專利名稱：一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法
技術領域：
本發明涉及ー種四硫化三鐵的制備方法，尤其涉及一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法。
背景技術：
四硫化三鐵作為ー種磁性材料，是鐵磁性的材料。鐵磁性材料在エ業領域中有著廣泛的應用，可作為微波吸收材料、磁記錄材料、磁性液體，在生物醫藥領域也有著廣泛的應用。四硫化三鐵可用于癌癥高熱療法，并且它的磁性能使得此種材料有望作為靶向給藥的媒介，在不久的將來能夠運用于醫療領域(M. Posfai, P. R. Buseck, D.A. Bazylmski and R. B. FranKelj Iron sulfides from magnetotactic bacteria; structure, composition, and phase transitions [J]. Journal of the MineralogicalSociety of America. 1998，83 (11-12)，1469-1481. ;Y. S. Chang, S. Savitha,S. Sadhasivam, C. K. Hsu and F. H. Lin, Fabrication, characterization, andapplication of greigite nanoparticles for cancer hyperthermia lJ」. Journal ofColloid and Interface Science. 2011，363，314-319. )D熱注射法是易于合成出單分散、高熒光半導體納米晶材料的有效方法(Z. T.Zhang, B. Zhao and L M. Huj PVP Protective Mechanism of Ultrafine SilverPowder Synthesized by Chemical Reduction Processes [J]. Journal of solidstate chemistry. 1996，121，105-110.)。科研工作者已經通過熱注射法成功地合成出了 CdTe，CdSe，CdS，ZnS 單分散納米晶(C. de. M. Doneg, P. Liljeroth and D.Vanmaekelbergh; Physicochemical Evaluation of the Hot-Injection Method,a Synthesis Route for Monodisperse Nanocrystal [J]. Small. 2005， 1(12)，1152-1162. ；C. B. Murray, D. J. Norris and M. G. Bawendi, Synthesis andcharacterization of nearly monodisperse CdE (E= sulfur, selenium, tellurium)semiconductor nanocrystallites [J]. J. Am. Chem. Soc. 1993，115，8706-8715.；J. V. Williams, N. A. Kotov and P. E. Savage, A Rapid Hot-Injection Method forthe Improved Hydrothermal Synthesis of CdSe Nanoparticles [J]. Ind. Eng. Chem.Res. 2009，48 (9)，4316-4321. ；I. Sondi，0. Siiman，S. Koester and E. Matijevic,Preparation of aminodextran-CdS nanoparticle complexes and biologically activeantibody-aminodextran-CdS nanoparticle conjugates [J]. Langmuir. 2000， 16，3107-3118. )0熱注射法釆用高沸點溶劑，在較高的反應溫度下將前驅體反應物溶液快速地注射進另ー相反應物溶液中，具有易于合成零缺陷、形貌易于控制的小尺寸納米晶材料。四硫化三鐵是ー種多用途的功能材料，在合成鐵硫化物的過程中由于Fe:S比的可變性，導致合成純相的四硫化三鐵(gregite)比較困難，通常會伴隨著ニ硫化亞鐵的產生。目前文獻報道中雖然也有合成四硫化三鐵的研究，但是一般相純度較差，多含有其它硫鐵化合物。同時四硫化三鐵的形貌在已報道的合成過程中也較難控制，獲得尺寸均勻、形貌規則和可控的四硫化三鐵納米晶有一定的難度。目前尚沒有單分散、単一相、尺寸均勻和形貌可控的四硫化三鐵納米單晶的制備方法的報道
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種成本低廉、エ藝簡單的片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法。為解決上述問題，本發明所述的ー種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟
⑴將鐵源與三辛基氧化磷(TOPO)按I :1. 5^1 3的摩爾比混合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體；所述鐵源與所述油胺的質量體積比為I :50 1 :150 ；
⑵將所述鐵源前驅體在油浴中加熱到12(T170°C并攪拌0. 5^1. 5小時，得到鐵源溶液；⑶將硫源溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液；所述硫源與所述油胺的質量體積比為I :5(Tl 100 ；
⑷將所述硫源溶液加熱到6(T90°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將所述加熱鐵源的油浴升溫至19(T250°C反應廣3小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體；所述硫源溶液與所述鐵源溶液的體積比為I :2 1 4 ；
(5)將所述片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-こ醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀単一相四硫化三鐵納米單晶；所述三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷與こ醇的體積比為I :0. 5^1 1 ;所述片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與所述三氯甲烷-こ醇混合液的體積比為I :2 1 :5。所述步驟⑴中的鐵源是指濃度為0. 05^0. 5 mol/L的氯化亞鐵、硝酸鐵、こ酰丙酮鐵中的任意ー種。所述步驟⑶中的硫源是指硫粉或硫脲。所述步驟(5)三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的質量濃度為50%。本發明與現有技術相比具有以下優點
I、本發明無需復雜的步驟，不采用苯等高毒性溶劑，而采用高沸點溶劑——油胺，并通過選用不同的硫源、鐵源，便能夠控制產品的相純度，使晶體結構中鐵硫比為理想化學計量比(3:4)，并且為無黃鐵礦、菱硫鐵礦相等雜相的単一相四硫化三鉄。2、本發明所采用原料廉價，因此，大大降低了生產成本。3、本發明制備方法與現有的濕化學法相比，具有制備過程簡便，合成產物為單分散片狀納米單晶材料、相純度高、形貌規則、尺寸均勻且所合成產品的顆粒尺寸與形貌可控等優點。4、采用本發明方法獲得的產品經X射線衍射分析表明，其為單ー相的四硫化三鐵(greigite)(參見圖I、圖4、圖8),與四硫化三鐵(gregite)標準PDF卡片42-1340的峰位完全吻合。5、采用本發明方法獲得的產品經磁滯回線(VSM)測試表明(參見圖7和圖12)，所得產品為良好的鐵磁性材料，三角形片狀單一相四硫化三鐵納米晶的飽和磁化強度(Ms)為17. 07 emu/g，剩余磁化強度(Mr)為7. 303 emu/g，矯頑カ(He)為296. 02 Oe ;三角形與長條形混合片狀單一相四硫化三鐵納米晶飽和磁化強度為19. 05emu/g，剰余磁化強度5. 909emu/g，矯頑カ為150. 332 Oe ;片狀插層的單一相四硫化三鐵的飽和磁化強度(Ms)為29. 02emu/g,剩余磁化強度(Mr)為 16. 51 emu/g,矯頑カ(He)為 566. 79 Oe06、采用本發明方法獲得的產品經X射線衍射測試，可以發現所制備產物為單ー相的四硫化三鐵(參見圖I、圖4、圖8)。7、采用本發明方法獲得的產品經透射電鏡和掃描電鏡測試，可以發現所制備產物為單分散、形貌規則、尺寸較均勻的片狀四硫化三鐵納米單晶(參見圖2、圖3、圖5、圖6、圖9、圖 10、圖 11)。8、本發明所得產品具有均一的粒徑和形貌，エ藝重復性好，質量穩定，可望應用于癌癥高熱療法和靶向給藥的媒介等醫藥領域。
