專利名稱：氟輕松中間體6aF的生產工藝方法
技術領域：
本發明涉及的氟輕松的制備，特別是一種氟輕松中間體6αF的生產工藝方法。
背景技術：
傳統的氟輕松中間體CF9(6αF物)的生產工藝方法是以中間體烯醇酯(CF8)為原料，用高氯酰氟進行上氟反應，反應完畢后，反應液濃縮結晶，大量水稀釋，過濾，干燥，再進行重結晶精制，用氯仿∶甲醇(7∶3)的溶媒進行溶解，濃縮，后期沖入甲醇，在甲醇中進行重結晶，過濾，干燥得6αF物。其缺點是在反應過程中PH值逐步降低，造成反應不穩定，質量和收率不高。
中國專利CN1361110A公開了一種醋酸氟輕松6αF的生產工藝方法，以中間體烯醇酯為原料，用高氯酰氟進行上氟反應，在反應液中加入Na2HPO4，然后反應液再濃縮結晶，大量水稀釋、過濾、干燥，重結晶精制。以上方法中反應產生的高氯酸是強氧化劑，在操作過程中容易產生爆炸。
發明內容
本發明的目的是提供一種氟輕松中間體6αF的生產工藝方法，它是針對現有的技術的改進。本發明是反應液中加入碳酸氫鈉中和反應產生的酸，再加入亞硫酸鈉還原反應產生的高氯酸鈉，使反應液的PH值趨于穩定，并且還原了反應中產生的氧化劑(高氯酸鈉)，使產物的質量和收率得到了提高，消除了操作過程中爆炸的危險性。
本發明氟輕松中間體6αF的生產工藝方法包括下述步驟室溫下，以中間體CF8為原料，丙酮作為溶劑，用高氯酰氟進行上氟反應，在反應液中加入碳酸氫鈉水溶液中和反應產生的酸，反應完畢后，pH＝8～9，再加入亞硫酸鈉水溶液還原反應產生的高氯酸鈉，反應完畢后，反應液濃縮結晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF9。
本發明詳細步驟是中間體CF8為原料，用高氯酰氟進行上氟反應，在反應液中加入10～50％碳酸氫鈉水溶液中和反應產生的酸，反應完畢后，pH＝8～9，再加入15％亞硫酸鈉水溶液還原反應產生的高氯酸鈉，反應液濃縮結晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF9(6αF物)。反應式如下
本發明提供的氟輕松中間體6αF的生產工藝方法，可以克服現有的技術的缺點。由于反應液中加入碳酸氫鈉中和反應產生的酸，再加入亞硫酸鈉還原反應產生的高氯酸鈉，使反應液的PH值趨于穩定，使反應能在弱堿性下反應，并且還原了反應中產生的氧化劑(高氯酸鈉)。本發明產品含量高，收率高，雜質少，同時降低操作危險性。
具體實施例方式
實施例1投CF8 25kg，加入300kg丙酮，用20kg高氯酰氟進行上氟反應，反應完畢后，反應液濃縮結晶，大量水稀釋，過濾，干燥，再進行重結晶精制，用氯仿∶甲醇(7∶3)的溶媒進行溶解，濃縮，后期沖入甲醇，在甲醇中進行重結晶，過濾，干燥得CF9 19.5kg，含量88％。
實施例2投CF8 25kg，加入300kg丙酮，用20kg高氯酰氟進行上氟反應，在反應液中加入30kg 10％的碳酸氫鈉水溶液進行中和反應后的酸性物質，反應完畢后，PH＝8，加入27kg 15％的亞硫酸酸鈉水溶液還原反應后的氧化劑，反應液濃縮結晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF9 21.7kg，含量92％。
實施例3投CF8 25kg，加入300kg丙酮，用20kg高氯酰氟進行上氟反應，在反應液中加入30kg 25％的碳酸氫鈉水溶液進行中和反應后的酸性物質，反應完畢后，PH＝8.5，加入27kg 15％的亞硫酸酸鈉水溶液還原反應后的氧化劑，反應液濃縮結晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF9 21.6kg，含量92％。
實施例4投CF8 25kg，加入300kg丙酮，用20kg高氯酰氟進行上氟反應，在反應液中加入30kg 50％的碳酸氫鈉水溶液進行中和反應后的酸性物質，反應完畢后，PH＝8.5，加入27kg 15％的亞硫酸酸鈉水溶液還原反應后的氧化劑，反應液濃縮結晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF921.8kg，含量93％。
實施例1-4的檢測結果見表1。
表1本發明氟輕松中間體CF9(6αF物)的生產工藝與現有技術效果比較
注收率＝CF9產量÷CF8批投料量×100％提高收率％＝(CF9產量-對照CF9產量)÷對照CF9產量×100％提高含量％＝(CF9含量-對照CF9含量)÷對照CF9含量×100％以上樣品經高效液相色譜檢測，很明顯加入碳酸氫鈉水溶液和亞硫酸鈉水溶液的產品含量高，雜質少。
由上表可以看出加入碳酸氫鈉水溶液和亞硫酸鈉水溶液可以使CF9(6αF物)收率含量明顯提高，同時降低操作危險性。
本發明的優異效果在于在反應液中加入碳酸氫鈉水溶液和亞硫酸鈉水溶液中和和還原了反應后的酸性物質和強氧化劑，使反應能在弱堿性下反應，使產物質量和收率得到了提高。
權利要求
1.一種氟輕松中間體6αF的生產工藝方法，它是以中間體烯醇酯為原料，丙酮作為溶劑，用高氯酰氟進行上氟反應；其特征在于在反應液中加入碳酸氫鈉水溶液中和反應產生的酸，反應完畢后，pH＝8～9，再加入亞硫酸水溶液還原反應產生的高氯酸鈉。然后反應液再濃縮結晶，稀釋，過濾，甲醇浸泡，分離干燥。
2.按照權利要求1所說的氟輕松中間體6αF的生產工藝方法，其特征在于所說的碳酸氫鈉水溶液是10～50％碳酸氫鈉水溶液。
3.按照權利要求1所說的氟輕松中間體6αF的生產工藝方法，其特征在于所說的亞硫酸水溶液是15％亞硫酸鈉水溶液。
全文摘要
本發明涉及一種氟輕松中間體6αF的生產工藝方法。以中間體烯醇酯(CF8)為原料，用高氯酰氟進行上氟反應，在反應液中加入10～50％碳酸氫鈉水溶液中和反應產生的酸，再加入15％亞硫酸鈉水溶液還原反應產生的高氯酸鈉，反應完畢后，反應液濃縮結晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF9(6αF物)。本發明可以克服現有的技術的缺點，使反應液的pH值趨于穩定，使反應能在弱堿性下反應，并且還原了反應中產生的氧化劑(高氯酸鈉)。本發明產品含量高，收率高，雜質少，同時降低操作危險性。
文檔編號C07J71/00GK1683388SQ200510016259
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月2日 優先權日2005年3月2日
發明者錢衛國, 侯煒 申請人:天津太平洋化學制藥有限公司