本發明涉及納米材料技術領域，特別涉及一種片狀α-氧化鋁粉體及其制備方法。
背景技術：
片狀α-al2o3粉體作為一種特種氧化鋁和重要的粉體材料，不僅具備普通α-al2o3的優良特性而且還由于具有特殊的二維片狀結構、適中的表面活性、良好的附著力、反射光線的能力以及顯著的屏蔽效應。片狀氧化鋁已被廣泛的應用到織構陶瓷、拋光材料、耐火材料、汽車漆料等各個領域。
片狀氧化鋁的制備可以通過很多方法，主要有熔鹽法、水熱法、涂膜法、機械法以及液相間接制備法等。機械法操作簡單、成本低，但容易引入雜質，制備的粉體純度較低，粉體的組織形貌不易控制。水熱法反應周期長，對生產設備的依賴性比較強，安全系數較大，制備成本較高。涂膜法制備所得的粒度分布范圍較寬，需要分級處理才能達到使用者的要求。熔鹽法是制備片狀α-al2o3粉體最常用的方法。采用熔鹽法制備片狀α-al2o3粉體時，可以通過晶種的加入量、熔鹽用量以及煅燒的溫度和時間等參數對粉體的形貌進行控制。
但是目前的熔鹽體系存在硫酸根及鈉鹽等，熔鹽的揮發對設備造成損傷，而鈉雜質的存在會導致氧化鋁轉化率降低，從而導致產物中α相的純度低。而且，目前采用的熔鹽介質熔點普遍偏高，不利于粉體的低溫合成。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種片狀α-氧化鋁(α-al2o3)粉體及其制備方法。本發明提供的制備方法合成溫度低，制備得到的片狀α-氧化鋁(α-al2o3)粉體純度高。
本發明提供了一種片狀α-氧化鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)將納米勃姆石、氟化物礦化劑和無水乙醇球磨，得到混合物料；
(2)將所述步驟(1)得到的混合物料與混合熔鹽混合，在900～1100℃下煅燒，得到片狀α-氧化鋁粉體；所述混合熔鹽包括氯化鉀和氯化鋰。
優選的，所述步驟(1)中氟化物礦化劑的質量為納米勃姆石質量的0.1～1％。
優選的，所述步驟(1)中納米勃姆石與無水乙醇的質量比為1:0.8～1.2。
優選的，所述步驟(1)中納米勃姆石的粒徑為80～200nm。
優選的，所述步驟(1)中氟化物礦化劑包括氟化鋁和/或氟化銨。
優選的，所述步驟(1)中球磨的球料比為1～3:1，球磨的轉速為200～350r/min，球磨的時間為10～14h。
優選的，所述步驟(2)中混合物料與混合熔鹽的質量比為1:1～8。
優選的，所述步驟(2)的混合熔鹽中氯化鉀和氯化鋰的質量比為1～5:1。
優選的，所述步驟(2)中煅燒的時間為2～5h。
本發明還提供了上述技術方案所述制備方法制備的片狀α-氧化鋁粉體，所述片狀α-氧化鋁粉體的粒徑為2～25μm。
本發明提供了一種片狀α-氧化鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：將納米勃姆石、氟化物礦化劑和無水乙醇球磨，得到混合物料；將所述混合物料與混合熔鹽混合，在900～1100℃下煅燒，得到片狀α-氧化鋁粉體；所述混合熔鹽包括氯化鉀和氯化鋰。本發明采用納米勃姆石為原料，以氟化物礦化劑為添加劑進行球磨，再以氯化鉀及氯化鋰混合物為熔鹽介質，在900～1100℃下煅燒即可得到高純度片狀α-氧化鋁粉體。實驗結果表明，本發明提供的制備方法合成溫度低，制備得到的片狀α-氧化鋁粉體純度為99％以上。
附圖說明
圖1為本發明實施例1制備的片狀α-氧化鋁粉體的sem圖。
具體實施方式
本發明提供了一種片狀α-氧化鋁(α-al2o3)粉體的制備方法，包括以下步驟：
(1)將納米勃姆石、氟化物礦化劑和無水乙醇球磨，得到混合物料；
(2)將所述步驟(1)得到的混合物料與混合熔鹽混合，在900～1100℃下煅燒，得到片狀α-氧化鋁粉體；所述混合熔鹽包括氯化鉀和氯化鋰。
本發明將納米勃姆石、氟化物礦化劑和無水乙醇球磨，得到混合物料。在本發明中，所述氟化物礦化劑的質量優選為納米勃姆石質量的0.1～1％，更優選為0.2～0.8％，最優選為0.4～0.6％。在本發明中，所述納米勃姆石與無水乙醇的質量比優選為1:0.8～1.2，更優選為1:0.9～1.1。
