本發明涉及化工技術領域，具體而言，涉及一種高純度二硫化鎳的制備方法。
背景技術：
硫化鎳是近年來日益引人注目的一種電子、能源和化工材料，具有獨特的電子結構、分子結構以及優異的光學、電學及磁學性質，在充電鋰電池陰極材料、光電導材料、太陽能電池存儲裝置、紅外探測器以及加氫脫氮反應、加氫脫硫反應等方面有著廣闊的工業應用前景。硫化鎳是一個非常復雜的體系，存在許多不同配比的物相組成，如Ni3S2、Ni6S5、Ni7S6、Ni9S8、NiS、Ni3S4及NiS2等。因此，控制反應過程制備單一物相的硫化鎳粉體賦有較大的難度。目前制備NiS2的方法有多種。中國專利CN 1240765A公開了一種制備高純NiS2的方法：將高純度鎳粉與硫磺粉混勻，放入石英玻璃管中，真空脫氣后置于馬弗爐中，在500～600℃下反應3～6天，得到粗品，再將粗品與硫磺粉混勻后放入石英玻璃管中，真空脫氣后置于馬弗爐中，在500～600℃下反應3～6天，得到高純二硫化鎳粉末。該方法分兩次硫化，每次硫化的時間都在3天以上，制備時間過長，而且高純度鎳粉容易氧化，硫化反應要求在無氧環境中進行，提高了操作難度。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種高純度二硫化鎳的制備方法以達到工藝簡單、成本低的合成方法的目的，解決現有的二硫化鎳的制備方法工藝復雜、成本高的問題。
為實現本發明目的，采用的技術方案為：一種高純度二硫化鎳的制備方法，包括以下步驟：將可溶性的鎳鹽溶于去離子水，滴加酸調節溶液pH值為0～3，再加入可溶于水的含硫化合物，硫/鎳摩爾比為4～10，攪拌完全溶解后放入到反應釜中，并將鎳鹽和含硫化合物在微波環境下進行水熱反應，在180～220℃恒定溫度下反應1～3h，經水洗、醇洗后，真空干燥得到高純度二硫化鎳。
進一步地，所述可溶性的鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳中的一種或多種。
進一步地，所述酸為鹽酸、硝酸、硫酸、乙酸中的一種或多種。
進一步地，所述可溶于水的含硫化合物為硫脲、硫化鈉、硫代乙酰胺、L–半胱氨酸中的一種或多種。
采用本發明具有如下優點：
本發明采用一步水熱法制備高純度二硫化鎳，原料價廉，過程工藝簡單，制備條件溫和，無需使用保護氣體，產品純度高，是一種高效、環境友好的合成方法，本發明還可用于還可用于高純度二硫化鈷、二硫化鐵等的合成。
具體實施方式
下面通過具體的實施例子對本發明做進一步的詳細描述。
實施例1：
將6mmol硝酸鎳溶于250mL去離子水中，加入硝酸調節溶液pH值至0.7，再加入35mmol硫脲，充分溶解后移至300mL密閉水熱反應釜中，并將鎳鹽和含硫化合物在微波環境下進行水熱反應，升溫至180℃，反應1.5小時，反應結束后取出溶液，經過濾、水洗、醇洗、真空干燥后得到0.69g二硫化鎳，純度大于99％，以反應的金屬鎳計算，二硫化鎳的產率為92.1％。
實施例2 ：
將6mmol硫酸鎳溶于250mL去離子水中，加入硫酸調節溶液pH值至0.5，再加入35mmol硫化鈉，充分溶解后移至300mL密閉水熱反應釜中，并將鎳鹽和含硫化合物在微波環境下進行水熱反應，升溫至220℃，反應3小時，反應結束后取出溶液，經過濾、水洗、醇洗、真空干燥后得到0.66g二硫化鎳，純度大于99％，以反應的金屬鎳計算，二硫化鎳的產率為89.5％。
以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。