專利名稱：一種高純鹽酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高純鹽酸的制備方法，特別涉及一種用亞沸法提純工業鹽酸制備高純鹽酸的方法。
背景技術：
鹽酸是一種基本化工原料，廣泛用于石油、化工、冶金、印染、食品等工業部門。鹽酸除了作為制造醫藥品的原料、染料及醫藥中間體、無機鹽化合物、增塑劑原料，制造氯乙烯等合成樹脂，各種氯化物外還用于濕法冶金，金屬表面處理、制糖和制革工藝等。隨著信息產業的發展，微電子工業發展迅速，對鹽酸純度的要求越來越高，對鹽酸中雜質離子含量控制的指標更加苛刻，高純鹽酸已成為微電子行業，特別是超大規模集成電路制作過程中關鍵性基礎化工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐蝕，高純鹽酸的純度·和潔凈度對集成電路的成品率、電性能及可靠性都有著十分重要的影響，是高純試劑中需求量較大的一種，約占高純試劑總用量的5-8%。我國高純鹽酸年需求量達到千噸級以上，已成為一種高附加值，高需求的產品。現有技術中，“遼寧化工” 2011,40 (5)，466-469，披露了高純鹽酸的工業化生產方
法，包括噴淋洗滌法、鹽酸洗脫法、三合一爐法，其中噴淋洗滌法是我國早期生產高純鹽酸的工藝方法，該方法存在工藝流程長、設備多、運行費用高、產品質量不穩定等缺點；鹽酸洗脫法生產高純鹽酸，雖能把轉化廢酸中的氯化氫重新回收利用，得到的鹽酸純度較高而被大多數廠家采用，但該方法流程長，能量消耗大、工藝設備繁多，沒有推廣應用的前景；三合一爐法被認為是目前生產高純鹽酸工藝中最有價值的方法，具有設備少、流程短、耐腐蝕、鹽酸質量高等特點。然而三種方法得到的高純鹽酸中均存在雜質金屬離子超標，產品質量難以達到微電子行業高純鹽酸標準的指標。“云南化工”1997，4，61-62的方法利用還原劑將普通鹽酸進行預處理，將揮發性金屬離子還原成不易揮發的金屬離子，然后進行常壓蒸餾，然后用離子交換樹脂吸附去除蒸餾過程中帶出的雜質金屬離子，該方法采用還原劑進行預處理，導致產品中引入新的雜質，同時單一采用常壓蒸餾提純，去除離子的效果較差，離子交換樹脂吸附雜質金屬離子的成本較高，不適于工業化生產。
發明內容
本發明所要解決的問題在于提供一種高純鹽酸的制備方法，以克服現有技術制備高純鹽酸中雜質金屬離子超標，產品質量難以達標的不足。本發明的技術構思是這樣的以工業鹽酸為原料，經常壓蒸餾對工業鹽酸進行初步提純，蒸出的鹽酸氣依次通過超濾膜進行過濾，除去鹽酸中的固體顆粒狀雜質，通過分析純硫酸對鹽酸氣進行洗滌，除去揮發性雜質和金屬離子，再經超純水吸收，亞沸蒸餾后得到高純鹽酸。具體來講，本發明所述的高純鹽酸的制備方法，其工藝流程如圖I所示，包括如下步驟將36_38wt %工業鹽酸在常壓、42-48°C條件下進行蒸餾，蒸出的鹽酸氣在
O.4-0. 6MPa條件下依次通過超濾膜過濾,通過裝有分析純硫酸的洗漆槽洗漆,然后進入裝有超純水的吸收槽吸收，吸收液在33±5°C的條件下進行亞沸蒸餾，即得到高純鹽酸。上述制備方法中，所述的超濾膜由全氟羧酸和全氟磺酸樹脂組成，超濾膜的孔徑小于O. 5 μ m ;且所使用的超濾膜在使用效力下降后可以用15-20%鹽酸作為洗脫劑進行洗脫，進行重復使用。所述洗滌用的分析純硫酸的質量分數為95-98wt%，工業鹽酸與分析純硫酸的質量比為 I O. 05-0. 50, g/go
