一種鈦二鋁碳陶瓷粉體材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于陶瓷材料制備領域，具體地涉及一種鈦二鋁碳(Ti2AlC)層狀陶瓷粉體材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]Ti2AlC作為MAX相三元層狀陶瓷的一種，是一種備受關注的新型可加工陶瓷材料。MAX相是一類新型的具有微觀層狀結構的三元化合物的統稱，化學式可表示為Mn+1AXn，M代表過渡金屬元素;A代表主族元素;X代表碳或氮。由于它獨特的晶體結構和鍵合方式使其同時具備金屬和陶瓷的優良性能。既像陶瓷，有高彈性模量、低密度、良好的熱穩定性和抗氧化性能;又像金屬，備優良的導熱和導電性能，以及較低的硬度，可以進行機械加工，并在高溫下有良好的塑性、自潤滑性能。既具有石墨烯高比表面積、高電導率的特點，又具備組分靈活可調，最小納米層厚可控等優勢，已在儲能、吸附、傳感器、導電填充劑等領域展現出巨大的潛力，可作為新型鋰離子電池負極材料、新型復合材料增強體、高溫潤滑材料等。
[0003]在Ti2AlC層狀陶瓷中，T1-C鍵主要以強共價鍵和離子鍵結合，使得材料具有高熔點、高模量、高強度等性能;而T1-Al鍵具有非常明顯的金屬鍵特征，使得材料具有了良好的導電性、導熱性;又由于Ti原子和Al原子平面層之間以類似于石墨層間的范德華弱鍵結合，使得材料具有層狀結構和自潤滑性能。Ti2AlC的這些性能使得它具有廣闊的應用前景。
[0004]然而當前對Ti2AlC的制備主要利用熱壓、熱等靜壓和先用機械合金化方法制備相應三元層狀陶瓷粉體，再進行熱壓燒結獲得塊體材料等方法。這些已有的制備方法不但需要長時間的高溫、高壓，條件苛刻，制備出粉體的三元層狀結構層間隙小，且存在制備設備龐大、成本高、程序復雜、浪費能源等問題。而我們采用的方法制備出粉體的三元層狀結構層間隙大，容易被剝離成二維片狀結構，來實現其它作用。
[0005]因此，發展一種制備三元層狀Ti2AlC陶瓷粉體材料的制備方法非常必要，對于進一步推動T i 2A1C新材料的應用有重要意義。
【發明內容】
[0006]發明目的:針對現有技術中存在的問題，本發明要解決的技術問題在于提供一種純度高、晶粒均勻、成本低、制備方法簡單易行的三元層狀鈦二鋁碳(Ti2AlC)陶瓷粉體材料。
[0007]本發明還要解決的一個技術問題是提供上述三元層狀Ti2AlC陶瓷粉體材料的制備方法。
[0008]為解決上述技術問題，本發明采取如下技術方案:一種Ti2AlC陶瓷粉體材料的制備方法，包括如下步驟:
[0009](I)以鈦粉、鋁粉、碳粉為反應原料，按照2:1?I.5:0.7?I混合，濕磨6?8小時，充分研磨后干燥密封，得到混合粉體；
[0010](2)將步驟(I)得到的混合粉體裝入模具內，以5?15MPa的壓力進行預壓；
[0011](3)將模具放入燒結爐中在充氬氣保護條件下進行高溫無壓燒結，保溫后取出，得到Ti2Al C塊體；
[0012](4)將Ti2A1C塊體先用拋光機打磨，打磨拋光至塊體的中心部分備用，將打磨后的塊體研磨并過篩，得到Ti2AlC陶瓷粉體。
[0013]優選地，步驟(I)中，鈦粉、鋁粉、碳粉的平均粒度為200?400目。
[0014]步驟(I)中，所述的濕磨在有機溶劑介質中進的，所述有機溶劑介質為無水乙醇。
[0015]步驟(2)中，所述的模具為石墨模具。為便于后續的無壓燒結，所述模具可以設計為帶有卡槽的沖頭，使得上下沖頭被卡在模具的套筒上，不能在燒結過程中對粉體施加壓力。這樣燒結出的Ti2AlC塊體較為疏松，其三元層狀結構的層間隙大。
[0016]優選地，步驟(2)中，所述混合粉體在裝入模具之前在模具內套一層碳紙。
[0017]步驟(2)中，預壓操作為:為保證預壓效果，在裝料的過程中分層裝入混合粉體，每加入一層就進行一次預壓。
[0018]步驟(3)中，所述的燒結爐為SPS燒結爐，燒結時的升溫速度為90?120°C/min，燒結溫度為1000?1400 0C，燒結后保溫1?15min。
[0019]步驟(4)中，在拋光時，在拋光盤上鋪硼砂后，將碳紙打磨掉后繼續打磨至塊體核心部位。
[0020]步驟(4)中，將打磨后的Ti2AlC用超聲波清洗機對其進行清洗，然后，用鼓風干燥箱干燥。
[0021]步驟(4)中，將塊狀的Ti2AlC放入研缽，搗碎然后在干燥的環境下研磨后過200目的篩子
[0022]有益效果:與現有技術相比，本發明提供了一種操作簡單、再現性高的制備Ti2AlC粉體的方法，在制備時升溫速度快、燒結溫度低、晶粒均勻，并且操作簡單、再現性高、安全可靠、節省空間、能源及成本低等優點；制備的Ti2AlC純度高，易于實現多組元的固溶強化。本發明制備的Ti2AlC粉體可作為新型鋰離子電池負極材料、新型復合材料增強體、高溫潤滑材料等。
【附圖說明】
[0023 ]圖1為實施例3中燒結溫度為1200 °C下的T i 2A1C粉體的XRD圖譜；
[0024]圖2為實施例3在1200°C燒結溫度下的Ti2AlC粉體的SEM表面形貌圖。
【具體實施方式】
[0025]實施例1
[0026]取平均粒度200目的鈦粉、鋁粉、碳粉，按照2:1:0.7混合。用研缽在無水乙醇中濕磨6小時，充分研磨后干燥。在石墨模具內套一層碳紙后，取適量的混合粉體，分批加入到石墨模具內，在裝入石墨模具的過程中以5MPa的壓力分層依次預壓。將模具放入SPS燒結爐中，在1000 °C下進行無壓燒結，升溫速度為900C/min，充氬氣保護，保溫1min后取出，得到Ti2AlC塊體。在拋光盤上鋪硼砂后，將Ti2AlC塊體打磨拋光，將包裹在塊體上的碳紙去除后，繼續打磨拋光至塊體的中心部分。然后，用超聲波清洗機對其進行清洗，再用鼓風干燥箱對其干燥。將干燥后的塊體放入研缽中，搗碎研磨過200目篩子，制備成Ti2AlC層狀陶瓷粉體材料。
[0027]實施例2
[0028]取平均粒度250目的鈦粉、鋁粉、碳粉，按照2:1.2:0.75混合。用研缽在無水乙醇中濕磨6.5小時，充分研磨后干燥。在石墨模具內套一層碳紙后，取適