一種垂直凝固法生產弛豫鐵電單晶pmn-pt的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及陶瓷結晶技術以及晶體生長技術；該技術適合二元系晶體鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(PMN-PT)晶體的工業化生產，與傳統的布里奇下降法(Bridgman)相比，垂直凝固法Vertical Gradient Freeze)生長爐的配置更為簡單,成本更低。
【背景技術】
[0002]壓電材料能進行電能與機械能的轉換而發射與接收超聲信號，是超聲探頭之中的核心部件。近年來，一種弛豫鐵電單晶鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(簡寫作PMN-PT)晶體開始被運用于醫療超聲成像領域。在鈦酸鉛PT的化學組分接近MPB象界(25?35% PT)的情況下，該晶體的機電耦合系數(k33)可以達到90%以上，壓電常數(d33)可以達到2000PC/N以上，是一種性能十分優異的壓電材料。傳統生產PMN-PT晶體的方法是布里奇下降法，即通過使裝有PMN-PT陶瓷的坩堝相對加熱爐緩慢下降的方法獲取PMN-PT單晶。這種方法既要控制爐溫，又要控制坩堝下降速度，結構較復雜，成本也較高。
[0003]本發明提供一種生長多元系晶體的垂直凝固法(VerricalGradient Freeze),即坩堝的位置相對于加熱爐保持不變，通過控制幾組加熱器使得爐內溫區相對于坩堝垂直向上運動，從而達到與布里奇下降法同樣的效果。這種方法與布里奇下降法相比，結構簡單，成本更低。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是，提供一種用垂直凝固法工業化生長PMN-PT晶體的方法，從而達到提高晶體成品率，降低生長成本的目的。
[0005]為達到以上目的，本發明的技術方案是:在傳統的晶體生長電爐的基礎上，增加晶體生長坩堝系統、溫度采集控制系統和坩堝軸向旋轉系統等三個系統。在結晶過程中，在垂直方向上，晶體生長坩堝系統相對晶體生長爐不做機械運動，利用溫度采集控制系統控制爐內溫區的移動形成結晶，以達到用布里奇下降法生長PMN-PT晶體的相同效果；在坩堝軸向方向上，利用坩堝軸向旋轉系統充分攪拌熔融原料，以達到提高晶體質量的目的。
[0006]本發明由以下結構組成:晶體生長爐、晶體生長坩堝系統、溫度采集控制系統和坩堝軸向旋轉系統。晶體生長爐的作用是對晶體生長坩堝系統保溫；其結構包括保溫層和晶體生長室。晶體生長坩堝系統的作用是提供晶體結晶的合適場所，并為晶體坩堝提供結構支撐和保護，從而達到高效結晶的目的；其結構包括晶體坩堝、晶體坩堝保溫層和導熱棒。溫度采集控制系統的作用是控制加熱器形成有利于晶體生長的溫度梯度，并且移動溫區使其在垂直方向上結晶；其結構包括坩堝溫度采集裝置和加熱器溫度控制裝置。坩堝軸向旋轉系統的作用是通過軸向旋轉充分攪拌PMN-PT熔融原料，從而提高結晶的質量；其結構包括絲桿定位裝置和旋轉電機。
[0007]本發明需要的硬件包括:至少一個垂直電爐，該垂直電爐的溫材料為氧化鋁、高鋁保溫磚或者高鋁保溫纖維，耐火溫度在1500°C以上；至少一個用于晶體生長的鉬金坩堝，該坩堝的容積在500?5000cm3之間，厚度在0.2?2.0mm之間；該坩堝的保溫層對坩堝提供結構支撐，其材料為氧化鋁、高鋁保溫磚或者高鋁保溫纖維，耐火溫度在1400°C以上；至少3對坩堝熱電偶，型號為S型或者B型或者R型，與晶體坩堝直接連接；至少I個溫度采集器與上述熱電偶相連接，以采集在坩堝垂直方向上的溫度分布；至少3組電爐加熱器，垂直分布于電爐內側，該加熱器為硅鑰加熱器或者硅碳加熱器；至少3對加熱器熱電偶，測量上述加熱器周圍的溫度，型號為S型或者B型或者R型；至少3個溫度控制器，控溫精度在± 1°C以內，與上述至少3對加熱器和熱電偶獨立形成控制系統，以控制結晶時的溫度分布；至少一個絲桿升降機，用于坩堝進爐和出爐；至少一個電機和軸向連接裝置，用于控制坩堝的軸向旋轉速率，電機為伺服電機或步進電機，軸向連接裝置為齒輪連接或者皮帶連接或者鏈條連接。