·下面結合附圖對本發明的具體實施方式
作進ー步詳細的說明。圖I為本發明三角形單片狀単一相四硫化三鐵納米晶的X射線衍射譜。圖2為本發明三角形單片狀単一相四硫化三鐵納米晶的透射電鏡照片(圖中標尺為 IOOnm)。圖3為本發明三角形單片狀単一相四硫化三鐵納米晶的透射電鏡照片(圖中標尺為 20nm)。圖4為本發明三角形與長條形混合片狀單一相四硫化三鐵納米晶的X射線衍射レ曰。圖5為本發明三角形與長條形混合片狀單一相四硫化三鐵納米晶的透射電鏡照片(圖中標尺為IOOnm)。圖6為本發明三角形與長條形混合片狀單一相四硫化三鐵納米晶的透射電鏡照片(圖中標尺為20nm)。圖7為本發明三角形單片狀和三角形與長條形混合片狀單一相四硫化三鐵納米晶的VSM圖(a-三角形單片狀b-混合片狀)。圖8為本發明片狀插層單ー相四硫化三鐵納米晶的X射線衍射譜。圖9為本發明片狀插層單ー相四硫化三鐵納米晶的掃描電鏡照片(圖中標尺為200nm)。圖10為本發明片狀插層單ー相四硫化三鐵納米晶的透射電鏡照片(圖中標尺為
0.5 u m)。圖11為本發明片狀插層單ー相四硫化三鐵納米晶的透射電鏡照片(圖中標尺為IOOnm)。圖12為本發明片狀摘層單一相四硫化ニ鐵納米晶的VSM圖。
具體實施例方式實施例I 一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟
⑴將鐵源——濃度為0. 05mol/L的氯化亞鐵與三辛基氧化磷(TOPO)按I :1. 5的摩爾
比混合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體。其中鐵源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :50。⑵將鐵源前驅體在油浴中加熱到120°C并攪拌I. 5小時，得到鐵源溶液。⑶將硫源——硫粉溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液。其中硫源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :50。⑷將硫源溶液加熱到60°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將加熱鐵源的油浴升溫至190°C反應3小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體。其中硫源溶液與鐵源溶液的體積比(ml /ml)為I :2。 (5)將片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-こ醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀単一相四硫化三鐵納米單晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷與こ醇的體積比(ml /ml)為I :0. 5 ；片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與三氯甲烷-こ醇混合液的體積比(ml /ml)為I :2 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的質量濃度為50%。實施例2 —種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟
⑴將鐵源——濃度為0. 5 mol/L的氯化亞鐵與三辛基氧化磷(TOPO)按I :3的摩爾比
混合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體。其中鐵源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :150。⑵將鐵源前驅體在油浴中加熱到170°C并攪拌0. 5小時，得到鐵源溶液。⑶將硫源——硫脲溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液。其中硫源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :100。⑷將硫源溶液加熱到90°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將加熱鐵源的油浴升溫至250°C反應I小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體。其中硫源溶液與鐵源溶液的體積比(ml /ml)為I :4。(5)將片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-こ醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀単一相四硫化三鐵納米單晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷與こ醇的體積比(ml /ml)為I :1 ;片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與三氯甲烷-こ醇混合液的體積比(ml /ml)為I :5 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的質量濃度為50%。實施例3 —種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟
⑴將鐵源——濃度為0. 25 mol/L的氯化亞鐵與三辛基氧化磷(TOPO)按I :2. 5的摩爾
比混合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體。其中鐵源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :100。⑵將鐵源前驅體在油浴中加熱到150°C并攪拌I小時，得到鐵源溶液。⑶將硫源——硫粉溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液。
其中硫源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :75。⑷將硫源溶液加熱到80°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將加熱鐵源的油浴升溫至220°C反應2小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體。其中硫源溶液與鐵源溶液的體積比(ml /ml)為I :3。(5)將片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-こ醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀単一相四硫化三鐵納米單晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷與こ醇的體積比(ml /ml)為I :0. 75 ；片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與三氯甲烷-こ醇混合液的體積比(ml /ml)為I :3. 5 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的質量濃度為50%。 實施例4 一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟
