專利名稱：生產n－羥甲基硬脂酰胺的原料及生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工生產工藝。尤其涉及一種生產N-羥甲基硬脂酰胺生產工藝。
背景技術：
N-羥甲基硬脂酰胺，是一種重要的有機化工原料，它作為纖維的軟劑，油劑、防水劑，熱固性脂的潤滑劑。目前，生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酸、液胺、甲醛、尿素等。生產過程為經酰胺化和羥甲基縮合兩步法反應生成。它存在的缺陷是其一是該產品的生產工藝為兩步法的液相反應，產品的純度和產品收率低，其產品的純度僅為80-85％，產品收率為75-79％；其二是因該生產工藝為兩步法液相反應，有廢液產生，處理比較煩瑣，造成成本提高，直接排放極易造成對環境的污染；其三是合成過程中所用的溶劑異丙醇價格較高，也會造成成本提高。本發明的目的是提供一種工藝簡單、品產收率高、無污染的N-羥甲基硬脂酰胺生產工藝。
發明內容
生產N-羥甲基硬脂酰胺原料及生產工藝如下原料配比按摩爾量比硬脂酰胺∶多聚甲醛＝1∶1(摩爾)原料配比按質量比硬脂酰胺∶多聚甲醛＝57∶60攪拌加熱硬脂酰胺與多聚甲醛按摩爾量1∶1或按質量比57∶60的配比配料，加入攪拌器內攪拌混合均勻，裝入反應器后加熱至熔融狀態，多聚甲醛在加熱后分解為甲醛，與硬脂酰胺在熔融狀態下進行縮合反應，反應時間為0.5～3.0小時，反應式為 降溫、溶解、結晶、過濾反應完成后降溫，裝入溶解罐內，待溫度降至70～80℃，加入醇類溶劑溶解N-羥甲基硬脂酰胺成飽和溶液，將飽和溶液的上清液移液至結晶器內，在常溫下進行結晶，析出N-羥甲基硬脂酰胺結晶體，控制結晶時間為60～90分鐘。最后將產物連同醇溶劑經有濾膜的過濾器在負壓狀態下進行抽濾，即得到結晶后的N-羥甲基硬脂酰胺產品。
采用本發明的原料配比及生產工藝，在熔融狀態下只進行一次反應，反應時間為0.5～3.0小時，經溶解、常溫結晶、過濾，即得N-羥甲基硬脂酰胺產品，其產品收率達到78.3～90.0％，比現有技術中的產品收率提高3.3-11％，氮含量為4.5-6.2％，若要得到更高純度的產品，可經過多次溶解和結晶。過濾后的含醇母液作為醇溶劑重復使用，無廢液產生，達到零排放，是一種環保型無污染生產工藝，此工藝的操作和控制與現有技術相比更為簡單，它適用于工業化生產，具有很好的經濟效益和社會效益。
附圖是N-羥甲基硬脂酰胺生產工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例一反應時間不變，僅改變反應溫度生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，硬脂酰胺與多聚甲醛的原料按摩爾量1∶1配比或按質量比57∶60的配比配料，稱取三個原料的樣品并編號，反應時間均為0.5小時，在不改變反應時間的條件下，僅改變反應溫度(生產工藝參閱附圖)，按編號順序分別裝入攪拌器1內，在450-550轉/分鐘轉速條件下攪拌15-20分鐘，使原料充分混合均勻。攪拌后的原料分別裝入反應器2內，分別加熱至95-100℃、101-105℃、106-115℃，分別使其在熔融狀態下進行反應，然后將其降溫，裝入溶解罐3內，待溫度降至70-80℃時加入乙醇溶劑溶解產物N-羥甲基硬脂酰胺，使其成為N-羥甲基硬脂酰胺的飽和溶液，將飽和的上清溶液移至結晶器4內，在常溫(室溫)下進行結晶析出N-羥甲基硬脂酰胺結晶體，結晶時間控制在60-90分鐘范圍內，結晶產物連同乙醇溶劑裝入有濾膜的過濾器5內，在0.5-0.7KGf/cm2負壓條件下進行抽濾，即得產品N-羥甲基硬脂酰胺，抽濾后的母液貯存母液貯罐6內作為醇溶劑重復使用。按上述工藝生產的N-羥甲基硬脂酸酰胺的技術參數經整理匯于表一，參閱表一。
表一反應時間不變，僅改變反應溫度。
