一種廢棄食用菌培養基成型活性炭的制備方法與流程
本發明涉及活性炭制備，屬于炭材料領域，涉及一種廢棄食用菌培養基成型活性炭的制備方法，具體適用于利用農林廢棄物制備具有較高比表面積的活性炭。
背景技術：
隨著中國食用菌產業的迅速發展，我國廢棄食用菌培養基越來越多。據統計，2015年全國產生的廢棄食用菌培養基數量高達400萬噸，目前對于這些廢棄菌棒卻沒有合理的應用，大多干燥后直接燃燒或者直接丟棄，這種處理方式不僅浪費了廢棄菌棒中剩余的纖維素和木質素等具有利用價值的物質，還會造成極大的環境污染。
以生物質為原料制備的活性炭有發達的孔隙結構、巨大的比表面積和豐富的表面官能團，所以具有較好的吸附性能，可用于吸附氣體、溶液中的有機物與無機物、膠體顆粒等，廣泛地應用于醫藥、食品加工、工業三廢治理、黃金提取、半導體應用、超級電容器、電池電極材料等方面。制備活性炭的主要原料為有煤炭、木材、果殼和鋸屑等碳含量較高的物質，近年來，由于煤炭資源的枯竭、木材的緊缺，如何利用廢棄的生物質資源制備活性炭成為了大家研究的重點。
因此，本發明提出了一種廢棄食用菌培養基成型活性炭的制備方法，旨在合理利用廢棄食用菌培養基，減小由于廢棄食用菌培養基處理不當帶來的環境污染，同時找出一種適于制備活性炭的廢棄生物質，實現合理處理廢棄食用菌培養基和利用價格低廉的廢棄生物質資源生產活性炭的雙重目的，所用食用菌培養基為秸稈、木屑、籽殼等生物質。
技術實現要素：
本發明針對上述存在的問題，提供了一種廢棄食用菌培養基成型活性炭及其制備方法
本發明為實現上述目的，采取以下技術方案予以實現:
一種廢棄食用菌培養基成型活性炭，所述活性炭的比表面積為500-3000m2/g，孔徑在1-10nm。
本發明的另一目的在于提供上述廢棄食用菌培養基成型活性炭的制備方法，包括以下步驟：
(1)將廢棄食用菌培養基干燥后粉碎；
(2)在氮氣保護下，于高溫管式爐中將廢棄食用菌培養基粉末以10-20℃/min的速度升溫至400-800℃熱解炭化0.5-2小時，冷卻至室溫后將炭化產物取出；
(3)將熱解炭化產物與活化劑按照活化劑比熱解炭質量比1:1-4:1混和后于去離子水中溶解，浸漬10-48小時后完全烘干；優選所述活化劑為磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氯化鋅、氯化鉀中的任一種；
(4)在氮氣保護下，將浸漬炭以2-10℃/min的速度升溫至600-1000℃后，活化0.5-3小時，冷卻至室溫后將活化炭取出，用去離子水浸泡10-36小時后用0.5-2mol/L鹽酸溶液浸泡10-36小時，去離子水洗至中性后過濾，過濾后放置于烘箱中60-150℃烘干至恒重，得到廢棄食用菌培養基活性炭。
(5)先將羧甲基纖維素鈉作為粘結劑與去離子水配制出質量分數為2％-15％的羧甲基纖維素鈉膠水，再將羧甲基纖維素鈉膠水與廢棄食用菌培養基活性炭按照1.5:1-3.5:1的比例充分攪拌，得到活性炭膠泥。
(6)用壓力機以2-15MPa壓力將活性炭膠泥壓制成型，放置于烘箱中60-150℃烘干5-15小時。
本發明的有益效果如下：
本發明提供了一種廢棄食用菌培養基成型活性炭的制備方法，所述活性炭具有較高的比表面積(500-3000m2/g)，孔徑在1-10nm。
本發明提供了一種通過新的原料(廢棄食用菌培養基)生產活性炭的方法，有效的緩解了目前主要的活性炭制備原料短缺的情況。
本發明提供了一種新的廢棄食用菌培養基的資源化利用的方法，有效的對廢棄食用菌培養基進行了處理，有利于解決廢棄食用菌培養基不當處理帶來的污染。
附圖說明
圖1實施例1掃描電鏡圖。
圖2實施例2掃描電鏡圖。
圖3實施例3掃描電鏡圖。
圖4實施例4掃描電鏡圖。