所述的吸收鹽酸氣的超純水比抗阻大于17ΜΩ. cm，工業鹽酸與超純水的質量比為I 0.8-1.0，g/g，亞沸蒸餾的溫度為33±5°C。上述制備方法中，與工業鹽酸接觸的蒸餾器、分析純硫酸接觸的容器、管道，均由石英或者玻璃制造。經檢測，根據本發明方法制得的高純鹽酸各項指標均達到高純鹽酸HG/T2778-2009的行業標準。與現有技術相比較本發明的方法有效去除了鹽酸中的雜質金屬離子，產品達到高純鹽酸的標準；制備過程連續性強，操作簡單，產品純度高；本發明所使用的超濾膜在使用效力下降后可以用15-20%鹽酸作為洗脫劑進行洗脫，進行重復使用，降低生產成本，適于工業化生產。
圖I為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明，但實施例并不限制本發明的保護范圍。實施例I將500g38wt%的工業鹽酸加入蒸餾裝置中，在常壓、42_48°C條件下進行蒸餾，蒸出的鹽酸氣在O. 45MPa壓力條件下依次通過超濾膜過濾，通過裝有50g98Wt%*析純硫酸洗滌槽，進入裝有500g超純水(比抗阻為17. 7MQ.cm)的吸收槽進行吸收，吸收液加入亞沸蒸餾裝置中，在33±5°C (38wt%鹽酸沸點為48°C )的條件下進行亞沸蒸餾，得到482g37. 5wt%的高純鹽酸，經檢測，各項指標均達到優等品的標準，具體參看表I。表I實施例I聞純鹽酸廣品的各項指標
權利要求
1.一種高純鹽酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 將36-38wt%工業鹽酸在常壓、42-48°C條件下進行蒸餾，蒸出的鹽酸氣在O. 4-0. 6MPa條件下依次通過超濾膜過濾，通過裝有分析純硫酸的洗滌槽洗滌，然后進入裝有超純水的吸收槽吸收，吸收液在33±5°C的條件下進行亞沸蒸餾，即得到高純鹽酸。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，所述的超濾膜由全氟羧酸和全氟磺酸樹脂組成，超濾膜的孔徑小于O. 5 μ m。
3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，所述的洗滌用的分析純硫酸的濃度為95-98wt%。
4.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，所述的超純水的比抗阻大于17ΜΩ.cm。
5.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，所述的工業鹽酸與分析純硫酸的質量比為 I : O. 05-0. 50，g/g。
6.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，所述的工業鹽酸與超純水的質量比為I : O. 8-1. O, g/g。
全文摘要
本發明公開了一種高純鹽酸的制備方法，以工業鹽酸為原料，經常壓蒸餾對工業鹽酸進行初步提純，蒸出的鹽酸氣依次通過超濾膜進行過濾，除去鹽酸其中的固體顆粒狀雜質，通過分析純硫酸對鹽酸氣進行洗滌，除去揮發性雜質和金屬離子，再經超純水吸收，亞沸蒸餾后得到高純鹽酸，經檢測，各項指標均達到HG/T2778-2009的行業標準。與現有技術相比較，本發明的方法有效去除了鹽酸中的雜質金屬離子，達到高純鹽酸的標準，制備過程連續性強，操作簡單，產品純度高，本發明所使用的超濾膜在使用效力下降后可以利用15％-20％鹽酸作為洗脫劑進行洗脫，進行重復使用，降低生產成本，適于工業化生產。
文檔編號C01B7/07GK102874757SQ201210420879
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月29日 優先權日2012年10月29日
發明者馬駿, 施虹, 沈靈芝, 王剛, 凌芳 申請人:國藥集團化學試劑有限公司