一種工業制氧用分子篩及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種工業制氧用分子篩及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：凹凸棒土24?32、冰長石 12?16、地開石5?10、葡萄石7?13、煤矸石4?8、紅柱石 3?6、氫氧化鈉40?60、偏鋁酸鈉25?45、九水硅酸鈉14?22、晶種導向劑 10?15。本發明制得的分子篩綜合性能優異，具有吸附容量大，分離系數高，所需壓力比小等特點，可以有效降低空氧比，減少單位氧的分子篩吸附劑用量，從而在很大程度上減小制氧機的重量和體積以及降低生產成本和生產能耗，具有重要的經濟效益和社會效益。
【專利說明】
一種工業制氧用分子篩及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種分子篩及其制備方法，具體涉及一種工業制氧用分子篩及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，由于制氧分子篩吸附劑的開發利用和工藝流程的不斷改進，使變壓吸附 制氧技術得到快速發展。變壓吸附空分制氧過程具有啟動時間短、建設周期短、運行成本 低、自動化程度高、維護簡單、綜合能耗低等特點，廣泛應用于鋼鐵、有色冶金、化工、爐窯節 能、環保、玻璃、造紙等工業領域。
[0003] 總所周知，分子篩吸附劑是變壓吸附制氧技術的關鍵核心，分子篩吸附劑的性能 直接決定著裝置的投資，體積重量及單位產氧率和氣耗等綜合性能指標。目前市場上用于 變壓吸附制氧裝置的分子篩種類繁多，但是大多存在著綜合性能不佳的缺點，從而影響變 壓吸附制氧裝置的最終分離效果。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種綜合性能優異的工業制氧用分 子篩及其制備方法。
[0005] 為實現上述你目的，本發明采用如下的技術方案：
[0006] 一種工業制氧用分子篩，由以下重量份的原料制成：凹凸棒土24-32、冰長石12-16、地開石5-10、葡萄石7_13、煤矸石4-8、紅柱石3-6、氫氧化鈉40-60、偏錯酸鈉25-45、九水 硅酸鈉14-22、晶種導向劑10-15;
[0007] 所述晶種導向劑的制備方法如下：a、取以下重量份的原料：凹凸棒土 14-22、冰長 石8-14、葡萄石5-10、九水偏硅酸鈉18-24、氫氧化鈉12-16、偏鋁酸鈉4-6;b、將凹凸棒土、冰 長石、葡萄石混合均勻，580-660°C煅燒l_2h，自然冷卻至常溫后按照固液比為1:15-20的比 例與摩爾濃度為2mol/L的硫酸溶液混合，水浴加熱至80-90°C，保溫30-40min，過濾，洗滌， 烘干，710-750°C煅燒2-3h，自然冷卻至常溫，粉碎，研磨，過200-300目篩；c、取氫氧化鈉溶 于相當于其10-15倍量的去離子水中，然后加入步驟b制得的粉末，混合均勻后在攪拌的條 件下加入九水偏硅酸鈉和偏鋁酸鈉，混合均勻后在60_70°C下加熱l_2h，水冷至常溫，再靜 置陳化18-24h即得。
[0008] -種工業制氧用分子篩的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)將凹凸棒土、地開石、煤矸石混合均勻，粉碎，過150-200目篩，然后按照固液比 為1:15-20的比例將過篩后的粉末加入到摩爾濃度為lmol/L的硫酸溶液中，水浴加熱至70-80 °C，超聲分散30-40min，過濾，洗滌，烘干，待用；
[0010] (2)將冰長石、葡萄石、紅柱石混合均勻，740-780°C煅燒1-2h，自然冷卻至常溫，粉 碎，過150-200目篩，待用；
[0011] (3)將步驟（1)制得的粉末與步驟(2)制得的粉末混合均勻，加入適量的去離子水 制成濃度為40-50 %的懸浮液，微波處理20-30min，微波功率為400-500W，再磁力攪拌35-45min，轉速為1000-1500r/min，然后噴霧干燥成粉末，待用；
[0012] (4)將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、九水硅酸鈉混合均勻，然后加入相當于混合物10-15倍 量的去離子水，攪拌均勻后再加入步驟(3)制得的粉末，在60-80°C下攪拌3-6h，然后靜置陳 化12-24h，再加入晶種導向劑，水浴加熱至90 - 100°C，攪拌反應6-10h，再升溫至100-120 °C，恒溫晶化15-20h，反應結束后，過濾，水洗至濾渣PH值為7-8，然后烘干，研磨，過篩，即得 成品。
[0013] 本發明的有益效果：
[0014] 本發明制得的分子篩綜合性能優異，具有吸附容量大，分離系數高，所需壓力比小 等特點，可以有效降低空氧比，減少單位氧的分子篩吸附劑用量，從而在很大程度上減小制 氧機的重量和體積以及降低生產成本和生產能耗，具有重要的經濟效益和社會效益。
【具體實施方式】
[0015] 一種工業制氧用分子篩，由以下重量(kg)的原料制成：凹凸棒土 28、冰長石14、地 開石8、葡萄石11、煤矸石6、紅柱石4.5、氫氧化鈉50、偏鋁酸鈉35、九水硅酸鈉18、晶種導向 劑12;
