專利名稱：環戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法
技術領域：
本發明屬于一種化合物的合成方法，特別涉及一種有機合成中間體環戊酮-2 -羧酸乙酯的合成方法。二、 背景技術現有技術環戊酮-2-羧酸乙酯是合成農用除草劑的重要中間體， Organic&Syntheses.Coll Vol. 2.P116(1943) Vol.17, P30(1937)報道了環戊酮-2-羧酸 乙酯的合成方法，即已二酸二乙酯在金屬鈉作用下，高速攪拌，在曱苯溶濟中加 熱分散成鈉沙，催化已二酸二乙酯分子內環化而制得環戊酮-2-羧酸乙酯。本 法需高速攪拌機，才能將金屬鈉有效分散，為了更有效的分散，同時體系需要大 量的溶劑。工業化成本高。三、 發明內容技術問題本發明提供一種有機合成中間體環戊酮_ 2 -羧酸乙酯的合成方 法，該方法生產成本低，合成方法簡便，環境良好。技術方案 一種環戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于制備步驟 為950g烷基苯，132g質量濃度為98%的乙醇鈉，300g已二酸二乙酯投入反應 容器中，升溫回流，氣諳跟蹤至已二酸二乙酯小于1%，反應結束，脫除生成的 醇后冷卻至3(TC，用質量濃度為30%的鹽酸中和，將有才M目與水相分層，收集有 才;l相干燥后，在83—88°C/5mmhg條件下減壓分餾，所收集產品為環戊酮-2 -羧 酸乙酯。烷基苯為苯、曱苯或二曱苯。有益效果本發明提供的有機合成中間體環戊酮-2-羧酸乙酯的合成方 法，該方法生產成本低，合成方法簡便，環境良好。四具體實施方式
實施例1:950g曱苯，132g質量濃度為98%乙醇鈉，300g已二酸二乙酯，投入燒瓶中 升溫回流氣譜跟蹤至已二酸二乙酯小于1%，反應結束后，脫除生成的醇后冷卻 至30度，用30%的鹽酸中和，將有機相與水相分層，有才幾相干燥后減壓分餾， 83_88度/5mmhg (5毫米汞柱)，收集產品為環戊酮-2-羧酸乙酯收率82%,含 量98%。實施例2950g三曱苯，132g質量濃度為98%乙醇鈉，300g已二酸二乙酯，投入燒瓶 中升溫回流氣語跟蹤至已二酸二乙酯小于1%,反應結束后，脫除生成的醇后冷 卻至30度，用30%的鹽酸中和，將有機相與水相分層，有機相干燥后減壓分 餾，83—88度/5mmhg，收集產品為環戊S同-2-羧酸乙酯收率80%，含量98.2%。 實施例3950g曱苯，47g質量濃度為98%氫化鈉，300g已二酸二乙酯，投入燒瓶中升 溫回流氣謙跟蹤至已二酸二乙酯小于1%,反應結束后，脫除生成的醇后冷卻至 30度，用30%的鹽酸中和，將有機相與水相分層，有才M目干燥后減壓分餾，83— 88度/5mmhg,收集產品為環戊S同-2-羧酸乙酯收率75%,含量98.2%。實施例4950g二甲苯，75.7g質量濃度為98%氨基鈉，300g已二酸二乙酯，投入燒瓶 中升溫回流氣譜跟蹤至已二酸二乙酯小于1%，反應結束后，脫除生成的醇后冷 卻至30度，用30%的鹽酸中和，將有機相與水相分層，有機相干燥后減壓分 餾，83—88度/5mmhg，收集產品為環戊酮-2-羧酸乙酯收率72%,含量97.4%。
權利要求
1.一種環戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于制備步驟為950g烷基苯，132g質量濃度為98％的乙醇鈉，300g已二酸二乙酯投入反應容器中，升溫回流，氣譜跟蹤至己二酸二乙酯小于1％，反應結束，脫除生成的醇后冷卻至30℃，用質量濃度為30％的鹽酸中和，將有機相與水相分層，收集有機相干燥后，在83-88℃/5mmhg條件下減壓分餾，所收集產品為環戊酮-2-羧酸乙酯。
2. 根據權利要求1所述的環戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于所 述烷基苯為苯、曱笨或二曱苯。
全文摘要
一種環戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于制備步驟為950g烷基苯，132g質量濃度為98％的乙醇鈉，300g已二酸二乙酯投入反應容器中，升溫回流，氣譜跟蹤至己二酸二乙酯小于1％，反應結束，脫除生成的醇后冷卻至30℃，用質量濃度為30％的鹽酸中和，將有機相與水相分層，收集有機相干燥后，在83-88℃/5mmhg條件下減壓分餾，所收集產品為環戊酮-2-羧酸乙酯。烷基苯為苯、甲苯或二甲苯。本發明提供的有機合成中間體環戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，該方法生產成本低，合成方法簡便，環境良好。
文檔編號C07C67/333GK101250107SQ20081002452
公開日2008年8月27日 申請日期2008年3月25日 優先權日2008年3月25日
發明者周文功, 周正亞, 玉 陳, 春 黃 申請人:鹽城市綠葉化工有限公司