圖5實施例5掃描電鏡圖。
具體實施方式
本發明實施例提供了一種廢棄食用菌培養基成型活性炭制備方法，用于提供一種具有特殊微孔、介孔結構、具備優異吸附性能的活性炭，且能夠避免環境污染和資源浪費。
為使得本發明的發明目的、特征、優點能夠更加的明顯和易懂，列出以下實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，下面所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而非全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。進一步以下實施例可選自一批廢棄食用菌培養基。
實施例1
一種廢棄食用菌培養基成型活性炭制備方法，屬于化學活化法，包括以下步驟:
(1)將廢棄食用菌培養基干燥后粉碎，過40目篩，獲得廢棄食用菌培養基粉末；
(2)在氮氣保護下，將廢棄食用菌培養基粉末以20℃/min的速度升溫至500℃熱解炭化1小時，冷卻至室溫后將炭化產物取出；
(3)將熱解炭化產物與活化劑按照活化劑比熱解炭質量比2:1混合后于去離子水中溶解，在80℃，130r/min轉速下于恒溫搖床中浸漬24小時；
(4)將浸漬溶液置于烘箱中，在105℃下干燥至恒重；
(5)在氮氣保護下，于高溫管式爐中將浸漬炭以5℃/min的速度升溫至800℃后，活化1小時，冷卻至室溫后將活化炭取出，用去離子水浸泡24小時后用0.5mol/L鹽酸溶液浸泡24小時，去離子水洗至中性后過濾烘干，得到廢棄食用菌培養基活性炭。
(6)先將羧甲基纖維素鈉作為粘結劑與去離子水配制出質量分數為8％的羧甲基纖維素鈉膠水，再將羧甲基纖維素鈉膠水與廢棄食用菌培養基活性炭按照1.5:1的比例充分攪拌，得到活性炭膠泥。
(7)用壓力機以10MPa壓力將活性炭膠泥壓制成型，放置于烘箱中105℃烘干10小時。
其中活化劑優選為KOH。
上述化學活化處理后得到的最終產品，比表面積為1600m2/g。掃描電鏡圖見圖1。
實施例2
一種廢棄食用菌培養基成型活性炭制備方法，屬于化學活化法，包括以下步驟:
(1)將廢棄食用菌培養基干燥后粉碎，過40目篩，獲得廢棄食用菌培養基粉末；
(2)在氮氣保護下，于高溫管式爐中將廢棄食用菌培養基粉末以20℃/min的速度升溫至500℃熱解炭化1小時，冷卻至室溫后將炭化產物取出；
(3)將熱解炭化產物與活化劑按照活化劑比熱解炭質量比3:1混合后于去離子水中溶解，在80℃，130r/min轉速下于恒溫搖床中浸漬24小時；
(4)將浸漬溶液置于烘箱中，在105℃下干燥至恒重；
(5)在氮氣保護下，將浸漬炭以5℃/min的速度升溫至800℃后，活化0.5小時，冷卻至室溫后將活化炭取出，用去離子水浸泡24小時后用0.5mol/L鹽酸溶液浸泡24小時，去離子水洗至中性后過濾烘干，得到廢棄食用菌培養基活性炭。
(6)先將羧甲基纖維素鈉作為粘結劑與去離子水配制出質量分數為8％的羧甲基纖維素鈉膠水，再將羧甲基纖維素鈉膠水與廢棄食用菌培養基活性炭按照2:1的比例充分攪拌，得到活性炭膠泥。
(7)用壓力機以10MPa壓力將活性炭膠泥壓制成型，放置于烘箱中105℃烘干10小時。
其中活化劑優選為KOH。
上述化學活化處理后得到的最終產品，比表面積為1500m2/g。掃描電鏡圖見圖2。
實施例3
一種廢棄食用菌培養基成型活性炭制備方法，屬于化學活化法，包括以下步驟:
(1)將廢棄食用菌培養基干燥后粉碎，過40目篩，獲得廢棄食用菌培養基粉末；
(2)在氮氣保護下，于高溫管式爐中將廢棄食用菌培養基粉末以20℃/min的速度升溫至700℃熱解炭化1小時，冷卻至室溫后將炭化產物取出；
