專利名稱：去除單晶硅堝底料中石英的裝置及其方法
技術領域：
本發明屬于單晶硅制造技術領域，涉及ー種去除單晶硅堝底料中石英的裝置，本發明還涉及ー種采用恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法。
背景技術：
目前，在處理直拉單晶硅堝底料時，使用氫氟酸在室溫條件下浸泡去除堝底料粘附的石英，使其達到太陽能級硅單晶原料的純度要求，從而有效利用這部分堝底料。現有技術條件下，在使用氫氟酸浸泡過程中，由于室溫溫度過低，氫氟酸與堝底料反應速度過慢，反應周期長，工作效率低，且反應時間過長易發生副反應，堝底料的回收質量差。
發明內容
本發明的目的是提供一種去除單晶硅堝底料中石英的裝置，解決了現有技術中存在的氫氟酸與堝底料中石英在室溫下反應速度慢、周期長、效率低的問題。本發明的另一目的是提供一種采用恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法，解決了現有技術中因環境溫度太低，化學反應慢，反應周期長的問題。本發明采用的技術方案是，一種去除單晶硅堝底料中石英的裝置，包括保溫筒，在保溫筒內壁設置有加熱器，在保溫筒的外壁設有溫控顯示器，溫控顯示器與加熱器之間通過電控裝置連接；在保溫筒的內底面上設置有底撐，在底撐上放置有反應釜，反應釜與加熱器同心分布；保溫筒安裝有上蓋板，反應釜安裝有反應釜蓋板。本發明采用的另ー技術方案是，一種采用恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法，利用前述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置，按照以下步驟實施步驟I、將反應釜對中放入保溫筒內的底撐上，再向保溫筒內加注自來水至保溫筒容積的I/2-2/3 ；步驟2、將待去除石英的單晶硅堝底料放入反應釜中，向反應釜內加入氫氟酸，所加氫氟酸液需沒過所加的堝底料；步驟3、蓋上反應釜蓋板，再扣鎖好上蓋板；步驟4、開啟溫控顯示器面板上的電源，設置加熱器的反應加熱功率為500-800W、反應溫度為50-70°C ；步驟5、總反應時間為5-10小時，直到堝底料中的石英去除干凈即成。本發明的有益效果是I)由于本發明中采用了水浴加熱法，使得堝底料與氫氟酸的反應溫度保持在一定范圍內，加快了反應速度，反應速率最佳，縮短了反應時間，提高工作效率。2)減少副反應的發生。單晶硅堝底料與氫氟酸的反應時間在常溫下由原來的25-35h縮短為5-10h，反應時間的縮短，減少了副反應的發生，提高去除石英后的硅料的品質。
3)本發明的加熱器底部安裝有底撐，底撐中心有圓柱形定位樁，反應釜底部設有與圓柱形定位樁相配合的內凹圓型定位槽，這樣能使反應釜實現居中，受熱均勻，加快堝底料與氫氟酸的反應速度。4)水浴加熱避免了直接加熱造成的反應劇烈與溫度的不可控性，溫控顯示器能夠嚴格控制溫度，實現平穩均勻加熱。5)加熱功率及時間都是在溫控顯示器上操作，操作簡單方便、安全。6)反應釜采用聚四氟こ烯(PTFE)材料制作，耐酸性強，使用壽命長。
圖I為本發明去除單晶硅堝底料中石英的裝置的結構示意圖； 圖2為本發明裝置中的保溫筒底部的結構示意圖；圖3為堝底料與氫氟酸的反應速率與溫度曲線圖；圖4分別是使用本發明方法和現有技術的反應時間對比統計示意圖。圖中，I.上蓋板，2.反應釜蓋板，3.反應釜，4.保溫筒，5.加熱器，6.溫控顯示器，
7.底座，8.底撐，9.上蓋板鎖扣，10.上蓋板接耳。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明進行詳細說明。參照圖I、圖2，本發明是一種去除單晶硅堝底料中石英的裝置，其結構是，包括保溫筒4，在保溫筒4內壁或內底面設置有加熱器5，在保溫筒4的外壁設有溫控顯示器6，溫控顯示器6與加熱器5之間通過電控裝置連接，另外，溫控顯示器6的面板上還安裝有水位計；在保溫筒4的內底面上設置有底撐8，在底撐8上放置有反應釜3，反應釜3與加熱器5同心分布，反應釜3與保溫筒4的容積比為I : 2-5 (優選容積比為I : 3);保溫筒4安裝有上蓋板I (外層蓋板)，反應爸3安裝有反應爸蓋板2 (內層蓋板),反應爸蓋板2為聚丙烯塑料蓋板，無色透明且工作狀態下與反應釜3密封扣合；在保溫筒4的外底部安裝有底座7。