專利名稱：一種農用除草劑的制備方法
技術領域：
本發明屬于化學農藥技術領域，特別涉及一種農用除草劑的制備方法。二、 背景技術現有技術環草定是美國杜邦公司發明的除草劑，用于飼料蘿卜、紅蘿卜和 甜菜中的雜草防除，以往的合成方法在美國專利US3254082中得到了詳細的闡 述，其具體步驟是環己脲與環戊酮-2-羧酸乙酯在曱苯和二噁烷混合溶劑中進行反 應，用85%的磷酸做催化劑，在一定條件下反應一段時間后加入曱醇鈉進行分子 內環合，此方法收率較低，采用混合溶劑后處理麻煩，工業成本高。三、 發明內容技術問題本發明提供一種農用除草劑環草定的制備方法，該方法生產成本 低，產品純度高，產生廢液少，環境友好。技術方案 一種農用除草劑的制備方法，其特征在于合成步驟為先將環己 脲、占環己脲質量百分數2.67%的有機酸催化劑加入反應容器中，然后加入占環 己脲質量百分數117%的環戊酮-2-羧酸乙酯和占環己脲質量百分數167%的苯、 甲苯、二甲苯或三曱苯混合液，在負壓0.07~0.09MPa條件下回流反應后冷至50-120。C以下，加入占環己脲質量百分數153%的曱醇鈉或乙醇鈉溶液，曱醇鈉的質 量濃度為28%,回流至縮合物含量小于1%,酸化，冷卻，析出產品，離心水洗 得產品。有益效果利用本發明工藝生產環草定使用溶劑單一，減少了廢液的產生 量，產品后處理簡單，雜質少，品質高。四具體實施方式
實施例1:150g環己脲和4g對甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環戊酮-2-羧酸乙 酯和250g曱苯的混合液，負壓0.09MPa回流，分水一定時間后冷至50度以下， 加入230g 28%的曱醇鈉，回流至縮合物含量小于1%,酸化，冷卻，析出產品， 離心水洗得產品，收單65.4%,含量96.7%。實施例2:150g環己脲和4g對曱苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環戊酮-2-羧酸乙 酯和250g 二曱苯的混合液，負壓0.09MPa回流，分水一定時間后冷至50度以 下，加入230g 28%的曱醇鈉，回流至縮合物含量小于1%，酸化，冷卻，析出產 品，離心水洗得產品，收率71.2%,含量97%。實施例3:150g環己脲和4g對甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環戊酮-2-羧酸乙 酯和250g甲苯的混合液，負壓0.09MPa回流，分水一定時間后冷至50度以下， 加入230g 28%的乙醇鈉，回流至縮合物含量小于1%，酸化，冷卻，析出產品， 離心水洗得產品，收率65.0%，含量95.7%。實施例4:150g環己脲和4g對甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環戊酮-2-羧酸乙 酯和250g三甲苯的混合液，負壓0.09MPa回流，分水一定時間后冷至50度以 下，加入230g 28%的乙醇鈉，回流至縮合物含量小于1%，酸化，冷卻，析出產 品，離心水洗得產品，收率70.4%,含量95.8%。實施例5:150g環己脲和4g對曱苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環戊酮-2-羧酸乙 酯和250g曱苯的混合液，負壓0.09MPa回流，分水一定時間后冷至50度以下， 加入64g 98%的曱醇鈉，回流至縮合物含量小于1 % ，酸化，冷卻，析出產品，離 心水洗得產品，收率75.4%,含量96.7%。
權利要求
1.一種農用除草劑的制備方法，其特征在于制備步驟為先將環己脲、占環己脲質量百分數2.67％的有機酸催化劑加入反應容器中，然后加入占環己脲質量百分數117％的環戊酮-2-羧酸乙酯和占環己脲質量百分數167％的苯、甲苯、二甲苯或三甲苯混合液，在負壓0.07～0.09MPa條件下回流反應后冷至50-120℃以下，加入占環己脲質量百分數153％的甲醇鈉或乙醇鈉溶液，甲醇鈉的質量濃度為28％，回流至縮合物含量小于1％，酸化，冷卻，析出產品，離心水洗得產品。
全文摘要
一種農用除草劑的制備方法，其特征在于制備步驟為先將環己脲、占環己脲質量百分數2.67％的有機酸催化劑加入反應容器中，然后加入占環己脲質量百分數117％的環戊酮-2-羧酸乙酯和占環己脲質量百分數167％的苯、甲苯、二甲苯或三甲苯混合液，在負壓0.07～0.09MPa條件下回流反應后冷至50-120℃以下，加入占環己脲質量百分數153％的甲醇鈉或乙醇鈉溶液，甲醇鈉的質量濃度為28％，回流至縮合物含量小于1％，酸化，冷卻，析出產品，離心水洗得產品。利用本發明工藝生產環草定使用溶劑單一，減少了廢液的產生量，產品后處理簡單，雜質少，品質高。
文檔編號C07D239/00GK101250162SQ200810024520
公開日2008年8月27日 申請日期2008年3月25日 優先權日2008年3月25日
發明者周文功, 周正亞, 玉 陳, 春 黃 申請人:鹽城市綠葉化工有限公司