，第一磁力栗12與PP高純稀鹽酸洗滌罐6底端管道之間的管道連接PP高純水洗滌罐7的底端，第一轉子流量計16連接PP文丘里噴射管14，PP文丘里噴射管14分別連接PP高純稀鹽酸洗滌罐6的頂端和第二高純石墨改性PP降膜吸收器11，浸漬石墨填料汽提塔3的出口連接PP高純稀鹽酸洗滌罐6的入口，PP高純稀鹽酸洗滌罐6的頂部出口連接活性碳纖維柱9，活性碳纖維柱9的出口連接PP高純水洗滌罐7的頂部入口，PP高純水洗滌罐7的頂部出口連接PP降膜吸收器10，PP降膜吸收器10的底部出口連接PP降膜吸收器11的上部入口，PP降膜吸收器10的底端連接PP高純水吸收罐8的頂部入口，PP降膜吸收器11的的底部出口連接PP降膜吸收器10的上部入口，PP高純水吸收罐8的底端管道通過第二磁力栗13連接0.1 μ m F4微濾器15和第二轉子流量計17，第二轉子流量計17的另一端連接第二高純石墨改性PP降膜吸收器11，0.1um F4微濾器15的出口連接高純低汞試劑鹽酸的儲存罐。
[0017]高純低汞試劑鹽酸生產開車前，向PP高純水吸收罐8及PP高純水洗滌罐7中分別加入高純水(電阻率18.23ΜΩ.cm)至視鏡中間線位，PP高純稀鹽酸洗滌罐6中加入來自7的高純稀鹽酸至視鏡中間線位，開啟閥A并控制鹽酸氣相流速0.4~lm/s，同時啟動F46磁力栗12、13使6中及8中的液體處于循環狀態，其流量的大小通過轉子流量計16、17控制在30~150L/min。6中的鹽酸氣相餾分通過活性碳纖維柱9吸附、高純水洗滌罐7洗滌后，被PP文丘里噴射管14產生的負壓(-0.01~-0.04MPa)抽到高純石墨改性PP降膜吸收器10、11中，被循環的高純水吸收成高純低汞試劑鹽酸。
[0018]中高純水吸收液溫度控制在10~15°C，當其d15=l.185~1.194時(鹽酸含量:36.31~38.00%)，通過0.1 μ m F4微濾器15過濾后由13栗入高純低汞試劑鹽酸儲罐；7中高純水洗滌液溫度控制在≤20 °C,當其d2°=l.105~1.110時(鹽酸含量:20.36~22.33%)，通過12栗入6中；6中高純稀鹽酸洗滌液溫度控制在≤20°C，當其d2°=l.155~
1.158時(鹽酸含量:31.14~32.00%)，通過12栗入普通高純工業鹽酸儲罐(該鹽酸符合HG/T2778-1996 標準)。
【權利要求】
1.一種高純低汞試劑鹽酸的系統設備，由第一浸漬石墨加熱器(I)、第二浸漬石墨加熱器(2)、浸漬石墨填料汽提塔(3)、浸漬石墨試劑鹽酸冷凝器(4)、浸漬石墨稀鹽酸冷凝器(5)、PP高純稀鹽酸洗滌罐(6)、高純水洗滌罐(7)、PP高純水吸收罐(8)、活性碳纖維柱(9)、第一高純石墨改性PP降膜吸收器(10)、第二高純石墨改性PP降膜吸收器(11)、第一磁力栗(12)、第二磁力栗(13)、PP文丘里噴射管(14)、0.1 μ m F4微濾器(15)、第一轉子流量計(16)、第二轉子流量計(17)、高純低汞試劑鹽酸儲罐組成，其特征在于:第一浸漬石墨加熱器(I )、第二浸漬石墨加熱器(2)的頂端連接浸漬石墨填料汽提塔(3)，浸漬石墨填料汽提塔(3)的出口分別連接浸漬石墨試劑鹽酸冷凝器(4)和PP高純稀鹽酸洗滌罐(6)，第二浸漬石墨加熱器(2 )的底部連接浸漬石墨稀鹽酸冷凝器(5 )，浸漬石墨稀鹽酸冷凝器(5 )連接稀鹽酸儲罐，PP高純稀鹽酸洗滌罐(6)連接PP高純水洗滌罐(7)的底端，第一磁力栗(12)連接在PP高純稀鹽酸洗滌罐(6)的底端和第一轉子流量計(16)之間，第一磁力栗(12)與PP高純稀鹽酸洗滌罐(6)底端管道之間的管道連接PP高純水洗滌罐(7)的底端，第一轉子流量計(16)連接PP文丘里噴射管(14)，PP文丘里噴射管(14)分別連接PP高純稀鹽酸洗滌罐(6 )的頂端和第二高純石墨改性PP降膜吸收器(11)，浸漬石墨填料汽提塔(3 )的出口連接PP高純稀鹽酸洗滌罐(6 )的入口，PP高純稀鹽酸洗滌罐(6 )的頂部出口連接活性碳纖維柱(9 )，活性碳纖維柱(9 )的出口連接PP高純水洗滌罐(7 )的頂部入口，PP高純水洗滌罐(7)的頂部出口連接PP降膜吸收器(10)，PP降膜吸收器(10)的底部出口連接PP降膜吸收器(11)的上部入口，PP降膜吸收器(10)的底端連接PP高純水吸收罐(8)的頂部入口，PP降膜吸收器(11)的的底部出口連接PP降膜吸收器(10)的上部入口，PP高純水吸收罐(8)的底端管道通過第二磁力栗(13)連接0.1 μπι F4微濾器(15)和第二轉子流量計(17)，第二轉子流量計(17)的另一端連接第二高純石墨改性PP降膜吸收器(11)，0.1um F4微濾器(15)的出口連接高純低汞試劑鹽酸的儲存罐。
【文檔編號】C01B7/07GK203602352SQ201320612195
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年10月7日 優先權日:2013年10月7日
【發明者】肖克強, 黃偵杰, 梁永貴 申請人:四川西隴化工有限公司