(3)將熱解炭化產物與活化劑按照活化劑比熱解炭質量比3:1混合后于去離子水中溶解，在80℃，130r/min轉速下于恒溫搖床中浸漬24小時；
(4)將浸漬溶液置于烘箱中，在105℃下干燥至恒重；
(5)在氮氣保護下，將浸漬炭以5℃/min的速度升溫至800℃后，活化1小時，冷卻至室溫后將活化炭取出，用去離子水浸泡24小時后用0.5mol/L鹽酸溶液浸泡24小時，去離子水洗至中性后過濾烘干，得到廢棄食用菌培養基活性炭。
(6)先將羧甲基纖維素鈉作為粘結劑與去離子水配制出質量分數為8％的羧甲基纖維素鈉膠水，再將羧甲基纖維素鈉膠水與廢棄食用菌培養基活性炭按照2:1的比例充分攪拌，得到活性炭膠泥。
(7)用壓力機以10MPa壓力將活性炭膠泥壓制成型，放置于烘箱中105℃烘干10小時。
其中活化劑優選為KOH。
上述化學活化處理后得到的最終產品，比表面積為1150m2/g。掃描電鏡圖見圖3。
實施例4
一種廢棄食用菌培養基成型活性炭制備方法，屬于化學活化法，包括以下步驟:
(1)將廢棄食用菌培養基干燥后粉碎，過40目篩，獲得廢棄食用菌培養基粉末；
(2)在氮氣保護下，于高溫管式爐中將廢棄食用菌培養基粉末以20℃/min的速度升溫至500℃熱解炭化1小時，冷卻至室溫后將炭化產物取出；
(3)將熱解炭化產物與活化劑按照活化劑比熱解炭質量比2:1混合后于去離子水中溶解，在80℃，130r/min轉速下于恒溫搖床中浸漬24小時；
(4)將浸漬溶液置于烘箱中，在105℃下干燥至恒重；
(5)在氮氣保護下，將浸漬炭以5℃/min的速度升溫至700℃后，活化1小時，冷卻至室溫后將活化炭取出，用去離子水浸泡24小時后用0.5mol/L鹽酸溶液浸泡24小時，去離子水洗至中性后過濾烘干，得到廢棄食用菌培養基活性炭。
(6)先將羧甲基纖維素鈉作為粘結劑與去離子水配制出質量分數為8％的羧甲基纖維素鈉膠水，再將羧甲基纖維素鈉膠水與廢棄食用菌培養基活性炭按照2:1的比例充分攪拌，得到活性炭膠泥。
(7)用壓力機以10MPa壓力將活性炭膠泥壓制成型，放置于烘箱中105℃烘干10小時。
其中活化劑優選為KOH。
上述化學活化處理后得到的最終產品，比表面積為1350m2/g。掃描電鏡圖見圖4。
實施例5
一種廢棄食用菌培養基活性炭制備方法，屬于化學活化法，包括以下步驟:
(1)將廢棄食用菌培養基干燥后粉碎，過40目篩，獲得廢棄食用菌培養基粉末；
(2)在氮氣保護下，于高溫管式爐中將廢棄食用菌培養基粉末以20℃/min的速度升溫至500℃熱解炭化1小時，冷卻至室溫后將炭化產物取出；
(3)將熱解炭化產物與活化劑按照活化劑比熱解炭質量比2:1混合后于去離子水中溶解，在80℃，130r/min轉速下于恒溫搖床中浸漬24小時；
(4)將浸漬溶液置于烘箱中，在105℃下干燥至恒重；
(5)在氮氣保護下，將浸漬炭以10℃/min的速度升溫至800℃后，活化1小時，冷卻至室溫后將活化炭取出，用去離子水浸泡24小時后用0.5mol/L鹽酸溶液浸泡24小時，去離子水洗至中性后過濾烘干，得到廢棄食用菌培養基活性炭。
(6)先將羧甲基纖維素鈉作為粘結劑與去離子水配制出質量分數為8％的羧甲基纖維素鈉膠水，再將羧甲基纖維素鈉膠水與廢棄食用菌培養基活性炭按照2:1的比例充分攪拌，得到活性炭膠泥。
(7)用壓力機以10MPa壓力將活性炭膠泥壓制成型，放置于烘箱中105℃烘干10小時。
其中活化劑優選為KOH。
上述化學活化處理后得到的最終產品，比表面積為1300m2/g。掃描電鏡圖見圖5。
以上所述，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和范圍。
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