實施例二反應時間不變，僅改變反應溫度生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，硬脂酰胺與多聚甲醛的原料按摩爾量1∶1配比或按質量比57∶60的配比配料，稱取三個原料的樣品并編號，反應時間均為1.0小時，在不改變反應時間的條件下，僅改變反應溫度(生產工藝參閱附圖)，按編號順序分別裝入攪拌器1內，在450-550轉/分鐘轉速條件下攪拌15--20分鐘，使原料充分混合均勻。攪拌后的原料分別裝入反應器2內，分別加熱至95-100℃、101-105℃、106-115℃，分別使其在熔融狀態下進行反應，然后將其降溫，裝入溶解罐3內，待溫度降至70-80℃時加入乙醇溶劑溶解產物N-羥甲基硬脂酰胺，使其成為N-羥甲基硬脂酰胺的飽和溶液，將飽和的上清溶液移至結晶器4內，在常溫(室溫)下進行結晶析出N-羥甲基硬脂酰胺結晶體，結晶時間控制在60-90分鐘范圍內，結晶產物連同乙醇溶劑裝入有濾膜的過濾器5內，在0.5-0.7KGf/cm2負壓條件下進行抽濾，即得產品N-羥甲基硬脂酰胺，抽濾后的母液貯存母液貯罐6內作為醇溶劑重復使用。按上述工藝生產的N-羥甲基硬脂酰胺的技術參數經整理匯于表二，參閱表表二反應時間不變，僅改變反應溫度。
實施例三反應時間不變，僅改變反映溫度生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，硬脂酰胺與多聚甲醛的原料按摩爾量1∶1或按質量比57∶60的配比配料，稱取三個原料的樣品并編號，在不改變反應時間的條件下，僅改變反應溫度(生產工藝參閱附圖)，按編號順序分別裝入攪拌器1內，在450-550轉/分鐘轉速條件下攪拌15-20分鐘，使原料充分混合均勻。攪拌后的原料分別裝入反應器2內，分別加熱至95-100℃、101-105℃、106-115℃，分別使其在熔融狀態下進行反應，然后將其降溫，裝入溶解罐3內，待溫度降至70-80℃時加入乙醇溶劑溶解產物N-羥甲基硬脂酰胺，使其成為N-羥甲基硬脂酰胺的飽和溶液，將飽和的上清溶液移至結晶器4內，在常溫(室溫)下進行結晶，結晶時間控制在60-90分鐘范圍內，結晶產物連同乙醇裝入有濾膜的過濾器5內，在負壓0.5-0.7KGf/cm2條件下進行抽濾，即得產品N--羥甲基硬脂酰胺，抽濾后的母液貯存母液貯罐內作為醇溶劑重復使用。按上述工藝生產的N-羥甲基硬脂酰胺的技術參數經整理匯于表三。
表三反應時間不變，僅改變反應溫度
實施例四反應溫度不變，僅改變反應時間生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，硬脂酰胺與多聚甲醛的原料按摩爾量1∶1配比或按質量比57∶60的配比配料，稱取三個原料的樣品并編號，反應時間分別為0.5小時、1.0小時、3.0小時，在不改變反應溫度的條件下，僅改變反應時間(生產工藝參閱附圖)，按編號順序分別裝入攪拌器1內，在450-550轉/分鐘轉速條件下攪拌15--20分鐘，使原料充分混合均勻。攪拌后的原料分別裝入反應器2內，分別加熱至95-100℃，分別使其在熔融狀態下進行反應，然后將其降溫，裝入溶解罐3內，待溫度降至70-80℃時，加入乙醇溶劑溶解產物N-羥甲基硬脂酰胺，使其成為N-羥甲基硬脂酰胺的飽和溶液，將飽和的上清溶液移至結晶器4內，在常溫(室溫)下進行結晶析出N-羥甲基硬脂酰胺結晶體，結晶時間控制在60-90分鐘范圍內，將結晶產物連同乙醇溶劑裝入過濾器5內，在0.5-0.7KGf/cm2負壓條件下進行抽濾，即得產品N-羥甲基硬脂酰胺，抽濾后的母液貯存母液貯罐6內作為醇溶劑重復使用。按上述工藝生產的N-羥甲基硬脂酰胺的技術參數經整理匯于表一，參閱表一。
表四反應溫度不變，僅改變反應時間
實施例五反應溫度不變，僅改變反應時間生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，硬脂酰胺與多聚甲醛的原料按摩爾量1∶1配比或按質量比57∶60的配比配料，稱取三個原料的樣品并編號，反應溫度106-115℃，在不改變反應溫度的條件下，僅改變反應時間(生產工藝參閱附55g、厚樸15～25g、干姜10～20g、甘草15～25g、青皮15～25g、陳皮25～35g、枳殼35～45g、大黃15～25g、苦參45～55g、萊萌子35～45g。