⑴將鐵源——濃度為0. 05mol/L的硝酸鐵與三辛基氧化磷(TOPO)按I :1. 5的摩爾比
混合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體。其中鐵源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :50。⑵將鐵源前驅體在油浴中加熱到120°C并攪拌I. 5小時，得到鐵源溶液。⑶將硫源——硫脲溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液。其中硫源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :50。⑷將硫源溶液加熱到60°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將加熱鐵源的油浴升溫至190°C反應3小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體。其中硫源溶液與鐵源溶液的體積比(ml /ml)為I :2。(5)將片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-こ醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀単一相四硫化三鐵納米單晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷與こ醇的體積比(ml /ml)為I :0. 5 ；片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與三氯甲烷-こ醇混合液的體積比(ml /ml)為I :2 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的質量濃度為50%。實施例5 —種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟
⑴將鐵源——濃度為0. 5 mol/L的硝酸鐵與三辛基氧化磷(TOPO)按I : 3的摩爾比混
合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體。其中鐵源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :150。⑵將鐵源前驅體在油浴中加熱到170°C并攪拌0. 5小時，得到鐵源溶液。⑶將硫源——硫粉溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液。其中硫源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :100。⑷將硫源溶液加熱到90°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將加熱鐵源的油浴升溫至250°C反應I小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體。其中硫源溶液與鐵源溶液的體積比(ml /ml)為I :4。(5)將片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-こ醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀単一相四硫化三鐵納米單晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷與こ醇的體積比(ml /ml)為I :1 ;片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與三氯甲烷-こ醇混合液的體積比(ml /ml)為I :5 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的質量濃度為50%。實施例6 —種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟
⑴將鐵源——濃度為0. 2 mol/L的硝酸鐵與三辛基氧化磷(TOPO)按I '2的摩爾比混
合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體。其中鐵源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :100。⑵將鐵源前驅體在油浴中加熱到150°C并攪拌I小時，得到鐵源溶液。·⑶將硫源——硫脲溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液。其中硫源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :80。 ⑷將硫源溶液加熱到70°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將加熱鐵源的油浴升溫至200°C反應2小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體。其中硫源溶液與鐵源溶液的體積比(ml /ml)為I :3。(5)將片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-こ醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀単一相四硫化三鐵納米單晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷與こ醇的體積比(ml /ml)為I :0. 65 ；片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與三氯甲烷-こ醇混合液的體積比(ml /ml)為I :3 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的質量濃度為50%。實施例7 —種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟
⑴將鐵源——濃度為0. 05mol/L的こ酰丙酮鐵與三辛基氧化磷(TOPO)按I :1. 5的摩
爾比混合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體。其中鐵源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :50。⑵將鐵源前驅體在油浴中加熱到120°C并攪拌I. 5小時，得到鐵源溶液。⑶將硫源——硫脲溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液。其中硫源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :50。⑷將硫源溶液加熱到60°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將加熱鐵源的油浴升溫至190°C反應3小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體。其中硫源溶液與鐵源溶液的體積比(ml /ml)為I :2。(5)將片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-こ醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀単一相四硫化三鐵納米單晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷與こ醇的體積比(ml /ml)為I :0. 5 ；片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與三氯甲烷-こ醇混合液的體積比(ml /ml)為I :2 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的質量濃度為50%。