反應釜3材料采用耐酸的聚四氟こ烯(PTFE)制作。加熱器5為水浴加熱器形式，加熱器5采用筒狀陶瓷纖維加熱器結構，環形固定安裝于保溫筒4內壁表面；加熱器5還可以采用圓盤狀加熱器結構，同心固定安裝于保溫筒4的內底面上。保溫筒4的上沿高出反應釜3的上沿10-20cm，以方便反應釜3放入保溫筒4中，不受合蓋的影響，否則影響反應釜蓋蓋。加熱器5的上沿低于或平于保溫筒4的上沿。溫控顯示器6的面板上裝有與保溫筒4內腔連通的水位計，當保溫筒4內加入自來水后會在溫控顯示器6的面板上的水位計顯示當前水位，通過觀察控制加入水量。保溫筒4內設置有底撐8，用來支撐反應釜3，該反應釜3底部設有內凹圓型定位槽，底撐8中心有圓柱形定位樁，安裝時將反應釜下方底部的內凹圓型定位槽對準底撐中心的圓柱形定位樁，即可實現底撐8的定位安裝，使反應釜3居中，受熱均勻。保溫筒4外沿還安裝有上蓋板鎖扣9和上蓋板接耳10,上蓋板鎖扣9設置有彈簧鎖扣裝置，上蓋板I通過上蓋板接耳10與保溫筒4鉸接，上蓋板I外沿設有與上蓋板鎖扣9對應的三角形卡頭，當合下上蓋板I后三角形卡頭即可卡入上蓋板鎖扣9內，需要打開上蓋板I時按動鎖扣裝置即可打開。本發明裝置的工作過程是設備使用前將反應釜3放入保溫筒4內，并定位對中，再向保溫筒4與反應釜3之間的空腔內加注自來水，水位高度相當于保溫筒4容積的1/2-3/4，優選2/3 (或水位線不超過反應釜的高度)；然后向已放置好的反應釜3內裝入待去除石英的單晶硅堝底料，向反應爸3內加入氫氟酸,所加氫氟酸液需沒過待去除石英的堝底料；完成裝料作業后須在反應釜3上蓋合好反應釜蓋板2，扣鎖好上蓋板I，起保溫作用，并在溫控顯示器6面板上打開設備電源，設置相關工作參數，即可開始工作。本發明的恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法，利用上述的裝置，按照以 下步驟實施步驟I、將反應釜3放入保溫筒4內，使反應釜3底部的內凹圓型定位槽與底撐8上的圓柱形定位樁相配合，并定位對中；再向保溫筒4內加注自來水至保溫筒4容積的1/2-3/4，優選 2/3 ；步驟2、將待去除石英的單晶硅堝底料放入反應釜3中，向反應釜3內加入氫氟酸，所加氫氟酸液需沒過所加的堝底料；步驟3、蓋上反應釜蓋板2，蓋板2起隔離作用，防止水蒸氣進入反應釜，水蒸氣會稀釋酸液，減慢反應速度，再扣鎖好上蓋板I ;步驟4、開啟溫控顯示器6面板上的電源，并設置加熱器5的反應加熱功率為500-800W、反應溫度為 50-70°C ；步驟5、總反應時間為5-10小時，大約5個小時以后，每隔I小時打開上蓋板1，再
透過反應釜蓋板2目測反應釜3內部的反應情況，直到堝底料中的石英去除干凈即成。待反應結束后關閉設備電源并打開上蓋板I及反應釜蓋板2，取出反應釜內硅原料及氫氟酸，將反應釜清洗干凈，以備下次使用。反應釜3內部的反應機理為Si02+4HF=SiF4+2H20，負ー價的氟與正四價的硅的結合能力異常強，所以促進了 HF的解離，也就是HF解離出的H +、F分別與0、Si對應結合，這種趨勢很大，需要一定的熱量使HF和SiO2就變成H2O和H2SiF6 (或SiF4)。如果溫度過高，則會影響HF和SiO2反應，使反應向可逆反應進行。所以，反應時設定溫度控制在50-70°C范圍內，能夠使得反應速度一直保持在最理想的正向狀態。參照，表I是本發明實施例的去石英過程中的分段時間的檢測結果。表I是本發明實施例的去石英過程中的分段時間的檢測結果
序號反應時間(h)反應效果檢測手段
11-2石英減少20%左右目測
23-4石英減少40%左右目測
35-6石英減少60%左右目測
權利要求