其制備方法是將上述中藥經嚴格選購后曬干或烘干后，粉碎過80目篩，按每包400克，以雙層塑料袋分裝即可。
本發明的用于動物消化道疾病的獸藥，具有化痰、清熱、消導、通腑、助消化、積食、破氣寬腸的療效，對由于精料過多，造成的胃腸積滯、料傷五攢、傷食泄瀉等癥有非常滿意的療效。本發明亦可用于其它動物的同病癥的治療。
具體實施方式
以下結合發明人給出的該獸藥的藥效學試驗和急性和長期毒性試驗以及具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
1.藥效學試驗本發明配方中的神曲、炒麥芽、山楂內含多種酶、淀粉、維生素以及糖類、揮發油等物質，是中醫消導劑中的最佳配伍之一。而蒼術、陳皮、厚樸、甘草、干姜、這各方平胃散，善沾濕困脾胃，肚腹脹滿，大便溏瀉，腹痛不安等癥，伍以大黃、枳殼、青皮、茉萌子、增強其活血化瘀，破氣寬腸，調肝氣，理胃氣，除脹滿，通胃腑之功效，從而達到鼓動消化道的活動與消化腺的分泌功能，起到化痰不助火，清熱不傷陽，消導不耗氣，通腑不傷津的療效，苦參配巷術燥濕健腺殺蟲止癢再輔以干姜、甘草、以保護脾胃、濕中散寒。
下表為對照組、小量組、中量組、大量組具體試驗結果
<p>表六反應溫度不變，僅改變反應時間。
權利要求
1.一種生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料及生產工藝，其特征是；所選原料為硬脂酰胺和多聚甲醛，原料配比按摩爾量硬脂酰胺∶多聚甲醛＝1∶1或質量比57∶60的配比配料，加入攪拌器(1)內攪拌混合均勻后裝入反應器(2)，加熱至熔融狀態，多聚甲醛在加熱后分解成甲醛與硬脂酰胺在熔融狀態下進行縮合反應，反應時間為0.5-3.0小時，然后降溫，裝入溶解罐(3)內，待溫度降至70-80℃，加入醇溶劑溶解產物N-羥甲基硬脂酰胺成飽和溶液，取上清液至結晶器(4)內在常溫下進行結晶，析出N-羥甲基硬脂酰胺結晶體，控制結晶時間為60-90分鐘，最后將結晶產物連同乙醇經有濾膜的過濾器(5)，在負壓狀態下抽濾。
2.根據權利要求1所述的一種生產N-羥甲基硬脂酰胺的料及生產工藝，其特征是加熱至熔融狀態的反應溫度為95-115℃。
3.根據權利要求1所述的一種生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料及生產工藝，其特征是加入攪拌器(1)內的硬脂酰胺和多聚甲醛在450-550轉/分鐘條件下攪拌15-20分鐘。
4.權利要求1所述的一種生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料及生產工藝，其特征是硬脂酰胺與多聚甲醛反應生成N-羥甲基硬脂酰胺的最佳反應溫度為106-115℃，最佳反應時間為1.0小時。
5.據權利要求1所述的一種生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料及生產工藝，其特征是在負壓狀態下進行抽濾，其所述負壓為0.5-0.7KGf/cm2。
6.據權利要求1所述的一種生產N-羥甲基硬脂酰胺的原料及生產工藝，其特征是所述的醇類溶劑為乙醇。
全文摘要
一種生產N－羥甲基硬脂酰胺的原料及生產工藝，它以硬脂酰胺和多聚甲醛為原料，配料后加入攪拌器內攪拌混合，在反應器內加熱至熔融狀態進行反應，反應完成后降溫，裝入溶解罐內加入醇溶劑溶解產物N－羥甲基硬脂酰胺，取上清液至結晶器內在常溫狀態下結晶，再經過濾器抽濾即得N－羥甲基硬脂酰胺產品，它只需要進行一步反應，產品收率高達90％，而且純度高、成本低、生產工藝簡單、操作方便，過濾后的含醇母液作醇溶劑重復使用，無廢液排出，是一種無污染的環保型生產工藝，具有很好經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C233/00GK1634873SQ20041008530
公開日2005年7月6日 申請日期2004年10月9日 優先權日2004年2月17日
發明者劉書銀, 周峰巖, 徐偉, 柏冬, 王守興, 劉莉, 劉宏 申請人:劉書銀, 徐偉