實施例8 一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟⑴將鐵源——濃度為0. 5 mol/L的こ酰丙酮鐵與三辛基氧化磷(TOPO)按I :3的摩爾比混合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體。其中鐵源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :150。⑵將鐵源前驅體在油浴中加熱到170°C并攪拌0. 5小時，得到鐵源溶液。⑶將硫源——硫粉溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液。其中硫源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :100。⑷將硫源溶液加熱到90°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將加熱鐵源的油浴升溫至250°C反應I小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體。 其中硫源溶液與鐵源溶液的體積比(ml /ml)為I :4。(5)將片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-こ醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀単一相四硫化三鐵納米單晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷與こ醇的體積比(ml /ml)為I :1 ;片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與三氯甲烷-こ醇混合液的體積比(ml /ml)為I :5 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的質量濃度為50%。實施例9 一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟
⑴將鐵源——濃度為0. 3 mol/L的こ酰丙酮鐵與三辛基氧化磷(TOPO)按I :2. 5的摩
爾比混合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體。其中鐵源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :125。⑵將鐵源前驅體在油浴中加熱到155°C并攪拌I小時，得到鐵源溶液。⑶將硫源——硫脲溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液。其中硫源與油胺的質量體積比(g/ml)為I :85。⑷將硫源溶液加熱到70°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將加熱鐵源的油浴升溫至200°C反應I. 5小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體。其中硫源溶液與鐵源溶液的體積比(ml /ml)為I :3. 5。(5)將片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-こ醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀単一相四硫化三鐵納米單晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷與こ醇的體積比(ml /ml)為I :0.9 ;片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與三氯甲烷-こ醇混合液的體積比(ml /ml)為I :4 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的質量濃度為50%。
權利要求
1.一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟 ⑴將鐵源與三辛基氧化磷按I :1. 5^1 3的摩爾比混合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體；所述鐵源與所述油胺的質量體積比為I :50 1 :150 ； ⑵將所述鐵源前驅體在油浴中加熱到12(T170°C并攪拌O. 5^1. 5小時，得到鐵源溶液；⑶將硫源溶于油胺中，經攪拌且通純度為98. 5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液；所述硫源與所述油胺的質量體積比為I :5(Tl 100 ； ⑷將所述硫源溶液加熱到6(T90°C，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將所述加熱鐵源的油浴升溫至19(T250°C反應廣3小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體；所述硫源溶液與所述鐵源溶液的體積比為I :2 1 4 ； (5)將所述片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-乙醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀單一相四硫化三鐵納米單晶；所述三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷與乙醇的體積比為I :0. 5^1 1 ;所述片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與所述三氯甲烷-乙醇混合液的體積比為I :2 1 :5。
2.如權利要求I所述的一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，其特征在于所述步驟⑴中的鐵源是指濃度為O. 05、. 5 mol/L的氯化亞鐵、硝酸鐵、乙酰丙酮鐵中的任意一種。
3.如權利要求I所述的一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，其特征在于所述步驟⑶中的硫源是指硫粉或硫脲。
4.如權利要求I所述的一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，其特征在于所述步驟(5)三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的質量濃度為50%。
全文摘要
本發明涉及一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，該方法包括以下步驟⑴將鐵源與三辛基氧化磷混合，并溶于油胺中，經攪拌且通氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體；⑵將鐵源前驅體在油浴中加熱攪拌，得到鐵源溶液；⑶將硫源溶于油胺中，經攪拌且通氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液；⑷將硫源溶液加熱后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將加熱鐵源的油浴升溫反應，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體；⑸將片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-乙醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀單一相四硫化三鐵納米單晶。本發明所得產品具有均一的粒徑和形貌，工藝重復性好，質量穩定。
文檔編號C30B29/60GK102817081SQ201210300280
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月22日 優先權日2012年8月22日
發明者拜永孝, 包琰, 魏成蓉, 鄧愛英, 胡新軍 申請人:蘭州大學