在本發明中，所述納米勃姆石的粒徑優選為80～200nm，更優選為100～160nm，最優選為120～140nm。本發明對所述納米勃姆石的來源沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的市售產品即可。
本發明對所述氟化物礦化劑的種類沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的氟化物礦化劑即可。在本發明中，所述氟化物礦化劑優選包括氟化鋁和/或氟化銨。在本發明中，當所述氟化物礦化劑包括氟化鋁和氟化銨時，所述氟化鋁和氟化銨的質量比優選為1:1～2，更優選為1:1.2～1.8，最優選為1:1.4～1.6。在本發明中，通過調整所述氟化物礦化劑的添加量可以獲得不同粒徑的產品。
在本發明中，所述球磨的球料比優選為1～3:1，更優選為1.5～2.5:1；所述球磨的轉速優選為200～350r/min，更優選為250～300r/min；所述球磨的時間優選為10～14h，更優選為11～13h。本發明對所述球磨的磨球材質沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的磨球即可。在本發明中，所述磨球優選為氧化鋯球；所述磨球的直徑優選為5～10mm，更優選為6～8mm。在本發明中，所述球磨使原料混合均勻。
球磨完成后，本發明優選將所述球磨的產物進行干燥，得到混合物料。本發明對所述球磨產物的干燥的操作沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的干燥的技術方案即可。在本發明中，所述球磨產物的干燥優選為烘干；所述球磨產物的干燥的溫度優選為80～100℃，更優選為85～95℃；所述球磨產物的干燥的時間優選為12～24h，更優選為14～20h，最優選為16～18h。
得到混合物料后，本發明優選將所述混合物料與混合熔鹽混合，在900～1100℃下煅燒，得到片狀α-氧化鋁(α-al2o3)粉體；所述混合熔鹽包括氯化鉀和氯化鋰。在本發明中，所述混合物料與混合熔鹽的質量比優選為1:1～8，更優選為1:2～6，最優選為1:3～5。在本發明中，所述混合熔鹽中氯化鉀和氯化鋰的質量比優選為1～5:1，更優選為2～4:1。在本發明中，所述混合熔鹽具有較低的熔點，可以有效降低片狀α-氧化鋁(α-al2o3)粉體的制備溫度。
本發明對所述混合的操作沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的制備混合物的技術方案即可。在本發明中，所述混合優選在攪拌條件下進行；所述攪拌優選為機械攪拌；所述攪拌的速率優選為200～400r/min，更優選為250～350r/min，最優選為280～320r/min；所述攪拌的時間優選為20～40min，更優選為25～35min。
在本發明中，所述煅燒的溫度優選為950～1050℃，更優選為980～1020℃。在本發明中，所述煅燒的時間優選為2～5h，更優選為3～4h。本發明對升溫至所述煅燒溫度的升溫速率沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的升溫速率即可。在本發明中，所述升溫速率優選為3～6℃/min，更優選為4～5℃/min。在本發明中，通過調整煅燒的溫度可以控制產品的粒徑。
煅燒完成后，本發明優選將所述煅燒的產物依次進行洗滌、過濾和干燥，得到片狀α-氧化鋁(α-al2o3)粉體。本發明對所述洗滌、過濾和干燥的操作沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的洗滌、過濾和干燥的技術方案即可。在本發明中，所述洗滌優選為水洗；所述洗滌的次數優選為2～5次，更優選為3～4次。在本發明中，所述過濾優選為抽濾。在本發明中，所述煅燒產物的干燥優選為烘干；所述煅燒產物的干燥的溫度優選為80～100℃，更優選為85～95℃；所述煅燒產物的干燥的時間優選為12～24h，更優選為14～20h，最優選為16～18h。
本發明提供的制備方法簡單，合成溫度低，成本低。