1.一種去除單晶硅堝底料中石英的裝置，其特征在于包括保溫筒(4)，在保溫筒(4)內壁設置有加熱器(5 )，在保溫筒(4 )的外壁設有溫控顯示器(6 )，溫控顯示器(6 )與加熱器(5)之間通過電控裝置連接；在保溫筒(4)的內底面上設置有底撐(8)，在底撐(8)上放置有反應釜(3 )，反應釜(3 )與加熱器(5 )同心分布；保溫筒(4 )安裝有上蓋板(I)，反應釜(3 )安裝有反應釜蓋板(2)。
2.根據權利要求I所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置，其特征在于所述底撐(8)中心有圓柱形定位樁，所述反應爸(3)底部設有與圓柱形定位樁相配合的內凹圓型定位槽。
3.根據權利要求2所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置，其特征在于所述的反應釜(3)與保溫筒(4)的容積比為I : 2-5。
4.根據權利要求1、2或3所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置，其特征在于所述加熱器(5)為筒狀陶瓷纖維加熱器，固定安裝于保溫筒內壁。
5.根據權利要求1、2或3所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置，其特征在于所述加熱器(5)是板狀加熱器，固定安裝于保溫筒(4)的內底部。
6.根據權利要求1、2或3所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置，其特征在于所述的反應爸蓋板(2)為聚丙烯塑料蓋板。
7.根據權利要求1、2或3所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置，其特征在于所述的保溫筒(4)的外底部安裝有底座(7);所述的溫控顯示器(6)的面板上安裝有水位計。
8.一種采用恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法，其特征在于，利用權利要求I或2所述的裝置，按照以下步驟實施 步驟I、將反應釜(3)對中放入保溫筒(4)內的底撐(8)上，再向保溫筒(4)內加注自來水至保溫筒(4)容積的1/2-2/3 ； 步驟2、將待去除石英的單晶硅堝底料放入反應釜(3)中，向反應釜(3)內加入氫氟酸，所加氫氟酸液需沒過所加的堝底料； 步驟3、蓋上反應爸蓋板(2),再扣鎖好上蓋板(I)； 步驟4、開啟溫控顯示器(6)面板上的電源，設置加熱器(5)的反應加熱功率為500-800W、反應溫度為 50-70°C ； 步驟5、總反應時間為5-10小時，直到堝底料中的石英去除干凈即成。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于所述的步驟I中，向保溫筒(4)內加注自來水至保溫筒(4)容積的2/3。
10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于所述的反應釜(3)與保溫筒(4)的容積比為I : 2-5。
全文摘要
本發明公開了一種去除單晶硅堝底料中石英的裝置，包括在保溫筒內外壁分別設有加熱器及溫控顯示器；在保溫筒的內底面上的底撐上放置有反應釜，反應釜與加熱器同心分布；保溫筒裝有上蓋板，反應釜裝有反應釜蓋板。本發明還公開了一種采用恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法，利用前述的裝置，向保溫筒內加注自來水，后向已放置好反應釜內裝入待去除石英的硅原料，再向反應釜內加入氫氟酸，蓋合好反應釜蓋板及上蓋板，通過溫控顯示器啟動及設置相關工作參數，直至實現反應要求即成。本發明保證了氫氟酸與堝底料在室溫下顯著加快反應速度、周期縮短、效率提高。
文檔編號C30B29/06GK102671885SQ20121015468
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月18日 優先權日2012年5月18日
發明者崔巍, 潘永娥 申請人:寧夏隆基硅材料有限公司, 無錫隆基硅材料有限公司, 西安隆基硅材料股份有限公司, 銀川隆基硅材料有限公司