[0016]所述晶種導向劑的制備方法如下:a、取以下重量(kg)的原料：凹凸棒土 16、冰長石 10、葡萄石8、九水偏硅酸鈉22、氫氧化鈉14、偏鋁酸鈉5;b、將凹凸棒土、冰長石、葡萄石混合 均勻，620°C煅燒1.5h，自然冷卻至常溫后按照固液比為1:16的比例與摩爾濃度為2mol/L的 硫酸溶液混合，水浴加熱至85°C，保溫35min，過濾，洗滌，烘干，720°C煅燒3h，自然冷卻至常 溫，粉碎，研磨，過250目篩;c、取氫氧化鈉溶于相當于其12倍量的去離子水中，然后加入步 驟b制得的粉末，混合均勻后在攪拌的條件下加入九水偏硅酸鈉和偏鋁酸鈉，混合均勻后在 65 °C下加熱1.5，水冷至常溫，再靜置陳化20h即得。
[0017] -種工業制氧用分子篩的制備方法，包括以下步驟：
[0018] (1)將凹凸棒土、地開石、煤矸石混合均勻，粉碎，過150目篩，然后按照固液比為1: 18的比例將過篩后的粉末加入到摩爾濃度為lmol/L的硫酸溶液中，水浴加熱至75°C，超聲 分散35min，過濾，洗滌，烘干，待用；
[0019] ⑵將冰長石、葡萄石、紅柱石混合均勾，760°C煅燒1.5h，自然冷卻至常溫，粉碎， 過200目篩，待用；
[0020] (3)將步驟（1)制得的粉末與步驟(2)制得的粉末混合均勻，加入適量的去離子水 制成濃度為45%的懸浮液，微波處理25min，微波功率為500W，再磁力攪拌40min，轉速為 1500r/min，然后噴霧干燥成粉末，待用；
[0021 ] (4)將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、九水硅酸鈉混合均勻，然后加入相當于混合物12倍量 的去離子水，攪拌均勻后再加入步驟(3)制得的粉末，在70°C下攪拌4h，然后靜置陳化18h， 再加入晶種導向劑，水浴加熱至95°C，攪拌反應8h，再升溫至110°C，恒溫晶化18h，反應結束 后，過濾，水洗至濾渣PH值為7.5，然后烘干，研磨，過篩，即得成品。
[0022]上述實施例制得的制氧分子篩的性能檢驗結果見表1。
[0023]表1制氧分子篩的性能測試結果
【主權項】
1. 一種工業制氧用分子篩，其特征在于，由以下重量份的原料制成：凹凸棒土24-32、冰 長石12-16、地開石5-10、葡萄石7-13、煤矸石4-8、紅柱石3-6、氫氧化鈉40-60、偏錯酸鈉 25-45、九水硅酸鈉14-22、晶種導向劑10-15; 所述晶種導向劑的制備方法如下：a、取以下重量份的原料：凹凸棒土 14-22、冰長石8-14、葡萄石5-10、九水偏硅酸鈉18-24、氫氧化鈉12-16、偏鋁酸鈉4-6 ;b、將凹凸棒土、冰長 石、葡萄石混合均勻，580-660°C煅燒l_2h，自然冷卻至常溫后按照固液比為1:15-20的比例 與摩爾濃度為2mol/L的硫酸溶液混合，水浴加熱至80-90°C，保溫30-40min，過濾，洗滌，烘 干，710-750°C煅燒2-3h，自然冷卻至常溫，粉碎，研磨，過200-300目篩；c、取氫氧化鈉溶于 相當于其10-15倍量的去離子水中，然后加入步驟b制得的粉末，混合均勻后在攪拌的條件 下加入九水偏硅酸鈉和偏鋁酸鈉，混合均勻后在60-70°C下加熱l_2h，水冷至常溫，再靜置 陳化18-24h即得。2. -種如權利要求1所述的工業制氧用分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： (1) 將凹凸棒土、地開石、煤矸石混合均勻，粉碎，過150-200目篩，然后按照固液比為1: 15-20的比例將過篩后的粉末加入到摩爾濃度為lmol/L的硫酸溶液中，水浴加熱至70-80 °C，超聲分散30-40min，過濾，洗滌，烘干，待用； (2) 將冰長石、葡萄石、紅柱石混合均勻，740-780°C煅燒l_2h，自然冷卻至常溫，粉碎， 過150-200目篩，待用； (3 )將步驟（1)制得的粉末與步驟(2 )制得的粉末混合均勻，加入適量的去離子水制成 濃度為40-50%的懸浮液，微波處理20-30min，微波功率為400-500W，再磁力攪拌35-45min， 轉速為1000-1500r/min，然后噴霧干燥成粉末，待用； (4)將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、九水硅酸鈉混合均勻，然后加入相當于混合物10-15倍量的 去離子水，攪拌均勻后再加入步驟(3)制得的粉末，在60-80°C下攪拌3-6h，然后靜置陳化 12-24h，再加入晶種導向劑，水浴加熱至90 - 100°C，攪拌反應6-10h，再升溫至100-120°C， 恒溫晶化15-20h，反應結束后，過濾，水洗至濾渣PH值為7-8,然后烘干，研磨，過篩，即得成 品。
【文檔編號】C01B39/04GK105984880SQ201610031627
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2016年1月18日
【發明人】吳佳蕾, 顧文宇
【申請人】明光市飛洲新材料有限公司