鉺鐿共摻含鎢酸鋇晶相上轉換發光玻璃陶瓷及其制備方法與流程

本發明涉及玻璃陶瓷制備技術領域，具體地說涉及鎢酸鋇為晶相鉺鐿共摻上轉換發光玻璃陶瓷及其制備方法。

背景技術：

上轉換發光材料以其獨特的優勢和廣泛地應用價值備受關注。在眾多稀土離子中，由于Er³⁺摻入到放大器中可以降低通信系統中的光損失成為現如今的研究熱點。Yb³⁺作為敏化中心能非常有效的將在980nm激發下產生的能量傳遞給Er³⁺從而提高Er³⁺的發光強度，因此Er³⁺/Yb³⁺共摻的光學材料被廣泛的研究。最近幾年，M.Secu等人通過溶膠凝膠法制備了Er³⁺/Yb³⁺共摻的含LiYF₄納米晶的玻璃陶瓷并得到在該樣品中紅光與綠光發射均為雙光子過程。V.K.Tikhomirov等人制備了Er³⁺/Yb³⁺共摻透明玻璃陶瓷并找到Yb³⁺和Er³⁺的最佳濃度比而且研究了激發態離子的衰變動力學。

鎢酸鹽的結構多屬于白鎢礦，稀土離子和堿金屬無序地占據結構中二價陽離子的位置，且[WO₄]^2-本身就是較好的發光基質。四面體結構單元參與玻璃三維網絡的構建，增強玻璃網絡結構的緊密性，增大玻璃粘度，從而提高玻璃的析晶穩定性。近年來，C.Bouzidi等人通過固態熔融法制備了Eu³⁺/Sm³⁺共摻的BaWO₄粉體并發現了Sm³⁺作為敏化劑可以在很大程度上加強Eu³⁺的發光強度。對于鉺鐿共摻含鎢酸鋇晶相上轉換發光玻璃陶瓷還未見相關報道。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種鉺鐿共摻含鎢酸鋇晶相上轉換發光玻璃陶瓷及其制備方法。

本發明是通過以下的技術方案來實現的：

一種鉺鐿共摻含鎢酸鋇晶相上轉換發光玻璃陶瓷，其組分及其含量(物質的量百分比)如下：4.5BaCO₃-3.5WO₃-35SiO₂-31B₂O₃-25NaF-0.2Sb₂O₃-0.1Er₂O₃-0.7Yb₂O₃。

本發明的鉺鐿共摻含鎢酸鋇晶相上轉換發光玻璃陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

1)按組分及含量計算稱取各物質，并充分混合均勻，置于鉑金坩堝中，放入硅鉬爐中，升溫至1450℃，使原料熔融成液態，并恒溫1-2小時后，將坩堝中的液體倒在已預熱的不銹鋼模具上固化成型，迅速放入450℃馬弗爐中，保溫1小時，隨爐降至室溫，制得鉺鐿共摻透明玻璃；

2)將鉺鐿共摻透明玻璃放入箱式電阻爐中，采用一步析晶法，以5℃/分鐘的升溫速率升溫至620℃，保溫2小時，得到鉺鐿共摻玻璃陶瓷；

3)將制得的鉺鐿共摻玻璃陶瓷切割，然后用磨拋機對玻璃陶瓷進行雙面研磨和拋光，最終得到鉺鐿玻璃陶瓷厚度為2mm。

采用X射線衍射分析確定鉺鐿共摻玻璃陶瓷的主晶相；采用紫外-可見-近紅外分光光度計測量厚度為2mm的鉺鐿共摻玻璃陶瓷的光透過率；采用熒光光譜儀測量鉺鐿共摻玻璃陶瓷的上轉換發光光譜。

鉺鐿共摻玻璃陶瓷的主晶相為鎢酸鋇。厚度為2mm鉺鐿共摻玻璃陶瓷在可見光區的透過率為85％。

附圖說明

圖1為鉺鐿共摻含鎢酸鋇晶相上轉換發光玻璃陶瓷的X射線衍射分析譜圖，該圖兼作摘要附圖。

圖2為鉺鐿共摻含鎢酸鋇晶相上轉換發光玻璃陶瓷的透過率曲線。

圖3為鉺鐿共摻含鎢酸鋇晶相上轉換發光玻璃陶瓷的上轉換發射光譜圖。

圖4為鉺鐿共摻含鎢酸鋇晶相上轉換發光玻璃陶瓷的上轉換發光強度與激光器的激發功率之間的雙常用對數圖。

具體實施方式

下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明，但不限于這些實施例。

稱取各組分4.5BaCO₃-3.5WO₃-35SiO₂-31B₂O₃-25NaF-0.2Sb₂O₃-0.1Er₂O₃-0.7Yb₂O₃(物質的量百分比)，按照上述配比，稱取原料共30克，并充分混合均勻，置于鉑金坩堝中，放入硅鉬爐中，升溫至1450℃，使原料熔融成液態，恒溫1小時后，將坩堝中的液體倒在已預熱的不銹鋼模具上固化成型，迅速放入450℃馬弗爐中，保溫1小時，隨爐降至室溫，制得鉺鐿共摻透明玻璃；將鉺鐿共摻透明玻璃樣品放入箱式電阻爐中，以5℃/分鐘的升溫速率升溫至620℃，保溫2小時，隨爐降至室溫，得到鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷；將制得的鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷用切割機切割，然后進行研磨和拋光，最終得到鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷樣品厚度為2mm。采用X射線衍射分析確定鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷的主晶相為鎢酸鋇，見附圖1；采用紫外-可見-近紅外分光光度計測量厚度為2mm的鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷的光透過率，可見光區可達85％，見附圖2；采用熒光光譜儀測量鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷的上轉換發光光譜，在980nm半導體激光器激發下，鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷的上轉換發射光譜見附圖3，圖中可見4個發射峰，分別位于波長為484nm，530nm，549nm和653nm，其中484nm處的發射峰為青色對應于Er³⁺的⁴F_7/2→⁴I_15/2躍遷，530nm和549nm處的發射峰為綠色分別對應于Er³⁺的²H_11/2、⁵S_3/2→⁴I_15/2躍遷，653nm處的發射峰為紅色對應于Er³⁺的⁴F_9/2→⁴I_15/2躍遷。改變半導體激光器的激發功率，測定不同激發功率下鉺鐿共摻透明玻璃陶瓷樣品在484nm、530nm、549nm和653nm處的發光強度，然后對發光強度以及激發功率取雙常用對數進行擬合，得到上轉換發光強度與激光器的激發功率之間的雙常用對數圖見附圖4所示。由圖4可知484nm、530nm、549nm、653nm波長處的斜率分別為1.84、1.64、1.67、1.81，均接近2，這表明綠光與紅光發射均為雙光子過程。

當然，本發明還有很多實施例，在不背離本發明精神及實質的情況下，熟悉本領域的技術人員當可根據本發明做出相應的改變和變形，但這些相應的改變和變形都應屬于本發明所附的權利要求保護范圍內。