本發明還提供了上述技術方案所述制備方法制備的片狀α-氧化鋁(α-al2o3)粉體，所述片狀α-氧化鋁(α-al2o3)粉體的粒徑為2～25μm，優選為5～20μm，更優選為10～15μm。在本發明中，所述片狀α-氧化鋁粉體的厚度優選為1-10μm，優選為2～8μm，更優選為4～6μm。在本發明中，所述片狀α-氧化鋁粉體的純度優選為99％以上，更優選為100％。
本發明提供的制備方法制備的片狀α-氧化鋁粉體純度高，且分散性好，能夠滿足織構陶瓷、拋光等特殊用途。
為了進一步說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的片狀α-氧化鋁粉體及其制備方法進行詳細地描述，但不能將它們理解為對本發明保護范圍的限定。
實施例1:
將50g納米勃姆石、0.1g氟化鋁和50g無水乙醇混合球磨12h，球料比2:1，球磨轉速為300r/min，100℃烘干12h獲得混合物料；
將混合物料添加到25g氯化鉀及25g氯化鋰中300r/min攪拌30min混合，置于高溫爐中5℃/min升溫至900℃，保溫5h；經去離子水清洗3次，抽濾及100℃烘干12h后，獲得高分散性片狀α-al2o3粉體。
本實施例制備的片狀α-al2o3粉體的sem圖如圖1所示，從圖1可以看出，片狀α-al2o3粉體的平均粒徑為6μm，片層厚度為2μm。α相的質量含量為99％。
實施例2:
將50g納米勃姆石、0.5g氟化銨和50g無水乙醇混合球磨18小時，球料比2:1，球磨轉速為350r/min，80℃烘干24小時獲得混合物料；
將混合物料添加到50g氯化鉀及30g氯化鋰中300r/min攪拌30min混合，置于高溫爐中5℃/min升溫至1100℃，保溫2小時；經去離子水清洗3次，抽濾及80℃烘干24h后獲得高分散性片狀α-al2o3粉體。
本實施例制備的片狀α-al2o3粉體的平均粒徑為20μm，片層厚度為10μm，α相的含量為100％。
實施例3:
將50g納米勃姆石、0.4g氟化鋁和50g無水乙醇混合球磨24小時，球料比2:1，球磨轉速為250r/min，90℃烘干1小時獲得混合物料；
將混合物料添加到125g氯化鉀及25g氯化鋰中300r/min攪拌30min混合，置于高溫爐中5℃/min升溫至1000℃，保溫4小時；經去離子水清洗3次，抽濾及100℃烘干12h后獲得高分散性片狀α-al2o3粉體。
本實施例制備的片狀α-al2o3粉體的平均粒徑為13μm，片層厚度為5μm，α相的質量含量為99％。
實施例4:
將50g納米勃姆石、0.1g氟化鋁、0.2g氟化銨和50g無水乙醇混合球磨12小時，球料比2:1，球磨轉速為300r/min，100℃烘干12小時獲得混合物料；
將混合物料添加到100g氯化鉀及100g氯化鋰300r/min攪拌30min混合，置于高溫爐中5℃/min升溫至1100℃，保溫5小時；經去離子水清洗3次，抽濾及80℃烘干24h后獲得高分散性片狀α-al2o3粉體。
本實施例制備的片狀α-al2o3粉體的平均粒徑為18μm，片層厚度為3μm，α相的含量為100％。
實施例5:
將50g納米勃姆石、0.2g氟化鋁、0.2g氟化銨和50g無水乙醇混合球磨18小時，球料比2:1，球磨轉速為320r/min，100℃烘干15小時獲得混合物料；
將混合物料添加到300g氯化鉀及100g氯化鋰中300r/min攪拌30min混合，置于高溫爐中5℃/min升溫至1100℃，保溫5小時；經去離子水清洗3次，抽濾及80℃烘干24h后獲得高分散性片狀α-al2o3粉體。
本實施例制備的片狀α-al2o3粉體的平均粒徑為25μm，片層厚度為4μm，α相的含量為100％。
由以上實施例可以看出，本發明提供的制備方法簡單，合成溫度低，成本低，制備的片狀α-al2o3粉體純度高，且分散性好，能夠滿足織構陶瓷、拋光等特殊用途。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，并非對本發明作任何形式上的限制。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。