一種石英坩堝及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于坩禍制備技術領域，尤其涉及一種石英坩禍及其制備方法。
【背景技術】
[0002]石英坩禍亦可稱為“熔融石英坩禍”、“石英玻璃坩禍”、“石英陶瓷坩禍”，以其良好的熱震穩定性、較小的熱膨脹系數、耐化學侵蝕等特點，被廣泛應用于容納需要在高溫下熔融、分解或轉化的材料。為了保證被容納材料的純度及其生產效率，需防止石英坩禍的內表面與容納其中的材料發生物理或化學反應。
[0003]目前，多晶硅鑄錠過程所用坩禍均為石英坩禍，在硅料融化和生長的十幾個小時中，坩禍一般保持在1450°C?1550°C，傳統的石英坩禍直接與硅液接觸，在這樣的條件下，首先，坩禍的成分會侵入多晶硅，使得硅錠外圍受到污染而報廢，并且也使其整體品質下降，其次，坩禍會和多晶硅料發生反應，生成一氧化硅(S1)，既污染硅液，又降低了坩禍的強度，增加破裂的風險，而且在以上條件下，多晶硅鑄錠后極易和石英坩禍緊密結合，很難分開，增加了生產成本和難度。
[0004]針對以上問題，人們發明了一些坩禍內層涂覆方法，即在坩禍內壁涂覆上一層材料，用以阻止石英坩禍和硅料之間的互相侵蝕。
[0005]專利號為US5980629的美國專利公開了一種表面經過處理的坩禍，在坩禍的內壁和外壁都涂覆有碳酸鋇涂層，在晶體生長過程中，坩禍內壁和外壁均形成一層致密均勻的方石英層，內壁的方石英層可減少結晶石英顆粒向熔融的半導體材料中釋放，坩禍外壁的方石英層能加固所述石英坩禍的本體，增加其強度和使用壽命。該技術曾經在小尺寸單晶硅鑄錠中被使用，但碳酸鋇涂層的附著力太小，很容易在外力作用下剝落，在運輸和裝硅料過程中易被劃傷，而且其有促進析晶的作用，對于多晶硅坩禍的大尺寸來講，并不是一件好事，還會帶入雜質，故在多晶硅鑄錠用石英坩禍中已被淘汰。
[0006]公開號為CN202116689U的中國專利公開了一種復合石英i甘禍，其米用在i甘禍內壁鍍碳膜的方式，抑制坩禍體內氣泡的逸出，阻止硅單晶微缺陷的產生，同時阻止石英坩禍被高溫的硅液腐蝕。但該鍍膜技術成本太高，無法投入實際生產。
[0007]公開號為CN103506263A的中國專利公開了多晶硅坩禍噴涂免烘干的方法及氮化硅涂層，該專利將氮化硅、去離子水，硅溶膠混合混合后形成乳漿狀溶液，混合好的溶液經過霧化后，噴涂到坩禍的內壁上，形成一層氮化硅的混合溶液薄膜，自然干燥后在坩禍表面形成氮化硅涂層其是目前多晶硅鑄錠用坩禍的主要涂層方法，其和硅錠有良好的非浸潤性，能幫助硅錠脫模，但是該方法仍存在涂層與基底結合力不足以及涂層不夠致密等缺點。
【發明內容】
[0008]有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種石英坩禍及其制備方法，該石英坩禍涂層結合力較強且致密性較好。
[0009]本發明提供了一種石英坩禍，包括:石英坩禍本體、依次涂覆在石英坩禍本體內壁的碳化硅涂層與氮化硅涂層；
[0010]所述碳化硅涂層包括碳化硅與二氧化硅；
[0011]所述氮化硅涂層包括氮化硅與二氧化硅。
[0012]優選的，所述碳化娃涂層的厚度為0.05?2mm。
[0013]優選的，所述氮化娃涂層的厚度為0.05?2mm。
[0014]優選的，所述碳化娃涂層與氮化娃涂層的總厚度為0.1?2_。
[0015]本發明還提供了一種石英坩禍的制備方法，包括:
[0016]A)將碳化硅與碳化硅稀釋劑混合，得到碳化硅涂層漿料；
[0017]將氮化硅與氮化硅稀釋劑混合，得到氮化硅涂層漿料；
[0018]所述碳化硅稀釋劑與氮化硅稀釋劑各自獨立地為硅溶膠；
[0019]B)將所述碳化硅涂層漿料涂覆在石英坩禍本體的內壁上，干燥，然后涂覆所述氮化硅涂層漿料，干燥，得到石英坩禍。
[0020]優選的，所述碳化硅的質量為碳化硅涂層漿料質量的40%?80%。
[0021]優選的，所述碳化硅的粒徑為D50 ( 100 μ m。
[0022]優選的，所述碳化硅稀釋劑與氮化硅稀釋劑中二氧化硅的質量濃度各自獨立地為15%?50%。
[0023]優選的，所述氮化娃的質量為氮化娃涂層楽料質量的40%?80%。
[0024]優選的，所述氮化硅的粒徑為D50 ( 100 μ m。
