專利名稱：皮質激素類藥物中間體脫氫物的分離生產工藝方法
技術領域：
本發明涉及皮質激素類藥物中間體脫氫物的分離生產工藝方法。
背景技術：
傳統的皮質激素類藥物中間體脫氫物的分離生產工藝方法，以干燥的皮質激素類藥物中間體脫氫物濾餅為原料，氯仿甲醇作為溶劑，吉拉德試劑、硫酸作為催化劑，過濾，濃縮結晶，冷卻，甩料，干燥，得到皮質激素類藥物中間體脫氫物。其缺點是干燥濾餅消耗蒸汽，并且增加了生產工時數，消耗吉拉德試劑和硫酸，對脫氫部分有一定的破壞，皮質激素類藥物中間體脫氫物的質量和收率不高。
發明內容
本發明針對現有技術存在的問題，提供一種皮質激素類藥物中間體脫氫物的分離生產工藝方法，使脫氫物與底物分離。以皮質激素類藥物中間體脫氫物濕濾餅原料，以氯仿甲醇為溶媒，過濾濃縮結晶后加入適量的水，使分離物質量和收率得到了提高。
為了實現本發明的目的，提供了如下技術方案一種皮質激素類藥物中間體脫氫物的分離生產工藝方法，其特征在于，以皮質激素類藥物中間體脫氫物轉化后的濾餅為原料，用氯仿甲醇混合溶媒作為溶劑，過濾，濃縮結晶，加水，冷卻，甩料，干燥，得到皮質激素類藥物中間體脫氫物與其底物的分離物。
以20g皮質激素類藥物中間體脫氫物濾餅為原料，以10-20ml氯仿、20-30ml甲醇為溶媒，60-65℃回流1小時，過濾，50-60℃濃縮，至母液2倍量體積時加水，冷卻至20℃，甩料、干燥，得到的脫氫物。
本發明的優異效果本皮質激素類藥物中間體脫氫物的分離生產工藝方法該工藝可以提高皮質激素類藥物中間體脫氫物的收率和質量。產品純度高。
具體實施例可以通過下面的實驗結果得到證實。
小試1取20g干燥的皮質激素類藥物中間體脫氫物濾餅，10-12ml氯仿，25-30ml甲醇，升溫回流，反應后，過濾，濃縮結晶，冷卻，甩料，干燥，得皮質激素類藥物中間體脫氫物，液相未脫氫物含量為1.8％，收率為88.5％。
小試2取20g干燥的皮質激素類藥物中間體脫氫物濾餅，15-18ml氯仿，20-25ml甲醇，升溫回流，反應后，過濾，濃縮結晶，冷卻，甩料，干燥，得皮質激素類藥物中間體脫氫物，液相未脫氫物含量為1.6％，收率為88％。
小試3取20g干燥的皮質激素類藥物中間體脫氫物濾餅，12-15ml氯仿，20-25ml甲醇，升溫回流，反應后，過濾，濃縮結晶，冷卻，甩料，干燥，得皮質激素類藥物中間體脫氫物，液相未脫氫物含量為1.7％，收率為89％。
1、2位脫氫物分子式如下
其中X可能為-OH、-H、-CH2OY可能為-OH、-H、-CH2O。
權利要求
1.一種皮質激素類藥物中間體脫氫物的分離生產工藝方法，其特征在于，以皮質激素類藥物中間體脫氫物轉化后的濾餅為原料，用氯仿甲醇混合溶媒作為溶劑，過濾，濃縮結晶，加水，冷卻，甩料，干燥，得到皮質激素類藥物中間體脫氫物與其底物的分離物。
全文摘要
一種皮質激素類藥物中間體脫氫物的分離生產工藝方法，以皮質激素類藥物中間體脫氫物濾餅為原料，用氯仿甲醇混合溶媒作為溶劑，過濾，濃縮結晶，加水，冷卻，干燥，得到底物與脫氫物的分離物。該工藝可以提高皮質激素類藥物中間體脫氫物的收率和質量。
文檔編號C07J9/00GK1824672SQ200510016228
公開日2006年8月30日 申請日期2005年2月24日 優先權日2005年2月24日
發明者賀進軍, 趙一兵 申請人:天津天藥藥業股份有限公司