[0008]下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
【附圖說明】
[0009]圖1是通過垂直凝固法生長PMN-PT晶體的原理示意圖
[0010]圖2是通過布里奇下降法生長PMN-PT晶體的原理示意圖。
[0011]圖3是垂直凝固法生長PMN-PT晶體設備的整體示意圖。
[0012]圖中1.垂直電爐，2.晶體坩堝系統，3.溫度采集控制系統，4.坩堝軸向旋轉系統，11垂直電爐保溫層，12.垂直電路生長室，13.垂直電爐內徑與晶體坩堝保溫層外徑的半徑差，21.晶體坩堝保溫層，22.晶體坩堝，23.坩堝導熱棒，24.籽晶，25.完成結晶的PMN-PT，26.熔融狀態的PMN-PT，31.電爐加熱器，32.溫度控制器，33.加熱器熱電偶，34.高溫區，35.結晶區，36.低溫區，37.坩堝熱電偶，38.溫度采集器，41.絲桿，42.垂直升降機，43.法蘭，44.軸向旋轉電機，100.垂直凝固法的結晶溫區曲線，200.布里奇下降法的結晶溫區曲線，300.坩堝位置相對垂直電爐的下降
【具體實施方式】
[0013]參閱附圖，比較垂直凝固法生長PMN-PT晶體(圖1)與傳統的布里奇下降法生長PMN-PT晶體(圖2)的異同:第一、在垂直凝固法中，晶體坩堝(22)相對電爐加熱器(31)不做機械運動；而在布里奇下降法中，晶體坩堝(22)相對于電爐加熱器(31)垂直向下移動(300);第二、在垂直凝固法中，電爐有3組以上加熱器(31)獨立受控，使得同樣的結晶溫區曲線(100)能夠在結晶的不同時間段(t1; t2，t3……)相對于電爐加熱器(31)垂直向上運動；而在布里奇下降法中，通常只有一組加熱器(31)，形成的結晶溫區曲線(200)不會隨時間的推移而改變。綜上所述，垂直凝固法通過結晶溫區相對于爐體的垂直向上移動形成結晶，而布里奇下降法通過坩堝相對于爐體的垂直向下移動形成結晶，兩種方法在結果上是等效的。
[0014]參閱圖3，一種垂直凝固法生長PMN-PT的電爐系統:包括垂直電爐(I)、晶體坩堝系統(2)、溫度控制采集系統⑶和坩堝軸向旋轉系統(4)。其中，垂直電爐(I)、晶體坩堝系統(2)和坩堝軸向旋轉系統(3)同軸。
[0015]垂直電爐(I)中，晶體生長室(12)位于爐體的中心，一端開口，便于晶體坩堝系統
(2)進爐與出爐；晶體生長室(12)被垂直電爐保溫層包裹，保溫層厚度在1cm?10cm之間。
[0016]晶體坩堝系統⑵中，PMN-PT籽晶(24)裝在晶體坩堝(22)的底部，燒結之后的PMN-PT陶瓷原料填滿晶體坩堝(22)。填充后的晶體坩堝(22)焊接封口，并放于坩堝導熱棒(23)之上，導熱棒的材料是氧化鋁或氧化鋯。坩堝及導熱棒的四周被晶體坩堝保溫層(21)包裹，位于晶體坩堝系統⑵的軸心。晶體坩堝保溫層(21)的外徑略小于垂直電爐保溫層
(11)的內徑，其半徑差(13)在2mm?50mm之間。
[0017]溫度采集控制系統(3)中，加熱器(31)安裝在垂直電爐保溫層(11)的內徑墻體上，在加熱器旁安裝加熱器熱電偶(33)，加熱器(31)、加熱器熱電偶(33)和溫度控制器
(32)三者構成I組加熱器溫度控制裝置，控制加熱器的熱量輸出；電爐在垂直方向上分布著N組該裝置，其中N >3，通過對它們的獨立控制，使坩堝(22)在垂直方向上達到結晶要求的溫度曲線。上述結晶要求的溫度曲線如下:低溫區(36)的溫度控制在1290°C以下，結晶區(35)的溫度控制在1290°C?1360°C之間，溫度梯度控制在10°C /cm?50°C /cm之間，高溫區(34)的溫度控制在1360°C以上；該溫度曲線在結晶過程中相對于坩堝垂直向上運動；以上溫度曲線由至少3組坩堝熱電偶(37)測繪。坩堝熱電偶(37)的測溫點垂直分布在晶體坩堝(22)上，測量籽晶(24)部分、