[0025]本發明提供了一種石英坩禍及其制備方法，該石英坩禍包括:石英坩禍本體、依次涂覆在石英坩禍本體內壁的碳化硅涂層與氮化硅涂層；所述碳化硅涂層包括碳化硅與二氧化硅；所述氮化硅涂層包括氮化硅與二氧化硅。與現有技術相比，本發明先在石英坩禍本體內壁涂覆一層碳化硅涂層，碳化硅在熱導率、膨脹系數、密度、高溫耐壓強度等方面與氮化硅涂層接近，與石英坩禍本體結合力較強，并且其可在坩禍內壁形成致密的保護層；同時在碳化硅涂層上涂覆一層氮化硅涂層，使得石英坩禍既可有效阻止坩禍雜質對硅錠的污染，又具有良好的脫模作用。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明石英坩禍的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0027]下面將結合本發明實施例的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0028]本發明提供了一種石英坩禍，包括:石英坩禍本體、依次涂覆在石英坩禍本體內壁的碳化硅涂層與氮化硅涂層；
[0029]所述碳化硅涂層包括碳化硅與二氧化硅；
[0030]所述氮化硅涂層包括氮化硅與二氧化硅。
[0031]該石英坩禍的結構示意圖如圖1所示，其中I為石英坩禍本體，2為碳化硅涂層，3為氮化硅涂層。
[0032]所述石英坩禍本體為本領域技術人員熟知的無涂層的石英坩禍即可，對其形狀及結構并沒有特殊的限制，本發明優選采用注漿成型法或注凝成型法生產的石英坩禍。
[0033]所述碳化娃涂層的厚度優選為0.05?2mm，更優選為0.1?1.5mm，再優選為0.1?1_。所述碳化娃涂層包括碳化娃與二氧化娃，所述碳化娃與二氧化娃的質量比優選為(40?80): (3?30)，更優選為(40?60): (5?20)。
[0034]所述氮化娃涂層的厚度優選為0.05?2mm，更優選為0.1?1.5mm，再優選為0.1?1_。所述氮化娃涂層包括氮化娃與二氧化娃，所述氮化娃與二氧化娃的質量比優選為(40?80): (3?30)，更優選為(40?60): (5?20)。
[0035]所述碳化娃涂層與氮化娃涂層的總厚度優選為0.05?2_，更優選為0.1?2_，再優選為0.5?1.5mm。
[0036]本發明先在石英坩禍本體內壁涂覆一層碳化硅涂層，碳化硅在熱導率、膨脹系數、密度、高溫耐壓強度等方面與氮化硅涂層接近，與石英坩禍本體結合力較強，并且其可在坩禍內壁形成致密的保護層，致密的涂層也阻止了硅液對于坩禍的侵蝕，減少了坩禍破裂的風險；同時在碳化硅涂層上涂覆一層氮化硅涂層，使得石英坩禍既可有效阻止坩禍雜質對硅錠的污染，又具有良好的脫模作用。
[0037]本發明還提供了一種上述石英坩禍的制備方法，包括:A)將碳化硅與碳化硅稀釋劑混合，得到碳化硅涂層漿料；將氮化硅與氮化硅稀釋劑混合，得到氮化硅涂層漿料；B)將所述碳化硅涂層漿料涂覆在石英坩禍本體的內壁上，干燥，然后涂覆所述氮化硅涂層漿料，干燥，得到石英坩禍；所述碳化硅稀釋劑與氮化硅稀釋劑各自獨立地為硅溶膠。
[0038]將碳化硅與碳化硅稀釋劑混合，得到碳化硅涂層漿料。其中，所述碳化硅的粒徑優選為D50 ( 100 μ m，更優選為D50 < 50 μ m，再優選為D50 ^ 1ym ;所述碳化硅的質量優選為碳化硅涂層漿料的40 %?80 %，更優選為40 %?70 %，再優選為40 %?60 % ;所述碳化硅稀釋劑為本領域技術人員熟知的硅溶膠即可，并無特殊的限制，本發明優選為二氧化硅含量為15wt%?5(^1:%的娃溶膠，更優選為二氧化娃含量為15wt%?40wt5"^^娃溶膠，再優選為15wt%? 30wt% ;所述二氧化娃優選為納米級二氧化娃；所述碳化娃稀釋劑的質量優選為碳化硅涂層漿料的20 %?60 %，更優選為30 %?60 %，再優選為40 %?60 %。將碳化娃與碳化娃稀釋劑優選混合5?30min，更優選混合10?20min，即可得到碳化娃涂層漿料。
[0039]將氮化硅與氮化硅稀釋劑混合，得到氮化硅涂層漿料。其中，所述氮化硅的粒徑優選為D50 ( 100 μ m，更優選為D50 < 50 μ m，再優選為D50 ^ 1ym ;所述氮化硅